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2-氨基-5-硝基苯酚的合成

精细化工 2001年第3期18卷 170-172页

作者：李燕芸尹振晏胡应喜刘霞金振国北京石油化工学院化工系北京102600

以邻氨基苯酚和尿素为原料 ,对环合、硝化、碱性水解的传统工艺进行改进 ,合成了 2 氨基 5 硝基苯酚。研究了影响环合反应的因素 ,优化了反应条件 ,总收率为 80 0 %。最优反应条件为 :n (邻氨基苯酚 )∶n (尿素 ) =1 0 0∶1 0 5 ,于 ... 详细信息

以邻氨基苯酚和尿素为原料 ,对环合、硝化、碱性水解的传统工艺进行改进 ,合成了 2 氨基 5 硝基苯酚。研究了影响环合反应的因素 ,优化了反应条件 ,总收率为 80 0 %。最优反应条件为 :n (邻氨基苯酚 )∶n (尿素 ) =1 0 0∶1 0 5 ,于 115℃反应 5 5h ,再硝化、碱性水解得产品。对三步的产品进行了红外光谱分析。传统工艺的收率仅为 36 %～ 5 3% ,三废量大。邻氨基苯酚 -尿素法 ,工艺新颖 ,原料易得、成本低 ,“三废”少。

关键词：环合硝化碱性水解邻氨基苯酚合成氨基硝基苯酚

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α-羟基环己基苯基甲酮的合成

精细石油化工 2005年第1期22卷 50-53页

作者：胡应喜陈赤阳刘霞张余北京石油化工学院化工系北京102617

a-羟基环己基苯基甲酮是一种新型高效光敏引发剂。第一步由环己基甲酸与氯化亚砜合成环己基甲酰氯,当n(环己基甲酸)/n(氯化亚砜)=1:1.4,回流时间为3.5h时,环己基甲酰氯产率为91.7%;第二步以无水三氯化铝为催化剂,用苯与环己基甲酰氯反... 详细信息

a-羟基环己基苯基甲酮是一种新型高效光敏引发剂。第一步由环己基甲酸与氯化亚砜合成环己基甲酰氯,当n(环己基甲酸)/n(氯化亚砜)=1:1.4,回流时间为3.5h时,环己基甲酰氯产率为91.7%;第二步以无水三氯化铝为催化剂,用苯与环己基甲酰氯反应合成了环己基苯基甲酮,当催化剂用量为24g,回流时间为3.5h时,产率为88.67%;第三步在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,新洁而灭为相转移催化剂,将环己基苯基甲酮经氯代和水解制得a-羟基环己基苯基甲酮。当反应温度60℃,反应时间5h,新洁尔灭用量50mL,四氯化碳用量12mL时,产率为67%。

关键词：苯基氯化亚砜产率羟基酰氯合成光敏引发剂氯化试剂甲酸相转移催化剂

双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯的合成与表征

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精细石油化工 2004年第3期21卷 1-4页

作者：刘霞胡应喜王欣北京石油化工学院化工系北京102600

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响.结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g... 详细信息

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响.结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙酯/十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140～150℃和155～165℃.产物收率大于99.3%,熔点50～51℃.通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征.

关键词：双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯合成工艺亚磷酸三乙醋催化剂抗氧剂

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

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化学世界 2002年第3期43卷 147-149,129页

作者：胡应喜刘霞高兴东北京石油化工学院化工系北京102600

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 详细信息

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。

关键词：酯交换抗氧剂热稳定剂 3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-辛基-4-甲酯 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯合成

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水杨酸双酚A酯的合成与表征

化学试剂 2003年第4期25卷 235-236,249页

作者：胡应喜刘霞翟严菊北京石油化工学院化工系北京102600

研究了以水杨酸乙酯、双酚A为原料,二丁基氧化锡为催化剂合成水杨酸双酚A酯,考查了催化剂及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明:催化剂用量为0.6g,反应温度为120～130℃,反应时间为4h,物料配比为2.10:1,在此条件... 详细信息

研究了以水杨酸乙酯、双酚A为原料,二丁基氧化锡为催化剂合成水杨酸双酚A酯,考查了催化剂及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明:催化剂用量为0.6g,反应温度为120～130℃,反应时间为4h,物料配比为2.10:1,在此条件下,产率在94％以上。产物结构经元素分析、红外光谱、核磁氢谱进行了表征。

关键词：水杨酸双酚A酯合成表征紫外线吸收剂制备方法结构表征

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二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

化学世界 2003年第4期44卷 203-205,208页

作者：胡应喜刘霞张国庆北京石油化工学院化工系北京102600

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱。

关键词：亚磷酸酯抗氧剂热稳定剂二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯合成聚合物

用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯

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精细石油化工 2002年第3期19卷 11-13页

作者：胡应喜刘霞蔡晓霞北京石油化工学院化工系 102600

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 详细信息

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。

关键词：酯交换法合成 3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯

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相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

化学试剂 2004年第6期26卷 363-365页

作者：胡应喜刘霞王亮北京石油化工学院化工系北京102600

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳反应条件是 :反应温度 1 45℃ ,催化剂用量 7 5... 详细信息

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳反应条件是 :反应温度 1 45℃ ,催化剂用量 7 5 4mmol,反应时间 2 5h ,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为 2∶1。在此条件下 ,收率在 95 5 %以上。产品熔点为1 0 9～ 1 1 1℃ ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。

关键词：对羟基苯甲酸苄酯对羟基苯甲酸氯化苄相转移催化

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

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化学试剂 2002年第3期24卷 167-168,178页

作者：刘霞胡应喜陈志玲黄龙船北京石油化工学院化工系北京102600

以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时... 详细信息

以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是反应温度 1 2 0～ 1 40℃ ,催化剂用量为反应物总质量的 1 .2 %左右 ,反应时间 4h,3 ,5 -甲酯与 1 ,6-己二醇摩尔比为 2 .0 5∶ 1。在此条件下 ,收率在 95 %以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析。

关键词：合成己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯