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5-甲氧基尿嘧啶的合成研究

精细化工 2002年第5期19卷 286-288页

作者：马奕春俞旭峰胡惟孝浙江工业大学制药工程研究所浙江杭州310014

以甲氧基乙酸甲酯和甲酸乙酯为原料 ,通过硫脲和尿素路线分别合成了化合物 5 甲氧基尿嘧啶 ,经比较 ,尿素路线为比较理想的合成方法。0 .1mol金属钠催化作用下 ,0 12mol甲氧基乙酸甲酯和等物质的量的甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩... 详细信息

以甲氧基乙酸甲酯和甲酸乙酯为原料 ,通过硫脲和尿素路线分别合成了化合物 5 甲氧基尿嘧啶 ,经比较 ,尿素路线为比较理想的合成方法。0 .1mol金属钠催化作用下 ,0 12mol甲氧基乙酸甲酯和等物质的量的甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩合 ,控温于 2 0～ 2 5℃ ,所得中间产物在无水乙醇中与 0 12mol尿素加成 ,回流 9h ,得 5 甲氧基尿嘧啶 ,其收率由文献记载的2 6 8%提高到 4 7 9% ,产品质量分数 99%

关键词： 5-甲氧基尿嘧啶甲氧基乙酸甲酯克莱森酯缩合

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缩胺硫脲化合物的合成及其抗癌活性的研究

高等学校化学学报 2001年第12期22卷 2014-2017页

作者：胡惟孝孙楠杨忠愚浙江工业大学制药工程研究所杭州310014

以肼基二硫代甲酸甲酯 ( )与相应的酮或醛反应 ,生成 3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯 ( ) .化合物与 N-单取代哌嗪反应 ,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲 ( ) ,产率 2 7%～ 85 % .产物的结构用 IR,NMR和元素分析证实 ,用磺酰罗丹... 详细信息

以肼基二硫代甲酸甲酯 ( )与相应的酮或醛反应 ,生成 3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯 ( ) .化合物与 N-单取代哌嗪反应 ,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲 ( ) ,产率 2 7%～ 85 % .产物的结构用 IR,NMR和元素分析证实 ,用磺酰罗丹明 β蛋白染色法 ( SRB法 )和四氮唑盐还原法 ( MTT法 )检验了它们对鼠白血病 ( P-388)和人肺癌 ( A-5 4 9)

关键词：缩胺硫脲抗癌活性有机合成肼基二硫代甲酸甲酯抗癌药物

3,6-二苯基-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,2-二甲酸乙酯的合成和晶体结构

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有机化学 2004年第12期24卷 1622-1625页

作者：饶国武胡惟孝浙江工业大学药学院浙江杭州310014

氯甲酸乙酯和 3 ,6 二苯基 1,2 二氢 1,2 ,4,5 四嗪反应生成的是标题化合物 3 ,6 二苯基 1,2 二氢 1,2 ,4,5 四嗪 1,2 二甲酸乙酯 ,而不是预期的 3 ,6 二苯基 1,4 二氢 1,2 ,4,5 四嗪 1,4 二甲酸乙酯 ,其结构通过X射线单... 详细信息

氯甲酸乙酯和 3 ,6 二苯基 1,2 二氢 1,2 ,4,5 四嗪反应生成的是标题化合物 3 ,6 二苯基 1,2 二氢 1,2 ,4,5 四嗪 1,2 二甲酸乙酯 ,而不是预期的 3 ,6 二苯基 1,4 二氢 1,2 ,4,5 四嗪 1,4 二甲酸乙酯 ,其结构通过X射线单晶结构分析得以证实 .此晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =0 8915 (2 )nm ,b =1 0 44 4(2 )nm ,c =1 15 0 9(3 )nm ,α =10 3 2 68(3 )° ,β =10 2 844 (3 )° ,γ =10 0 765 (3 )° ,Z =2 ,R1=0 0 5 93和wR2 =0 1691.结果表明该化合物中心六元环的 2 ,3 二氮杂丁二烯基团不共平面 ,没有很好地共轭 .且该化合物中心六元环呈扭式构象 ,N(1)和N(2 )原子分别偏离环平面 -0 0 3 611(4 1)和 0 0 2 944 (4 0 )nm .

关键词：氯甲酸乙酯苯基空间群共轭原子化合物晶体结构烯基合成丁二烯

N,N'-双苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-S-四嗪-1,4-二甲酰胺的晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2002年第6期21卷 663-666页

作者：孙雅泉胡惟孝袁庆浙江工业大学药学院制药工程研究所浙江杭州310014

苯基异氰酸酯与3,6-二甲基-1,6-二氢-S-四嗪反应生成标题化合物（C18H18N6O2,Mr=350.38）。经X-射线单晶结构分析表明此晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.348（2）,b=6.860（6）,c=27.929（7） A,β=94.57（2）°,V=1785.3A3,Z=4,μ=0.090mm-1,Dc=1.304g/cm3,F（000）=736。结果表明该化合物的2个酰胺基接在S-四嗪环的1,4位,而四嗪环本身呈船式构象,不具有同芳香性,分子间存在氢键相互作用。

关键词：晶体结构 1,4-二氢-S-四嗪 N,N′-双苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-S-四嗪-1,4-二甲酰胺抗癌活性

1,6-二氢-S-四嗪与异氰酸酯催化重排反应的研究

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高等学校化学学报 2002年第10期23卷 1877-1881页

作者：胡惟孝孙雅泉袁庆杨忠愚浙江工业大学制药工程研究所杭州310014

3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 ... 详细信息

3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 1 4种新化合物 ,产率中等 .化合物 3 i经 X射线单晶衍射分析表明其结构为 N,N′-双(邻甲苯基 ) -3 ,6-二甲基 -1 ,4-二氢 -S-四嗪 -1 ,4-二甲酰胺 ,这表明发生了重排 .据 1 H NMR测定结果 ,对反应机理作了初步讨论 .1

关键词：重排反应 1,6-二氢-S-四嗪 1,4-二氢-S-四嗪异氰酸酯晶体结构抗肿瘤活性催化反应

N,N′-双间甲苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-s-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成和晶体结构

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有机化学 2003年第5期23卷 483-487页

作者：孙雅泉胡惟孝袁庆浙江工业大学药学院杭州310014

间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=... 详细信息

间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=1 3 918( 3 )nm ,V =1 9874( 10 )nm3 ,Z =4,Dc=1 2 65g/cm3 ,μ(MoKα) =0 0 86mm-1,F( 0 0 0 ) =80 0 ,R和wR分别是 0 0 619和 0 14 95 .结果表明该化合物的两个酰胺基接在s 四嗪环的 1,4 位 ,而四嗪环呈船式构象 ,不具有同芳香性 ,分子中存在氢键 .

关键词： N,N’-双间甲苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-s-四嗪-1,4-二甲酰胺合成晶体结构间甲苯基异氰酸酯 3,6-二甲基-1,6-二氢-s-四嗪

苯多烯酮、酯类三岔共轭体系结构性能定量关系的研究 Ⅰ.电子吸收光谱

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化学学报 1983年第1期41卷 26-40页

作者：蒋明谦胡惟孝中国科学院化学研究所中国科学院化学研究所北京

制备和合成了三个线性系列（A,K,T）和三个三岔系列（P,E,M）共34个化合物,其中14个为新化合物。测定了它们在环己烷、乙醇、氯仿中的电子吸收光谱。实验表明,三岔系列的电子吸收光谱频率也遵守同系线性规律,与同系因子之间的相关系数均... 详细信息

制备和合成了三个线性系列（A,K,T）和三个三岔系列（P,E,M）共34个化合物,其中14个为新化合物。测定了它们在环己烷、乙醇、氯仿中的电子吸收光谱。实验表明,三岔系列的电子吸收光谱频率也遵守同系线性规律,与同系因子之间的相关系数均在0.995以上。三岔体系与相应的线性系列的同系直线相比较表明,一个吸电子分岔的引入导致了红移。用同系直线间的相似三角形计算法,可计算出三岔体系中一个分岔的当量仅为一个链节的0.4～0.8;用同系线性规律的专一性证明,分岔端基的当量是2而不是3.这都表明,分岔端基中只有一岔起端基作用,而另一岔只起代基的作用。取起代基作用的分岔基团的代基当量,并考虑位置效应,则可用线性体系扩大的同系方程来计算三岔化合物的电子吸收光谱。计算值与实验值的误差在±5nm以内。这些结果都与前文的结论相符。三岔体系的溶剂效应比较显著,而且随链增长而增大;线性体系的溶剂效应不如三岔体系的明显,且随链增长变化不大（K,A）或变小（T）。所以,在比较三岔体系与线性体系的同系直线时,必须考虑溶剂的影响。若用溶剂效应较强的溶剂时,三岔同系直线与线性体系的同系直线几乎平行.

关键词：线性体系溶剂效应效应(化学) 三岔端基轻子电子

1,4-二氢-s-四嗪-3,6-二甲酸衍生物的合成研究

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中国现代应用药学 2005年第Z2期22卷 733-735页

作者：马奕春胡惟孝中国计量学院生命科学学院浙江杭州310018 浙江工业大学制药工程研究所浙江杭州310014

　　自从1900年Hautgsh首次合成了s-四嗪以来,对四嗪类化合物的研究已经引起了人们的兴趣[1,2],并被应用于医药、农药、炸药和液晶材料等方面[3,4,5],其中1,4-二氢-s-四嗪及其一些衍生物还表现出了较好的抗癌活性[6,7],有望发展成一类... 详细信息

　　自从1900年Hautgsh首次合成了s-四嗪以来,对四嗪类化合物的研究已经引起了人们的兴趣[1,2],并被应用于医药、农药、炸药和液晶材料等方面[3,4,5],其中1,4-二氢-s-四嗪及其一些衍生物还表现出了较好的抗癌活性[6,7],有望发展成一类新型的抗癌药物.　　……

关键词：四嗪四氮杂苯氮杂环化合物氨基乙酸乙酯盐酸盐二甲酸

2-乙酰吡啶吖嗪及其与Co^(2+)、Ni^(2+)、Fe^(3+)、Zn^(2+)配合物的合成和生物活性

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应用化学 2003年第6期20卷 582-585页

作者：江银枝胡惟孝浙江工业大学药学院杭州310014

合成了 2 乙酰吡啶吖嗪和它与Co2 + 、Ni2 + 、Fe3 + 、Zn2 + 形成的配合物 :[Co3 Cl6L2 ]· 4H2 O ,[Ni2 (NO3 ) 4 L3 ]·9H2 O ,[Fe3 Cl9L2 ]·CH3 CH(OH)CH3 ,[Zn3 Cl6L2 ]·7H2 O。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导率测... 详细信息

合成了 2 乙酰吡啶吖嗪和它与Co2 + 、Ni2 + 、Fe3 + 、Zn2 + 形成的配合物 :[Co3 Cl6L2 ]· 4H2 O ,[Ni2 (NO3 ) 4 L3 ]·9H2 O ,[Fe3 Cl9L2 ]·CH3 CH(OH)CH3 ,[Zn3 Cl6L2 ]·7H2 O。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导率测定等技术对所得配合物进行了表征。用NBT法研究了配合物对超氧阴离子自由基的抑制作用 ;采用四氮唑盐 (MTT法 )还原法对P388小鼠白血病进行了体外筛选实验 ;用磺酰罗丹明B(SRB)蛋白染色法对A 5 4 9人肺癌进行了体外筛选实验。结果表明 ,配体和配合物都有一定的生物活性 ,Co配合物和Ni配合物活性优于配体 ,而Fe配合物和Zn配合物活性差 ,甚至不及配体。

关键词：吖嗪过渡金属配合物超氧离子白血病肺癌