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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鉴定鸡血藤中药复方提取物的化学成分

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分析测试学报 2024年第4期43卷 511-522页

作者：谢灿辉贾德政胥爱丽邬旻珊肖观林毕晓黎张素中曹颖男广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州新华学院药学院广东广州510520

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离... 详细信息

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式扫描。通过质谱数据库、化合物裂解规律,并结合相关文献进行鉴别。共鉴别出82种化合物,以黄酮类、苯丙素类、萜类化合物为主,包括黄酮类22种、苯丙素类24种、萜类25种、酚酸类4种、甾体类6种、氨基酸类1种,各药材组成复方后首次发现的新化学成分有10种。UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别鸡血藤中药复方中化学成分提供了简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各个化学成分涵盖了组方中各味药材的主要成分,可为该复方的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。

关键词： UPLC-Q-TOF-MS/MS 鸡血藤中药复方提取物化学成分裂解规律

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中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定

药物分析杂志 2024年第2期44卷 233-241页

作者：江洁怡杨敏娟汤瑞茵李国卫肖观林张靖年胥爱丽广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室广州510095 广州中医药大学第五临床医学院广州510095 广东一方制药有限公司佛山528244

目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-... 详细信息

目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min^(-1),检测波长300 nm,进样量为1μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236~0.356、0.118~0.398、0.108~0.141、0.146~0.222、0.046~0.104 mg·g^(-1)。结论:所建立的蝴蝶果指纹图谱及含量测定分析方法精密度高,稳定性好,可用于中药蝴蝶果的质量控制及评价。

关键词：中药蝴蝶果指纹图谱多成分含量测定聚类分析 TOPSIS多元统计分析

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鸡血藤复方的提取工艺研究

广东药科大学学报 2024年第2期40卷 51-56页

作者：曹颖男张素中毕晓黎谢灿辉胥爱丽广州新华学院广东广州510520 广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405

目的优选鸡血藤抗肿瘤中药复方制剂的制备工艺条件,为该验方开发成中药复方新药奠定基础。方法通过单因素试验优选水蒸气蒸馏法提取莪术中的挥发油的提取工艺;通过正交试验,以柴胡中柴胡皂苷a质量浓度,重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、... 详细信息

目的优选鸡血藤抗肿瘤中药复方制剂的制备工艺条件,为该验方开发成中药复方新药奠定基础。方法通过单因素试验优选水蒸气蒸馏法提取莪术中的挥发油的提取工艺;通过正交试验,以柴胡中柴胡皂苷a质量浓度,重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ的总量和固形物为评价指标,进行综合评分,以煎煮次数、煎煮时间、加水量为考察因素优选复方水提取的最佳工艺条件并验证。结果最佳提取工艺确定为:加14倍量水提取5 h,收集莪术挥发油蒸馏液,药渣与其余3味药加6倍量水,提取3次,每次2 h。结论通过试验优选出鸡血藤复方制剂的最佳提取工艺,该工艺条件合理且稳定可行,可为该制剂的工业生产提供实验依据。

关键词：鸡血藤复方制剂提取工艺正交试验

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不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

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中药新药与临床药理 2023年第1期34卷 103-109页

作者：张靖年胥爱丽李养学李素梅陈昭肖观林广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版... 详细信息

目的建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851~0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组(P<0.05),未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟组(P<0.05),各组野漆树苷、异欧前胡素含量无显著性差异。结论所建立的UPLC指纹图谱结合化学模式识别及含量测定方法,可系统、全面地评价化橘红药材质量,筛选出的差异性标志物可为药效物质研究提供参考。

关键词：化橘红超高效液相色谱指纹图谱聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析含量测定

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中药猫爪草的化学成分研究

中国药学杂志 2023年第20期58卷 1864-1868页

作者：江洁怡黄华靖肖观林冯健英胥爱丽杨敏娟毕晓黎广东省中医药工程技术研究院广州510095 广东省中医药研究开发重点实验室广州510095 广州中医药大学第五临床医学院广州510405 广东省茂名市中医院广东茂名525000

目的研究猫爪草的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH⁃20柱色谱以及制备液相色谱等方法对猫爪草乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过ESI⁃MS、1 H⁃NMR和13 C⁃NMR等数据对所得化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到12个化合物,分别... 详细信息

目的研究猫爪草的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH⁃20柱色谱以及制备液相色谱等方法对猫爪草乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过ESI⁃MS、1 H⁃NMR和13 C⁃NMR等数据对所得化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到12个化合物,分别为豆甾醇(1)、白杨素(2)、短叶松素(3)、短叶松素⁃3⁃乙酸酯(4)、高良姜素(5)、乔松素(6)、芦丁(7)、咖啡酸(8)、5⁃羟基麦芽酚(9)、丁基⁃2⁃甲酰基⁃5⁃丁氧甲基⁃1H⁃吡咯⁃1⁃丁酯(10)、4⁃[甲酰基⁃5⁃(羟甲基)⁃1H⁃吡咯⁃1⁃基]丁酸(11)、β⁃谷甾醇(12)。结论其中化合物2~7为首次从猫爪草中分离得到,均为黄酮类化合物。

关键词：猫爪草黄酮类化合物白杨素短叶松素

5种含齐墩果酸中药配方颗粒的专属性鉴别研究

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5种含齐墩果酸中药配方颗粒的专属性鉴别研究

作者：胥爱丽广州中医药大学

学位级别：硕士

目的：利用现代分析技术，对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种含齐墩果酸的中药配方颗粒进行专属性鉴别研究，建立5种含相同化学成分的中药配方颗粒的TLC、UV专属性鉴别方法及图谱，以解决含相同化学成分的中药配方颗粒在... 详细信息

目的：利用现代分析技术，对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种含齐墩果酸的中药配方颗粒进行专属性鉴别研究，建立5种含相同化学成分的中药配方颗粒的TLC、UV专属性鉴别方法及图谱，以解决含相同化学成分的中药配方颗粒在失去其原有饮片外形后，仅凭借单一的指标成分无法鉴别定性的问题，为中药配方颗粒质量标准的提高提供参考。方法：以齐墩果酸对照品作对照，采用相同的提取溶剂及展开条件，对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种含齐墩果酸的中药配方颗粒进行TLC鉴别研究，并对其图谱进行比较，找出5种中药配方颗粒各自特有的斑点，再结合薄层扫描结果区分此5种中药配方颗粒;对5种中药配方颗粒进行UV鉴别研究，根据谱线形状及最大吸收波长，将此5种中药配方颗粒区分开来，并根据测定结果，规定5种中药配方颗粒在一定条件下的吸光度A值范围，以控制其质量;在原有的中药配方颗粒质量标准的基础上，对女贞子配方颗粒的质量标准进行优化，增加UV鉴别方法，提高女贞子配方颗粒的质量标准。结果：1．TLC鉴别研究结果：对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种中药配方颗粒的TLC图谱进行对比，结果显示，同种中药配方颗粒不同批号之间TLC图谱基本一致，不同的中药配方颗粒之间的TLC图谱存在差别，除齐墩果酸斑点外，5种中药配方颗粒均具有各自特有的斑点。女贞子配方颗粒斑点较多，有一绿色及橘红色斑点区别于其他品种，夏枯草配方颗粒在Rf值较小处存在一个蓝色斑点，白花蛇舌草配方颗粒有两个亮蓝色斑点，山楂和山茱萸配方颗粒在齐墩果酸斑点上方均有一粉红色斑点区别于其余品种，山楂配方颗粒有一个绿色荧光斑点，而山茱萸配方颗粒则有两个连续的绿色荧光斑点，由此可区分山楂和山茱萸配方颗粒。对5种中药配方颗粒的薄层色谱斑点进行薄层扫描，结果进一步证实了薄层色谱鉴别的结果。薄层色谱图结合薄层扫描图谱可初步区分此5种中药配方颗粒。2．UV鉴别研究结果：对女贞子、夏枯草、白花蛇舌草、山楂、山茱萸5种中药配方颗粒的紫外光谱图进行对比分析，5种中药配方颗粒不同提取溶液的最大吸收波长各不相同，不同中药配方颗粒之间的紫外光谱图有明显差别。女贞子药材与配方颗粒在水溶液、甲醇溶液、乙醇溶液中的最大吸收波长分别为：274nm(±1nm)、277nm(±1nm)、277nm(±1nm)，其中甲醇与乙醇溶液的最大吸收波长相同。夏枯草药材的甲醇、乙醇溶液分别在288nm(±1nm)、326nm(±1nm)处有最大吸收，而配方颗粒的甲醇、乙醇溶液则只在283nm(±1nm)处有最大吸收。药材及配方颗粒的水溶液均在280nm(±1nm)处有最大吸收。白花蛇舌草药材与配方颗粒水、甲醇、乙醇溶液的最大吸收波长一致，分别在270nm(±1nm)、273nm(±1nm)、277nm(±1nm)处有最大吸收。山楂药材与配方颗粒的水溶液在280nm(±1nm)、甲醇、乙醇溶液在278nm(±1nm)处有最大吸收。山茱萸药材与配方颗粒的水、甲醇、乙醇溶液在276nm(±2nm)处有最大吸收。为了控制产品质量，根据多批配方颗粒测定结果，规定女贞子配方颗粒在274nm(+1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.8;夏枯草配方颗粒在280nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于1.6;白花蛇舌草配方颗粒在270nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于1.0;山楂配方颗粒在280nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.7;山茱萸配方颗粒在277nm(±1nm)的波长处吸光度(A)不得少于0.6。紫外分光光度法具有简便，快速等特点，可用于中药配方颗粒的快速鉴别。结论：以中医药理论为指导，运用现代分析技术，建立了5种含齐墩果酸中药配方颗粒的TLC、UV快速鉴别方法并将其区分;规定了一定条件下吸光度A值范围，可用于控制产品质量及辅料量;并在原有的中药配方颗粒质量标准鉴别项下增加了UV鉴别方法，提高了中药配方颗粒的质量标准，为中药配方颗粒质量标准的研究和完善提供了可参考的范例。

关键词：中药配方颗粒鉴别研究

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

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分析测试学报 2023年第2期42卷 221-226页

作者：胥爱丽曹颖男张素中邱锦燕谢灿辉毕晓黎肖观林广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 广州新华学院药学院广东广州510520 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm... 详细信息

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

关键词：重楼消瘤方皂苷类成分超高效液相色谱蒸发光散射

基于UPLC指纹图谱和化学计量法的猫爪草质量评价研究

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中药材 2023年第7期46卷 1720-1724页

作者：黄华靖毕晓黎江洁怡胥爱丽杨敏娟邱锦燕汤瑞茵广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 茂名市中医院广东茂名525000 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405

目的:建立猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法,为猫爪草的质量控制提供依据。方法:采用UPLC法建立28批猫爪草指纹图谱和含量测定方法,并结合化学计量学进一步对猫爪草进行质量评价。结果:建立的猫爪草UPLC指纹图谱共标定了10个共有峰,指... 详细信息

目的:建立猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法,为猫爪草的质量控制提供依据。方法:采用UPLC法建立28批猫爪草指纹图谱和含量测定方法,并结合化学计量学进一步对猫爪草进行质量评价。结果:建立的猫爪草UPLC指纹图谱共标定了10个共有峰,指认了其中3个成分;28批样品指纹图谱相似度为0.862~0.997;聚类分析可将猫爪草样品聚为2类;偏最小二乘判别分析发现有4个成分是引起不同产地猫爪草药材质量差异的标志性成分,并对其中成分4-[甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]丁酸进行了含量测定。结论:该研究建立的猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法稳定、可靠,可为猫爪草的质量评价提供参考。

关键词：猫爪草指纹图谱含量测定质量评价

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五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

中国实验方剂学杂志 2013年第2期19卷 81-84页

作者：胥爱丽董玉娟广东省中医研究所广州510095

目的:建立五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果... 详细信息

目的:建立五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:建立了五味子配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各批五味子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.9,可用于五味子配方颗粒的质量控制。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对五味子配方颗粒的质量进行评价。

关键词：五味子配方颗粒 HPLC 指纹图谱