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精蒽生产中蒽的掩蔽现象的气相色谱-质谱研究

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分析化学 2004年第9期32卷 1203-1205页

作者：郑孝华胡耀铭翁雪香尚春庆上海200433 复旦大学分析测试中心复旦大学分析测试中心金华321004 浙江师范大学化学与生命科学学院

利用气相色谱 /质谱 (GC/MS)技术结合EI源和CI源对石化工业中的蒽残油进行研究 ,发现煤焦油中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃间发生Diels Alder反应生成六元环化合物 ,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现象的本质 ,进一步扩展了CI源GC/MS在石... 详细信息

利用气相色谱 /质谱 (GC/MS)技术结合EI源和CI源对石化工业中的蒽残油进行研究 ,发现煤焦油中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃间发生Diels Alder反应生成六元环化合物 ,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现象的本质 ,进一步扩展了CI源GC/MS在石化工业中的应用。

关键词：蒽掩蔽现象 Diels-Alder反应气相色谱-质谱

气相色谱-质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂

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分析化学 2006年第11期34卷 1629-1632页

作者：袁慧娟宋国新胡耀铭复旦大学分析测试中心复旦大学分析测试中心上海200433

使用K I/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解... 详细信息

使用K I/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。

关键词：磺酸类化合物阴离子表面活性剂还原衍生化气相色谱/质谱

新生儿血液中的多种氨基酸及尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸的GC/MS分析

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复旦学报（自然科学版） 2002年第4期41卷 413-418页

作者：尚春庆邓春晖张平胡耀铭复旦大学分析测试中心上海200433 复旦大学化学系上海200433

将新生儿血液中的氨基酸及尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸采用不同的方法提取后 ,分别探讨两种衍生化技术在氨基酸代谢遗传病筛查中的应用 ,即新生儿血样中的氨基酸经甲醇提取后用正丁醇和三氟乙酸酐将其衍生化 ,或者尿样加入乙腈离心... 详细信息

将新生儿血液中的氨基酸及尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸采用不同的方法提取后 ,分别探讨两种衍生化技术在氨基酸代谢遗传病筛查中的应用 ,即新生儿血样中的氨基酸经甲醇提取后用正丁醇和三氟乙酸酐将其衍生化 ,或者尿样加入乙腈离心除蛋白后用乙酸乙酯提取 ,双 (三甲基硅烷 )乙酰胺硅烷化 ,衍生物用气相色谱质谱联用仪选择离子模式检测 ,用外标法同时定量分析血样中 10种氨基酸的浓度 ,结果表明苯丙酮尿症患儿尿样中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸 ,以及血样中的苯丙氨酸的浓度明显高于正常新生儿 .本方法可以推广至多种有机酸定量分析 ,以实现同步筛查多种氨基酸代谢缺陷症及其他遗传病 .

关键词：苯丙酮尿症氨基酸苯丙酮酸对羧基酸乙烯衍生化 GC/MS

色谱质谱联用技术研究30%二甲基二乙氧基硅烷/70%正硅酸乙酯复合醇盐的水解聚合行为

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Chinese Journal of Structural Chemistry 1998年第6期17卷 439-443页

作者：曹冰朱从善胡耀铭中国科学院上海光学精密机械研究所上海201800 复旦大学分析测试中心

采用色谱质谱联用技术研究了1种复合醇盐：30％二甲基二乙氧基硅烷／70％正硅酸乙酯（DDS／TEOS）的水解聚合过程，并由此分析了这两种有机-无机酸盐的相互作用机制和聚合方式，实验结果指出，DDS的添加抑制了TEOS的自聚合，使得体系中... 详细信息

采用色谱质谱联用技术研究了1种复合醇盐：30％二甲基二乙氧基硅烷／70％正硅酸乙酯（DDS／TEOS）的水解聚合过程，并由此分析了这两种有机-无机酸盐的相互作用机制和聚合方式，实验结果指出，DDS的添加抑制了TEOS的自聚合，使得体系中形成了大量的DDS的自聚合环状分子（（（CH3）2Si—O—）n）以及TEOS和DDS的共聚合高分子，由于后者对水解聚合的加速作用，使得30％DDS／70％TEOS系统具有最短的凝胶时间。

关键词：溶胶凝胶法 GC MC 复合醇盐 DDS TEOS 水解聚合

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分(英文)

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复旦学报（自然科学版） 2003年第6期42卷 939-944,949页

作者：宋国新邓春晖吴丹胡耀铭复旦大学分析测试中心上海200433 复旦大学化学系上海200433

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱质谱(GC MS)分析了生姜中的挥发性化合物.用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物,纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min.通过顶空SPME GC MS方法从生姜中共分离... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱质谱(GC MS)分析了生姜中的挥发性化合物.用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物,纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min.通过顶空SPME GC MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物.其中主要的化合物为α 水芹烯,莰烯,里哪醇,香叶醛,姜烯,倍半水芹烯,橙花醛,α 没药烯,α 姜黄烯,由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量.研究和讨论了影响SPME条件的参数,包括吸附时间、温度、脱附时间等.

关键词：生姜挥发性化合物气相色谱-质谱固相微萃取中药

GC-CI-MS-SIM方法诊断新生儿苯丙酮尿症

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高等学校化学学报 2001年第1期22卷 52-54页

作者：邓春晖胡耀铭胡克季张雅芬顾学范复旦大学分析测试中心上海200433 新华医院上海200082

The application of MS in newborn screening is one of the most important branches of MSs current clinical application. In this paper we first reported a new method of newborn screening for Phenylketonuria (PKU) by GC-CI-MS-SIM, which was relatively cheap, fast, sensitive and accurate. In this method Phenylalanine (Phe) and Tyrosine (Tyr) were extracted from dry blood spots with 0.1% mol/L HCl-methanol. The protein in the extraction was gotten rid of by centrifugor. Phe and Tyr were reacted with 3 0 mol/L HCl-butanol, then the products Phe and Tyr butyl esters were reacted with trifluoroacetic anhydride. The final derivations from Phe and Tyr, alanine, 3-phenyl-N-(trifluoroacetyl)-, butyl este and L-tyrosine, N(trifluoroacetyl)-, butyl ester, trifl were analyzed by GC-CI-MS-SIM. The contents of the two amino acids in blood samples were determined by calculating the areas of their final derivations with exterior standard. Finally, the molar ratios of Phe to Tyr in blood sample were calculated as the basis of PKU diagnosis. Because chemical ionization and selective ion measurement were used in this method, the limits of detection for Phe and Tyr were low and the sensitivity was excellent. About 30 blood samples were analyzed by this method, and the results prove that this method could successfully discriminate between normal infants and PKU positive ones. The price of instrument GC-MS is cheaper than that of MS-MS. Therefore it was capable for large-scale screening in developing countries.

关键词：苯丙酮尿症氨基酸气相色谱质谱联用论断新生儿血样分析

水果风味物质的SPME-SPE-GC-MS 分析体系研究

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分析测试学报 2001年第Z1期20卷 247-248页

作者：尚春庆胡耀铭陈正夫胡克季复旦大学分析测试中心上海200433 复旦大学分析测试中心上海200433 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室上海200434 复旦大学分析测试中心上海200433

水果果汁中的芳香性风味物质尽管含量很低,却是区别各种果汁最重要的1个特征参数,是判断果汁饮料的指纹性指标.近年来随着质谱技术的发展,因其快速准确的结构鉴定等优点而逐渐发展成为水果等天然产物风味物质结构鉴定的重要技术手段之一... 详细信息

水果果汁中的芳香性风味物质尽管含量很低,却是区别各种果汁最重要的1个特征参数,是判断果汁饮料的指纹性指标.近年来随着质谱技术的发展,因其快速准确的结构鉴定等优点而逐渐发展成为水果等天然产物风味物质结构鉴定的重要技术手段之一.水果中的风味物质主要为游离态挥发性香气成分、半挥发性有机物、以及以键合态存在的有机物[1,2],系统的检测体系研究报道不多,本文以芒果为例,结合SPME、固相萃取(SPE)以及酶解技术开发系统分析风味物质的前处理体系,优化GC-MS条件,快速、全面的分析风味物质,为我国西部地区丰富天然水果资源的进一步开发利用起探索性指导作用.……

关键词：水果资源风味物质分析体系结构鉴定挥发性香气成分挥发性有机物质谱技术水果果汁系统分析西部地区天然产物特征参数开发利用检测体系技术开发果汁饮料固相萃取游离态前处理键合态

静态顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

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复旦学报（自然科学版） 2004年第4期43卷 676-679页

作者：宋国新邓春晖吴丹胡耀铭复旦大学分析测试中心上海200433 复旦大学化学系上海200433

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱质谱(GC MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物.实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS SPME GC MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物.其中主要的化合物为樟脑(36.9%)、莰烯(13.9%... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱质谱(GC MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物.实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS SPME GC MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物.其中主要的化合物为樟脑(36.9%)、莰烯(13.9%)、柠檬烯(13.4%)、龙脑乙酸酯(11.1%)、月桂烯(7.2%)、龙脑(5.0%)和α 蒎烯(4.2%).结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析.

关键词：中药砂仁挥发性化合物气相色谱-质谱固相微萃取姜科

共沉淀法合成制备Ce^3＋掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

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无机材料学报 2009年第1期24卷 79-82页

作者：谢建军施鹰胡耀铭陈启伟施剑林上海大学材料科学与工程学院电子信息材料系上海200072 复旦大学分析测试研究中心上海200433 中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备Lu3A l5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分... 详细信息

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备Lu3A l5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3A l5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3A l5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.

关键词：共沉淀铝酸镥石榴石光致发光纳米粉体