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碱性深共晶溶剂催化醇解乙烯-醋酸乙烯共聚物研究

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高分子通报 2023年第12期36卷 1691-1698页

作者：丁晓艳李晓佩张勇杰胡雁鸣大连工业大学纺织与材料工程学院大连116034 中国科学院大连化学物理研究所大连116023

截至目前,工业化生产乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)主要通过乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)的醇解反应。然而,EVOH生产过程中伴随大量废水的产生,不可避免地会引起环境问题。本文合成了一系列的碱性深共晶溶剂,并将其用于催化醇解EVA。系统研究了... 详细信息

截至目前,工业化生产乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)主要通过乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)的醇解反应。然而,EVOH生产过程中伴随大量废水的产生,不可避免地会引起环境问题。本文合成了一系列的碱性深共晶溶剂,并将其用于催化醇解EVA。系统研究了深共晶溶剂结构与催化性能的关系,以及醇解反应参数、EVA结构组成和氮气流辅助对醇解效率的影响。研究表明,碱性越强的深共晶溶剂,EVA的醇解效率越高。其中,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯/苯甲醇(DBU-BA)表现出了优异的催化活性,在极低的催化剂用量下,即可得到醇解度接近100%的EVOH产物。此外,DBU-BA可以重复使用至少5次,催化活性没有明显降低,表现出优异的可重复使用性。基于核磁共振氢谱(1H-NMR)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析,本文揭示了深共晶溶剂在EVA醇解体系中可能的催化机理。

关键词：乙烯-乙烯醇共聚物深共晶溶剂醇解催化可重复使用性

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取代聚炔的合成及其分离性能

高分子通报 2011年第9期 100-110页

作者：胡雁鸣许蔷大连理工大学化工学院高分子材料系高分子科学与工程辽宁省重点实验室大连116012

具有优异物理和化学性能的新聚合物开发推动了取代聚炔的设计与合成。聚炔中功能侧基的引入赋予其非线性光学、液晶、发光、螺旋手性和高气体渗透等性能。作为一种重要的分离膜材料,与传统的玻璃态聚合物膜材料不同,这种无定形、高刚性... 详细信息

具有优异物理和化学性能的新聚合物开发推动了取代聚炔的设计与合成。聚炔中功能侧基的引入赋予其非线性光学、液晶、发光、螺旋手性和高气体渗透等性能。作为一种重要的分离膜材料,与传统的玻璃态聚合物膜材料不同,这种无定形、高刚性的聚合物的显著特点是具有非常高的气体渗透系数和蒸汽/气体分离系数。有关其气体分离、天然气净化和对映体拆分等方面的性能已得到深入的研究。本文介绍了取代聚炔的合成用聚合催化剂和聚合物反应及高渗透性聚炔的分离性能。

关键词：取代聚炔过渡金属催化剂气体分离膜

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立构嵌段聚合物的合成方法

科学通报 2016年第34期61卷 3651-3660页

作者：郑文洁胡雁鸣张学全中国科学院长春应用化学研究所中国科学院合成橡胶重点实验室长春130022

高分子合成是高分子科学的基础,高分子合成中探索和开发新的催化体系、新的聚合方法来控制聚合物的微观结构进而赋予材料优异的物理化学性能是推动高分子科学向前发展的极其重要的研究课题.立构嵌段聚合物是一种特殊的聚合物,其各嵌段... 详细信息

高分子合成是高分子科学的基础,高分子合成中探索和开发新的催化体系、新的聚合方法来控制聚合物的微观结构进而赋予材料优异的物理化学性能是推动高分子科学向前发展的极其重要的研究课题.立构嵌段聚合物是一种特殊的聚合物,其各嵌段链是由相同的结构单元组成但各嵌段链构型不同,此类聚合物在性能上常常表现出类似于热塑性弹性体的性质.因此,立构嵌段聚合物的合成引起了人们的极大关注.本文综述了几大类立构嵌段聚合物(包括聚丙烯,聚双烯烃,聚丙烯酸酯以及聚乳酸等)的合成方法,并详细介绍了制备中所用的催化体系以及聚合机理.

关键词：立构嵌段聚合物聚丙烯聚双烯烃配位链转移聚合链穿梭聚合

基于氨基酸-N-羧基-环内酸酐开环聚合诱导自组装制备多肽基双嵌段共聚物胶束

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大连工业大学学报 2023年第2期42卷 129-134页

作者：李世祥王书唯袁建国闫俊胡雁鸣大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所吉林长春130000 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

采用氮氧稳定自由基聚合方法(NMP)合成了一系列不同相对分子质量的端氨基聚苯乙烯(PS-NH2),并以其为大分子引发剂进行氨基酸-N-羧基-环内酸酐开环聚合诱导自组装(NCA-PISA),合成了结构明确的两亲性双嵌段共聚物并制备了不同形貌的纳米... 详细信息

采用氮氧稳定自由基聚合方法(NMP)合成了一系列不同相对分子质量的端氨基聚苯乙烯(PS-NH2),并以其为大分子引发剂进行氨基酸-N-羧基-环内酸酐开环聚合诱导自组装(NCA-PISA),合成了结构明确的两亲性双嵌段共聚物并制备了不同形貌的纳米粒子。通过动态光散射、原子力显微镜研究了嵌段共聚物的自组装行为。研究结果表明,体系固含量和链段比例对聚合物纳米粒子形貌具有重要影响,固含量由10%增加到20%时,聚合物纳米粒子的形貌由球状转变为针状;保持固含量20%不变,大分子引发剂的聚合度由20增加到50,纳米粒子的形貌又从针状转变为球状。

关键词：氮氧自由基聚合两亲嵌段共聚物聚合诱导自组装

用甲基铝氧烷活化的氯化稀土催化剂合成高顺式窄分布聚丁二烯

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高分子学报 2013年第1期23卷 36-42页

作者：许蔷胡雁鸣李杨史正海王艳色王玉荣大连理工大学化工学院高分子材料系精细化工国家重点实验室辽宁省高分子科学与工程重点实验室大连116024

以NdCl3.4L(配体L为膦酸三丁酯TBP、膦酸三苯酯TPP、膦酸二异辛酯P204)为主催化剂(简称[Nd])、甲基铝氧烷(MAO,简称[Al])为助催化剂和环己烷为溶剂,进行1,3-丁二烯聚合的研究.考察了配体对丁二烯聚合反应活性的规律及MAO用量、催化剂陈... 详细信息

以NdCl3.4L(配体L为膦酸三丁酯TBP、膦酸三苯酯TPP、膦酸二异辛酯P204)为主催化剂(简称[Nd])、甲基铝氧烷(MAO,简称[Al])为助催化剂和环己烷为溶剂,进行1,3-丁二烯聚合的研究.考察了配体对丁二烯聚合反应活性的规律及MAO用量、催化剂陈化时间、溶剂种类对聚合的影响;并对聚合物进行NMR,IR和GPC的表征.结果表明,3种配体的聚合活性顺序为TBP>P204>TPP;当[Al]/[Nd]为30时,聚合物的分子量分布指数达到1.20;30℃陈化时,聚丁二烯cis-1,4结构均大于97%;与正己烷、甲苯溶剂对比来看,环己烷体系所得聚合产物的分子量分布相对较窄、产率较高.

关键词：氯化稀土催化剂甲基铝氧烷高顺式聚丁二烯窄分子量分布

苯乙烯存在下稀土催化合成窄分布高顺式聚丁二烯

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高分子材料科学与工程 2011年第12期27卷 9-11,15页

作者：胡雁鸣孔春丽李杨常丽徐端端王玉荣大连理工大学化工学院高分子材料系高分子科学与工程辽宁省重点实验室辽宁大连116012

采用Nd(P507)3(简称Nd)、氢化二异丁基铝(简称Al)、三氯甲烷(简称Cl)和三氯乙酸乙酯(简称ETCA)催化体系,以环己烷为溶剂,在苯乙烯(St)的存在下,实现丁二烯的选择性聚合。考察了[Al]/[Nd]和[Cl]/[Nd]比、St加入量、聚合温度等对聚合的影... 详细信息

采用Nd(P507)3(简称Nd)、氢化二异丁基铝(简称Al)、三氯甲烷(简称Cl)和三氯乙酸乙酯(简称ETCA)催化体系,以环己烷为溶剂,在苯乙烯(St)的存在下,实现丁二烯的选择性聚合。考察了[Al]/[Nd]和[Cl]/[Nd]比、St加入量、聚合温度等对聚合的影响。结果表明,在[Al]/[Nd]比为20、[Cl]/[Nd]比为10、[ETCA]/[Nd]比为1.0、聚合温度为50℃时,聚合物收率可达92%以上;所得聚丁二烯具有较高顺-1,4结构含量、窄分子量分布(-Mw/-Mn^2.0)和极低的苯乙烯链节含量(<0.4%)。

关键词：丁二烯聚合稀土催化剂苯乙烯

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钕系催化剂合成高顺式窄分布聚丁二烯

高分子材料科学与工程 2013年第6期29卷 28-31,36页

作者：刘贤光张春庆胡雁鸣张学全大连理工大学化工学院高分子材料系辽宁大连116012 中国科学院长春应用化学研究所吉林长春130022

以新癸酸钕(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/氯化二乙基铝(简称Cl)为催化剂进行了丁二烯(简称Bd)聚合。考察了催化剂配制时不同Bd用量、[Al]/[Nd]、[Cl]/[Nd]、聚合温度和时间对Bd聚合的影响。结果表明:催化剂配制时,随Bd用量的增加,... 详细信息

以新癸酸钕(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/氯化二乙基铝(简称Cl)为催化剂进行了丁二烯(简称Bd)聚合。考察了催化剂配制时不同Bd用量、[Al]/[Nd]、[Cl]/[Nd]、聚合温度和时间对Bd聚合的影响。结果表明:催化剂配制时,随Bd用量的增加,催化活性升高,相对分子质量分布变窄。聚合物产率在[Al]/[Nd]比值很低([Al]/[Nd]=10)时即可达到100%。所得聚合物具有高相对分子质量(-Mn=44×104),窄的相对分子质量分布(1.47),高cis-1,4结构含量(98.3%)。聚合物的微观结构基本不受反应条件的影响,显示该催化剂具有高的稳定性和立体定向性。

关键词：钕系催化剂丁二烯聚丁二烯

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结晶性间同立构1,2-聚丁二烯的单晶结构

高等学校化学学报 2003年第12期24卷 2321-2323页

作者：陈晔杨德才胡雁鸣张学全中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室高分子工程实验室长春130022

The crystalline syndiotactic 1,2-polybutadiene was synthesized with a catalytic system consisting of iron acetylacetonate , triisobutylaluminum and diethyl phosphite (DEP), and its single crystal structure was studied by transmission electron microscopy (TEM) and electron diffraction (ED) techniques. The polymer with melting point 179 ℃ was found to have 89.3% 1,2 content and 86.5% sydiotacticity based on 13C NMR measurement. The single crystals of the polymer were achieved by melt crystallization of the solution cast thin films at 150 ℃ for 2 h. Bright field electron micrograph shows that the single crystal exhibits a hexagonal prism shape with its long axis along the crystallographic b-axis, as revealed by the corresponding ED pattern. The strong (hk 0) reflections of the ED pattern indicate that the single crystal possesses a very good crystallographic orientation with the c-axis perpendicular to the film plane. According to the orthorhombic packing of the planar zigzag chains, all of the diffraction points can be indexed, and the unit cell parameters calculated from the ED result are a=1.102 nm and b=0.664 nm. In order to obtain the unit cell parameter c, α highly oriented thin film of the polymer was prepared with a special melt drawn technique. The TEM bright field image indicates that the melt drawn thin films contain highly oriented lamellae with their growing direction perpendicular to the drawing direction. The corresponding ED pattern reveals the molecular chains are highly oriented, with the c-axis parallel to the drawing direction. The unit cell parameter c is 0.513 nm, as calculated from the (hk 0) reflections.

关键词：结晶性间同立构 1,2-聚丁二烯单晶结构电子衍射技术

间同立构1,2-聚丁二烯的合成和形态结构研究

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高等学校化学学报 2003年第11期24卷 2119-2121页

作者：陈晔杨德才胡雁鸣张学全中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室高分子工程实验室长春130022

The crystalline syndiotactic 1,2-polybutadiene was synthesized in a catalytic system consisting of iron acetylacetonate [Fe(acac) 3], triisobutylaluminum [Al(i-Bu) 3] and diethyl phosphite (DEP), and its morphological structure was investigated by transmission electron microscopy (TEM). The polymer with a melting point 179 ℃ was found to have 89.3% 1,2 polybutadiene and 86.5% syndiotacticity based on 13C NMR measurements. The bright field electron micrograph shows that the solution cast film of syndiotactic 1,2-polybutadiene consists of lamellae with lateral scale in micron size. It should be noted that the lamellae have no branching and they are almost parallel each other in localized areas. The lamellar growing direction is along b axis. Surprisingly, the electron diffraction pattern of the film only exhibits strong (hko) reflections, which indicate that the lamellae possess a single crystal-like orientation, i.e., with their c axis perpendicular to the film plane, while a and b axes in the film plane. According to the orthorhombic packing of plane zigzag chains, the cell parameters calculated from the electron diffraction pattern are a=1.102 nm, b=0.664 nm, respectively, which are completely consistent with the results reported by Natta et al..

关键词：间同立构1,2-聚丁二烯合成形态结构透射电子显微镜制备链结构