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地下水中挥发性有机污染物测定研究

安徽农业科学 2010年第1期38卷 307-308,323页

作者：胡璟珂马健生江苏南京地质矿产研究所江苏南京210016

介绍了目前中国地下水污染的状况,对地下水中挥发性有机污染物的测定方法进行了综述。指出目前对于地下水样品的前处理的主要方法是动态顶空法与固相微萃取技法,地下水中挥发性有机物的主要检测方法是气相色谱法、气相色谱质谱联用法。

关键词：地下水挥发性有机物气相色谱质谱联用

微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究

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岩矿测试 2014年第4期33卷 578-583页

作者：魏峰胡璟珂中国地质调查局南京地质调查中心江苏南京210016

微量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果表明,三个品牌的微量注射器清洗的难易不同... 详细信息

微量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果表明,三个品牌的微量注射器清洗的难易不同,在选择微量注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类型;正己烷清洗液的体积与稀释倍数成正比,原因在于0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和1 mL第一针清洗液洗出的化合物质量接近,清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关,因此选用体积最小的0.1 mL效果和成本优势最大;相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近,原因可能是这两类化合物的理化性质相近;不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同,浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三条清洗规律:①1 mL微量注射器中的残留量约为吸取量的1%左右;②第一针洗出化合物的量超过残留量的90%;③随着清洗次数的增加,呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律,可以针对不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施,在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防污染和节约成本。

关键词：微量注射器交叉污染有机氯农药多氯联苯半挥发性有机污染物

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

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理化检验（化学分册） 2009年第3期45卷 281-283,287页

作者：胡璟珂沈加林马健生南京地质矿产研究所南京210016 沈阳农业大学土地与环境学院沈阳110161

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI... 详细信息

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI）全扫描检测，选用特征离子，以内标法进行定量测定；54种VOC’S样品加标回收率在83．2％-115．5％之间，相对标准偏差在0．85％－3．88％之间，方法的检出限范围在0．03-0．12μg·L-1之间。

关键词：气相色译质谱联用吹扫捕集挥发性有机物地下水

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气相色谱法测定高浓度煤层气中的甲烷和乙烷

理化检验（化学分册） 2016年第7期52卷 856-858页

作者：时磊孙艳艳蔡小虎吕爱娟沈小明胡璟珂中国地质调查局南京地质调查中心南京210016 南京市产品质量监督检验院南京210028

煤层气是煤的伴生矿产资源，与天然气是同一种性质的可燃性气体，其组成主要为甲烷，还含有少量的氧气、氢、二氧化碳以及烃类化合物，是一种热值高且无污染的新型能源。一般把煤炭开采过程抽排出甲烷浓度大于25％的瓦斯称为高浓度煤层气。

关键词：甲烷浓度煤层气气相色谱法乙烷测定可燃性气体烃类化合物矿产资源

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

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中国环境监测 2017年第1期33卷 115-120页

作者：吕爱娟沈小明时磊蔡小虎沈加林胡璟珂中国地质调查局南京地质调查中心江苏南京210016

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩... 详细信息

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。

关键词： QuEChERS优化多环芳烃沉积物高效液相色谱

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

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理化检验（化学分册） 2012年第2期48卷 165-168页

作者：胡璟珂马健生沈加林沈小明徐振宇南京地质矿产研究所南京210016 华东资源矿产监督检测中心南京210016

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定... 详细信息

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μ***-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。

关键词：气相色谱-质谱法联用海岸带表层沉积物挥发性有机物吹扫捕集

加速溶剂萃取-气相色谱法测定岩石中痕量正构烷烃(C21～C40)

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分析试验室 2016年第6期35卷 659-663页

作者：时磊吕爱娟蔡小虎沈小明胡璟珂沈加林中国地质调查局南京地质调查中心南京210016

建立了气相色谱法结合加速溶剂萃取技术测定岩石中痕量正构烷烃（C21～C40）的方法,对比了超声波萃取、加速溶剂萃取及索氏萃取3种提取方式,研究了提取溶剂及净化方式对正构烷烃测定的影响。实验结果表明：以丙酮-二氯甲烷（1∶1,V/V）... 详细信息

建立了气相色谱法结合加速溶剂萃取技术测定岩石中痕量正构烷烃（C21～C40）的方法,对比了超声波萃取、加速溶剂萃取及索氏萃取3种提取方式,研究了提取溶剂及净化方式对正构烷烃测定的影响。实验结果表明：以丙酮-二氯甲烷（1∶1,V/V）为萃取剂,使用硅胶和中性氧化铝进行净化,各物质标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.01～0.09μg/kg,对3个浓度的空白加标样进行回收实验和精密度实验,回收率在70.7%～91.7%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%～13%。方法可用于实际岩石样品中痕量正构烷烃的测定。

关键词：气相色谱法正构烷烃岩石加速溶剂萃取

苏南部分地区稻谷中多环芳烃分布特征及风险评价

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环境科学与技术 2014年第10期37卷 195-198页

作者：沈小明沈加林吕爱娟时磊胡璟珂蔡小虎南京地质矿产研究所江苏南京210016 南京农业大学资源与环境科学学院江苏南京210095

在苏南部分地区采集稻谷样品12组，利用高效液相液相色谱对15种PAils进行分析测定，并对其分布特征及风险评价进行研究。结果表明：15种PAHs浓度水平为124．85～344．38ng／g，平均值为200．80ng/g，地区分布的差异性比较明显；单体PAH... 详细信息

在苏南部分地区采集稻谷样品12组，利用高效液相液相色谱对15种PAils进行分析测定，并对其分布特征及风险评价进行研究。结果表明：15种PAHs浓度水平为124．85～344．38ng／g，平均值为200．80ng/g，地区分布的差异性比较明显；单体PAHs以菲、芴和荧蒽等3-4环为主；具有致癌性的多环芳烃单体在稻谷中普遍检出，且有一个样品中苯并（a）芘超出我国食品污染物限量标准，研究区域内稻谷样品存在一定的潜在风险。

关键词：稻谷多环芳烃分布特征风险评价

长江口启东—崇明岛航道沉积物中多环芳烃分布来源及生态风险评价

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岩矿测试 2014年第3期33卷 374-380页

作者：沈小明吕爱娟沈加林胡璟珂时磊蔡小虎南京地质矿产研究所江苏南京210016 南京农业大学资源与环境科学学院江苏南京210095

近年来我国长江河口有关沉积物中多环芳烃（ PAHs）污染的研究主要集中在长江口近海及上海主城区滨岸等区域，而长江口航道则鲜有报道。本文在长江口启东-崇明岛航道区域采集表层（0-20 cm）沉积物样品，利用加速溶剂萃取技术提取，用... 详细信息

近年来我国长江河口有关沉积物中多环芳烃（ PAHs）污染的研究主要集中在长江口近海及上海主城区滨岸等区域，而长江口航道则鲜有报道。本文在长江口启东-崇明岛航道区域采集表层（0-20 cm）沉积物样品，利用加速溶剂萃取技术提取，用高效液相色谱-荧光检测器对14种PAHs进行测定，研究其分布特征、环境来源和潜在的生态风险。研究结果显示，PAHs在所有沉积物样品中均有不同程度的检出，浓度范围为83.43-5206.97 ng/g，平均值736.95 ng/g。就PAHs单体而言，含量较高的是2-4环污染物，其中菲的含量最高，占各点位PAHs总量的9.04%-24.06%；其次为荧蒽和芘；具有高致癌性的苯并（ a ）芘在各个点位均能检出，占 PAHs 总量的0.94%-10.68%。与国内外类似河口和近海海域相比，本研究区PAHs处于中等污染水平。利用比值法解析PAHs的来源，菲/蒽（ Phe/Ant）﹤10且荧蒽/芘（ Fla/Pyr）≥1的点位占所有采样点位的56.25%，表明区域内PAHs的主要来源是化石燃料的高温燃烧；位于航运码头附近采样点位的PAHs以石油源为主，部分点位呈化石燃料源和石油源混合污染特征。对照风险效应低值（ ERL）和风险效应中值（ ERM）进行初步风险评价，表明研究区域部分采样点位的PAHs具有潜在的生态风险。

关键词：航道沉积物多环芳烃分布特征来源生态风险长江口