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羟基次卟啉衍生物的制备及其电催化应用研究

羟基次卟啉衍生物的制备及其电催化应用研究

作者：胡田菁南京理工大学

学位级别：硕士

金属卟啉化合物作为细胞色素P-450、叶绿素(镁卟啉)、过氧化酶(铁卟啉)、维生素B12(钻卟啉)等的功能辅基,广泛存在于自然界中。由于其特殊的分子结构及功能,金属卟啉在电催化应用中受到了广泛关注,是光电转换、电催化以及电分析化学等... 详细信息

金属卟啉化合物作为细胞色素P-450、叶绿素(镁卟啉)、过氧化酶(铁卟啉)、维生素B12(钻卟啉)等的功能辅基,广泛存在于自然界中。由于其特殊的分子结构及功能,金属卟啉在电催化应用中受到了广泛关注,是光电转换、电催化以及电分析化学等领域的研究热点。在金属卟啉仿生电催化应用中,金属次卟啉衍生物由于在结构上更接近于天然的单加氧酶P-450的辅基,理论上具备比四苯基卟啉衍生物更高电催化活性而更适合用于生命过程的模拟研究,因此,将金属次卟啉衍生物用作电催化催化剂具有重要意义。本论文以氯化血红素为原料,设计并合成了一系列的金属羟基次卟啉衍生物,同时通过共价键功能化制备了羟基卟啉功能化石墨烯材料,并将合成产物应用于对分子氧和亚硝酸钠的电催化应用研究之中。本论文主要包括以下内容： 1.羟基次卟啉及其衍生物的合成。首先,以氯化血红素为原料经过脱铁、酯化得到原卟啉二甲酯,在此基础上经反马氏加成反应得到异血卟啉二甲酯;经溴化氢加成、水解反应得到血卟啉二甲酯;经催化加氢、还原反应得到双乙基羟基次卟啉。其次,以氯化血红素为原料经过脱乙烯基,脱铁,酯化,还原得到羟基次卟啉。对以上反应实验条件进行了优化,并采用红外、核磁、质谱等对产物结构进行表征。 2.将得到的羟基卟啉化合物与不同的金属盐进行络合反应,合成相应金属卟啉配合物,将金属卟啉配合物应用到对分子氧的电催化研究之中,并进一步探讨其催化机理。实验结果表明,金属卟啉配合物对分子氧的还原具有催化作用,其中Co(Ⅱ)卟啉催化效果优于其他金属卟啉,且Co(Ⅱ)卟啉中Co(Ⅱ)双乙基羟基次卟啉表现出了更好的催化能力。 3.通过共价键将羟基卟啉衍生物与氧化石墨烯键连得到一种非水溶性卟啉功能化石墨烯材料,并对其进行表征,将其应用到对亚硝酸钠的电催化还原研究中,并其催化机理进行探讨。实验结果表明,非水溶性卟啉功能化石墨烯修饰的玻碳电极对亚硝酸钠有极良好的电催化还原性能,表现在修饰电极敏感的电流传感和快速响应、线性范围广、低检测限和良好的重现性。

关键词：次卟啉金属卟啉分子氧亚硝酸钠催化还原

超声波激励法改进合成[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(-1-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉

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化学世界 2013年第6期54卷 363-366页

作者：黄修友胡炳成徐士超胡田菁南京理工大学化工学院江苏南京210094

以氯化血红素(1)为原料,经过加成和取代反应制得血卟啉(2)。然后在超声波激励下,以血卟啉(2)作为原料,浓硫酸作为催化剂,甲醇既作溶剂又作反应剂,合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-(-1-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(血卟啉二甲酯... 详细信息

以氯化血红素(1)为原料,经过加成和取代反应制得血卟啉(2)。然后在超声波激励下,以血卟啉(2)作为原料,浓硫酸作为催化剂,甲醇既作溶剂又作反应剂,合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-(-1-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(血卟啉二甲酯,3),两步反应总产率达到74.8%。探讨了反应时间、催化剂用量以及超声功率对血卟啉二甲酯(3)合成的影响,并且将超声波激励法与加热搅拌法进行了比较。实验结果表明,同加热搅拌法相比,超声激励法反应时间更短,产率更高,副产物更少。产物结构通过1 H NMR、MS和IR测试技术进行了表征。

关键词：氧化血红素血卟啉血卟啉衍生物超声激励法合成

硼氢化-氧化法制备[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉

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精细化工 2012年第7期29卷 688-691,696页

作者：胡田菁胡炳成徐士超黄修友南京理工大学化工学院江苏南京210094

以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过脱铁、酯化、反马氏加成得到[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(异血卟啉二甲酯,Ⅳ)。在合成原卟啉二甲酯(Ⅲ)的过程中,采用了超声激励法,并且对反应条件进行了优化,产率... 详细信息

以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过脱铁、酯化、反马氏加成得到[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(异血卟啉二甲酯,Ⅳ)。在合成原卟啉二甲酯(Ⅲ)的过程中,采用了超声激励法,并且对反应条件进行了优化,产率达到91.6%;然后通过BH3-THF络合物同原卟啉二甲酯3,8-位乙烯基的反马氏加成合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉,并对加成体系进行适当优化,产率达到64.3%。通过1HNMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。

关键词：氯化血红素异血卟啉二甲酯硼氢化-氧化医药原料

A Convenient Hydrogenation Method for the Synthesis of Metallo-mesoporphyrin IX Dimethyl Esters via Self-catalyzed CoCI2-NaBH4 Reagent System

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Chinese Journal of Chemistry 2012年第10期30卷 2461-2465页

作者：徐士超胡炳成胡田菁王欢黄修有娄兴焜刘祖亮 School of Chemical Engineering Nanjing University of Science and TechnologyNanjingJiangsu 210094China

A convenient protocol has been developed for the hydrogenation of metallo-protoporphyrin IX dimethyl esters （MPPDMEs） to their mesoporphyrin analogues using CoC12-NaBH4 reagent system. Metallo-porphyrin complexes were found to perform as self-catalysts in this procedure. This method provides several advantages such as safe and simple procedure, short reaction time, high yields and low cost.

关键词： protoporphyrin catalytic hydrogenation mesoporphyrin cobalt chloride sodium borohydride

灌水施氮方式对玉米生育期土壤NO_3^--N时空分布的影响

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农业机械学报 2017年第2期48卷 279-287页

作者：漆栋良胡田田西北农林科技大学水利与建筑工程学院陕西杨凌712100 西北农林科技大学旱区农业水土工程教育部重点实验室陕西杨凌712100

在干旱区大田条件下,以制种玉米"金西北22号"为供试材料,采用交替灌水、固定灌水、均匀灌水和交替施氮、固定施氮、均匀施氮二因素三水平的完全组合方案,在拔节期、大喇叭口期、抽雄期、灌浆期和成熟期对0~100 cm土层分层监测植株正下... 详细信息

在干旱区大田条件下,以制种玉米"金西北22号"为供试材料,采用交替灌水、固定灌水、均匀灌水和交替施氮、固定施氮、均匀施氮二因素三水平的完全组合方案,在拔节期、大喇叭口期、抽雄期、灌浆期和成熟期对0~100 cm土层分层监测植株正下方、植株正南侧和植株正北侧的土壤NO_3^--N含量。结果表明:监测时期内,植株南、北两侧较植株下和0~40 cm土层较40~100 cm土层的土壤NO_3^--N含量时空分布受灌水施氮方式影响更大。固定灌水固定施氮下,水氮同区时土壤NO_3^--N在施氮侧下移,而水氮异区时土壤NO_3^--N在施氮侧累积。灌浆期,40~80 cm土层的植株下,与均匀灌水相比,交替灌水下不同施氮方式的土壤NO_3^--N含量减少9.9%~14.4%。交替灌水均匀施氮或交替灌水交替施氮使得土壤NO_3^--N在较长时间内维持在0~40 cm土层周围,成熟期二者0~100 cm土层的土壤NO_3^--N残留量相近,但较其他处理减少11.7%~27.3%。综上,交替灌水均匀施氮或交替灌水交替施氮使玉米生育期土壤NO_3^--N含量时空分布比较合理,成熟期土壤NO_3^--N残留量较低。

关键词：玉米灌水方式施氮方式土壤NO-3-N 时空分布

局部灌水方式对玉米不同根区土-根系统水分传导的影响

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农业工程学报 2007年第2期23卷 11-16页

作者：胡田田康绍忠西北农林科技大学水利与建筑工程学院杨凌712100

以管栽玉米进行分根实验,在均匀灌水、固定部分根区灌水和根系分区交替灌水3种方式下,分期测定两个1/2根区及整个根区的土-根系统总水分传导(简称水导)、单位根面积和单位根长水导,研究局部灌水方式对玉米不同根区土-根系统水分传导的... 详细信息

以管栽玉米进行分根实验,在均匀灌水、固定部分根区灌水和根系分区交替灌水3种方式下,分期测定两个1/2根区及整个根区的土-根系统总水分传导(简称水导)、单位根面积和单位根长水导,研究局部灌水方式对玉米不同根区土-根系统水分传导的影响。结果表明:各阶段处理5d和10d时,总水导、单位根面积和单位根长水导一致表现为固定灌水和交替灌水的灌水区较之均匀灌水1/2根区均显著增大,说明局部灌水可以显著增强灌水区土-根系统水分传输的补偿效应。固定灌水时,灌水区水导始终显著大于非灌水区;交替灌水时,两个根区呈交替变化趋势。与固定灌水相比,交替灌水非灌水区的水分传导明显增大。因此,交替灌水能更好利用各部分根系资源以满足作物需水要求。

关键词：局部灌水方式不同根区土-根系统水分传导补偿效应玉米

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寒区路基地源热泵系统冻胀防控效果

清华大学学报（自然科学版） 2022年第5期62卷 871-880页

作者：胡田飞王力石家庄铁道大学省部共建交通工程结构力学行为与系统安全国家重点实验室石家庄050043 石家庄铁道大学河北省交通工程结构力学行为演变与控制重点实验室石家庄050043 石家庄铁道大学土木工程学院石家庄050043

为解决目前寒区路基冻胀病害难以根除和缺少冻胀灾后抢险措施的难题,设计了一种寒区路基地源热泵系统。结果表明:路基热泵宜采用直接膨胀式换热形式,实体装置可以自动化地输出40、 50、 60℃等不同水平供热温度,制热系数大于3.0,实现对... 详细信息

为解决目前寒区路基冻胀病害难以根除和缺少冻胀灾后抢险措施的难题,设计了一种寒区路基地源热泵系统。结果表明:路基热泵宜采用直接膨胀式换热形式,实体装置可以自动化地输出40、 50、 60℃等不同水平供热温度,制热系数大于3.0,实现对地热能的高效收集、转化与传递。热泵运行第1、 5、 10 d的热作用半径分别达到0.76、 1.64、 2.30 m。案例模拟表明,在天然条件下路基中心冻结深度为0.89 m;而在人工供热条件下,冻结深度减小至0.2 m以内,土体升温幅度和热扩散范围随供热温度的提高而增大。实际应用中,面向冻胀快速解冻与应急抢险时,热泵沿路基纵向间距宜取2.0~4.0 m,供热容量设计为1.0~2.0 kW。

关键词：路基冻胀人工供热热泵供热温度冻结深度

交替隔沟灌溉制度对制种玉米耗水规律和产量的影响

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农业工程学报 2019年第14期35卷 64-70页

作者：漆栋良胡田田宋雪长江大学农学院荆州434025 西北农林科技大学旱区农业水土工程教育部重点实验室杨凌712100 郑州大学综合设计研究院有限公司郑州450002

该文研究交替隔沟灌溉下不同灌溉制度对制种玉米耗水规律和产量的影响。以制种玉米“金西北22号”为供试材料,2014年在大田条件下采用垄植沟灌技术,设置7种灌溉制度:全生育期充分供水(CK)、仅苗期中度亏水(T1)、仅苗期重度亏水(T2)、仅... 详细信息

该文研究交替隔沟灌溉下不同灌溉制度对制种玉米耗水规律和产量的影响。以制种玉米“金西北22号”为供试材料,2014年在大田条件下采用垄植沟灌技术,设置7种灌溉制度:全生育期充分供水(CK)、仅苗期中度亏水(T1)、仅苗期重度亏水(T2)、仅穗期中度亏水(T3)、仅穗期重度亏水(T4)、仅花粒期中度亏水(T5)和仅花粒期重度亏水(T6),分析灌溉制度对玉米耗水强度、作物系数、籽粒产量和水分利用效率(water use efficiency,WUE)的影响。结果表明:CK下制种玉米生长期内的耗水量、平均作物系数和籽粒产量均最大,分别是494mm、0.86和6478kg/hm^2。与CK相比,任一亏水处理均降低制种玉米全生育期的平均耗水强度,且T6处理下全生育期的平均耗水强度较T5处理的相应值明显减少(P0.05),与此同时,T1处理下玉米的耗水量较CK下降20.44%,使其WUE最大(1.55kg/m^3)、灌溉水WUE最大(2.54kg/m^3)。可见,交替隔沟灌溉下采用苗期中度亏水、其他生育期内充分供水的灌溉制度可明显提高制种玉米的水分利用效率,同时不显著降低产量。该研究结果对河西走廊地区制种玉米灌溉管理具有重要指导意义。

关键词：灌溉亏缺蒸散耗水作物系数籽粒产量水分利用效率制种玉米

旅游“第三空间”的审美意蕴——基于哲学和美学的视角

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四川师范大学学报（社会科学版） 2013年第2期40卷 46-50页

作者：胡田上海工程技术大学管理学院上海201620 复旦大学旅游学系上海200433

爱德华·索亚的“第三空间”理论为旅游审美提供了全新的研究视角。旅游“第三空间”是依赖于物质性的“第一空间”和想象性的“第二空间”而生成的审美形态。旅游者的文本和文本经验对旅游“第三空间”产生了深刻的影响。按照现象学美... 详细信息

爱德华·索亚的“第三空间”理论为旅游审美提供了全新的研究视角。旅游“第三空间”是依赖于物质性的“第一空间”和想象性的“第二空间”而生成的审美形态。旅游者的文本和文本经验对旅游“第三空间”产生了深刻的影响。按照现象学美学的观点，旅游“第三空间”是“纯意向性对象”，空间审美的具体化就是强调旅游者在审美活动中的再创造性。

关键词：旅游“第三空间” 旅游者旅游审美