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Cu-β沸石的合成、表征及催化性能

无机化学学报 2011年第3期27卷 427-433页

作者：张敏肖质文何红运湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室长沙410081

采用水热合成法在SiO2-CuO-（TEA）2O-H2O-NH4F体系中合成了Cu-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜和等离子体发射光谱仪等对样品进行了表征,并探讨了影响Cu-β沸石合成的因素。结果表... 详细信息

采用水热合成法在SiO2-CuO-（TEA）2O-H2O-NH4F体系中合成了Cu-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜和等离子体发射光谱仪等对样品进行了表征,并探讨了影响Cu-β沸石合成的因素。结果表明,按化学组成（物质的量的比）nSiO2∶nCuO∶n（TEA）2O∶nH2O∶nNH4F=60∶（0.5~5.0）∶（16~18）∶（550~650）∶（25~50）配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Cu-β沸石,且Cu原子进入了沸石骨架。所得Cu-β沸石（nSi/nCu=30）在H2O2氧化苯酚的羟基化反应中表现出较好的催化活性,苯酚的转化率为25.1%,邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为63.9%和32.5%。

关键词： Cu-β沸石水热合成苯酚

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新型杂原子β沸石的合成、表征与催化性能研究

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新型杂原子β沸石的合成、表征与催化性能研究

作者：肖质文湖南师范大学

学位级别：硕士

β沸石是一种高硅、热稳定性和水热稳定性高、且具有三维12元环大孔结构的沸石分子筛,近年来在绿色催化材料领域中备受关注。而将杂原子引入β沸石骨架,可使其表现出优良的物理、化学特性和独特的催化性能,特别是将具有特定催化性能的... 详细信息

β沸石是一种高硅、热稳定性和水热稳定性高、且具有三维12元环大孔结构的沸石分子筛,近年来在绿色催化材料领域中备受关注。而将杂原子引入β沸石骨架,可使其表现出优良的物理、化学特性和独特的催化性能,特别是将具有特定催化性能的过渡金属原子同晶取代部分硅或骨架铝所得到的杂原子β沸石,由于过渡金属原子在沸石骨架上处于高分散状态,使得它们具备了一般的过渡金属氧化物所没有的催化氧化还原功能。因此,研究新型杂原子p沸石既具有理论研究意义,又具有实际应用价值。本论文中我们采用水热晶化法首次合成了双杂原子Fe-V-β沸石和单杂原子Cu-β沸石,用导向剂法合成了Cu-β沸石,探讨了影响沸石合成的因素,并初步考察了它们的催化性能。具体内容如下：***-V-β沸石的合成、表征和催化性能研究采用水热合成法在SiO2-Fe2O3-V2O5-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-V-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜-能谱仪和等离子体发射光谱仪等测试技术表征了样品的结构及化学组成,并探讨了影响Fe-V-β沸石合成的因素。结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物：n(SiO2): n(Fe2O3): n(V2O5): n[(TEA)2O]:n(H2O):n(NH4F)=60:(0.1～0.75):(0.1～0.75):(17～18)：(550～650)：(30～50),可以制备出Fe-V-β沸石,结晶良好,且Fe和V原子进入了沸石骨架。所合成的Fe-V-β沸石在以H2O2为氧化剂氧化苯乙烯的反应中显示出良好的催化活性,苯乙烯的转化率为25.4%。产品的选择性为：苯甲醛69.1%,苯乙醛22.5%,苯乙酮4.1%。***-β沸石的合成、表征和催化性能研究在SiO2-CuO-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中用水热晶化法合成了Cu-β沸石,运用XRD、IR、UV-Vis固体漫反射光谱、TG/DTA、SEM和ICP等测试技术表征了样品的物理化学特性,并探讨了合成Cu-β沸石的影响因素。结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物：n(SiO2):n(CuO): n[(TEA)2O]:n(H2O):n(NH4F)=60:(0.5～5.0):(16～18):(550～650)：(25β50),可以制备出Cu-β沸石,结晶良好,且Cu原子进入了沸石骨架。在以H2O2为氧化剂的苯酚羟基化反应中,Cu-β沸石表现出较好的催化活性。3.导向剂法合成Cu-β沸石研究用导向剂法合成了Cu-β沸石,并采用XRD、FT-IR、UV-Vis、SEM和TG/DTA等方法对合成的Cu-β沸石进行了表征。由于该法只在制备导向剂时加入有机模板剂四乙基氢氧化铵(TEAOH),而在合成Cu-β沸石时只加入少量导向剂,无需再加TEAOH,与模板剂法合成Cu-β沸石相比,有机模板剂TEAOH的用量大大减少,大幅度降低了Cu-β沸石的合成成本。

关键词：沸石 Fe-V-β沸石 Cu-β沸石水热合成导向剂法催化

两亲性Ti-V-β沸石的制备及其相界面催化反应性能的研究

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无机化学学报 2008年第11期24卷 1880-1884页

作者：肖质文李艳凤何震喻铃何红运湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室长沙410081

采用三甲基氯硅烷(TMS)和正十八烷基三氯硅烷(OTS)对Ti-V-β沸石样品进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Ti-V-β和OTS-Ti-V-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,SEM和低温氮气吸附-脱附等手段对样品进行了表征。同改性前样品相比,两亲性Ti-V-β... 详细信息

采用三甲基氯硅烷(TMS)和正十八烷基三氯硅烷(OTS)对Ti-V-β沸石样品进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Ti-V-β和OTS-Ti-V-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,SEM和低温氮气吸附-脱附等手段对样品进行了表征。同改性前样品相比,两亲性Ti-V-β沸石骨架未遭破坏,只是晶貌发生了一些改变。其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降(Ti-V-β为428m2·g-1和0.54cm3·g-1,TMS-Ti-V-β为382m2·g-1和0.40cm3·g-1,OTS-Ti-V-β为290m2·g-1和0.28cm3·g-1)。这类两亲性沸石能分布于水、油两相界面处,在不加共溶剂及静置的反应条件下,对环己烯水化的相界面反应表现出优良的催化活性(环己烯的水合率和环己醇的选择性分别为:Ti-V-β0.61%和76%、OTS-Ti-V-β2.01%和90%、TMS-Ti-V-β7.35%和95%)。可以看出,三甲基氯硅烷改性后的TMS-Ti-V-β沸石在相界面催化反应中,具有比改性前高得多的活性。

关键词：两亲性沸石制备相界面催化

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磷酸铁锂电池铝塑膜壳体绝缘失效触发热失控特性实验研究

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储能科学与技术 2024年

作者：黄怀宇黄思林赵荣超肖质文侯军辉闫力玮华南理工大学机械与汽车工程学院厦门新能安科技有限公司

储能系统发生绝缘失效会导致电池外壳与电极之间存在过高电压，危及电池安全。本研究针对储能系统中52Ah磷酸铁锂电池铝塑膜外壳在高压下绝缘失效引发的热失控特性进行了实验研究。通过在电池正极与铝塑膜外壳之间施加不同幅值高压直流... 详细信息

储能系统发生绝缘失效会导致电池外壳与电极之间存在过高电压，危及电池安全。本研究针对储能系统中52Ah磷酸铁锂电池铝塑膜外壳在高压下绝缘失效引发的热失控特性进行了实验研究。通过在电池正极与铝塑膜外壳之间施加不同幅值高压直流电诱发电池热失控，分析铝塑膜外壳在高压下绝缘失效诱发电池热失控的故障现象以及电热行为特性。实验结果表明：当施加500V电压时，电池会发生热失控，其热失控过程经历了四个阶段：高压击穿铝塑膜阶段、熔融铝与负极过渡短路阶段、过充阶段和触发热失控阶段。借助工业计算机断层扫描成像（CT）、电子扫描显微镜（SEM）对热失控后电池形貌进行观察，发现其热失控最剧烈的区域是在铝塑膜外壳被电击穿的位置，且热失控不会扩散到整个电池。此外，在该电池正极与铝塑膜外壳之间施加100V和300V电压时铝塑膜不会被击穿，而施加400V及以上时铝塑膜会被击穿并发生热失控，且电压幅值越高，热失控程度越剧烈。研究结果对提高储能系统安全性和电气绝缘设计具有重要意义。

关键词：储能系统磷酸铁锂电池铝塑膜绝缘失效热失控

100Ah磷酸铁锂软包电池的热失控特性及产气行为

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储能科学与技术 2024年

作者：叶锦昊侯军辉张正国凌子夜方晓明黄思林肖质文华南理工大学传热强化与过程节能教育部重点实验室厦门新能安科技有限公司广东省热能高效储存与利用工程技术研究中心

本研究以100Ah磷酸铁锂软包电池为研究对象，通过侧面加热触发热失控，借助工业计算机断层扫描（CT）、扫描电子显微技术（SEM）、气相色谱仪（GC）等表征测试手段，系统分析了40%、60%、80%、100%SOC下电池的热失控特性和产气变化规律... 详细信息

本研究以100Ah磷酸铁锂软包电池为研究对象，通过侧面加热触发热失控，借助工业计算机断层扫描（CT）、扫描电子显微技术（SEM）、气相色谱仪（GC）等表征测试手段，系统分析了40%、60%、80%、100%SOC下电池的热失控特性和产气变化规律。结果表明，电池热失控的过热触发可细分为四个阶段：过热温度升高、副反应膨胀产气、隔膜收缩与破裂冒烟、热失控引起剧烈温升和产气。进一步计算了产热能量，发现100%、80%、60%、40%SOC电池的峰值产热率分别达到140.34 、115.44 、14.76 和3.91 kW，且100%SOC时释放的能量相当于104.63g TNT的能量，破坏半径达到5.90m，相比40%SOC的危险性提升了64.3%。对热失控后电池材料表征发现，正极磷酸铁锂材料从方块状转变为团聚的不规则球状，负极石墨结构则从层状转变为团聚的球形颗粒，这归因于内部副反应的加剧。通过对比产气特性发现，SOC的增加导致电池产H2量增加，CO2量下降，各SOC下电池产气的爆炸风险均高于普通烃类气体，爆炸上限呈现先下降后上升的变化趋势。本研究结果对后续储能系统的安全设计提供了理论依据和实践指导。

关键词：大容量热失控磷酸铁锂软包电池残骸特征产气

采用半合成制备二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的工艺研究

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中国油脂 2025年

作者：唐顺之骆征山邓奉坚李松涛文舒琪彭万才牟肖男许文东广州白云山汉方现代药业有限公司中药制药过程技术与新药创制国家工程研究中心广东省药用脂质重点实验室

为探究半合成制备合成磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）的可行性，以蛋黄卵磷脂中提取的磷脂混合物为原料，经过保护氨基、醇解、酯化、脱保护、柱层析等过程，得到DSPE。通过单因素实验确定了最佳反应条件为: 醇解反应的强碱为甲醇钠... 详细信息

为探究半合成制备合成磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）的可行性，以蛋黄卵磷脂中提取的磷脂混合物为原料，经过保护氨基、醇解、酯化、脱保护、柱层析等过程，得到DSPE。通过单因素实验确定了最佳反应条件为: 醇解反应的强碱为甲醇钠（NaOMe）、强碱用量为0.3倍量，酯化反应的缩合剂为二环己基碳二亚胺（DCC）、催化剂为4-二甲氨基吡啶（DMAP），柱层析的短链醇为甲醇、硅胶柱与填料的径高比为1∶6。在最佳反应条件下，对DSPE进行工艺放大验证，其收率为18.2%。经高效液相检测，纯度为99.80%。综上，该工艺方案可用于制备DSPE。本研究结果为蛋黄卵磷脂产业深加工和DSPE的制备提供了新思路。

关键词：半合成蛋黄卵磷脂二硬脂酰磷脂酰乙醇胺合成磷脂

miR-483-3p增强胰腺癌对吉西他滨敏感性及分子机制研究

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大连理工大学学报 2025年第1期65卷 30-37页

作者：刘青肖桂山大连理工大学化工学院辽宁大连116024

吉西他滨耐药限制了其对胰腺癌的治疗效果,而传统化学药物无法有效克服吉西他滨对胰腺癌的耐药.研究表明,microRNA(miRNA)的异常表达与肿瘤发生、发展和化疗耐药性有关.对miR-483-3p在胰腺癌吉西他滨耐药中的作用和潜在机制进行了研究.q... 详细信息

吉西他滨耐药限制了其对胰腺癌的治疗效果,而传统化学药物无法有效克服吉西他滨对胰腺癌的耐药.研究表明,microRNA(miRNA)的异常表达与肿瘤发生、发展和化疗耐药性有关.对miR-483-3p在胰腺癌吉西他滨耐药中的作用和潜在机制进行了研究.qPCR结果显示miR-483-3p在胰腺癌耐药细胞中显著下调.miR-483-3p minics瞬时转染显著提高了耐药细胞内miR-483-3p的表达水平,显著减弱了耐药细胞的增殖、迁移、转移和侵袭能力,恢复了吉西他滨的反应性.Western blot结果显示miR-483-3p抑制PI3K和p-AKT蛋白的表达水平,抑制Bcl2蛋白表达,促进Bax、Bad和cleaved-Caspase-3蛋白表达,促进细胞凋亡进程.总之,研究结果表明miR-483-3p通过抑制PI3K/AKT信号通路促进细胞凋亡,增加胰腺癌对吉西他滨的敏感性,miR-483-3p可能是吉西他滨耐药胰腺癌患者的潜在治疗策略.

关键词： miR-483-3p 胰腺癌吉西他滨耐药性 miRNA

竞争政策的减污降碳协同效应——基于《反垄断法》实施的准自然实验

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数量经济技术经济研究 2025年

作者：孙博文杨霄斐中国社会科学院数量经济与技术经济研究所绿色创新经济研究室中国社会科学院大学应用经济学院

关于反垄断、竞争与减排关系的讨论不仅在理论上存在争议，实证上也缺乏中国经验证据。在减污降碳协同增效环境治理目标下，本文以《反垄断法》实施为竞争政策的准自然实验，综合考虑《反垄断法》实施的反行政垄断、反企业垄断“双反”... 详细信息

关于反垄断、竞争与减排关系的讨论不仅在理论上存在争议，实证上也缺乏中国经验证据。在减污降碳协同增效环境治理目标下，本文以《反垄断法》实施为竞争政策的准自然实验，综合考虑《反垄断法》实施的反行政垄断、反企业垄断“双反”要求，基于双重差分法及三重差分法对反企业垄断及反行政垄断的减污降碳协同效应及作用机制进行区别分析。研究发现，《反垄断法》实施通过反行政垄断和反企业垄断影响企业环境绩效，虽然与低垄断企业相比，未能通过反企业垄断促进高垄断企业减污降碳协同增效，但不同程度行政垄断地区的反企业垄断效应差异的比较分析，侧面佐证了反行政垄断的减污降碳协同效应。机制检验发现，反行政垄断和反企业垄断分别对企业产值表现出显著的促进和抑制作用、但通过减产促进协同减排的机制并不存在，反行政垄断促进改善煤炭利用效率和僵尸企业处置，而反企业垄断的影响均不显著，另外，反行政垄断及反企业垄断都显著促进了企业绿色技术创新。异质性结果中，与非国企和维护市场法治环境相对较差的地区相比，《反垄断法》实施对国企及维护市场法治环境较好的地区企业表现出更强的减污降碳协同效应。本研究拓展了竞争政策评估的研究视野，还为减污降碳协同治理提供了新的政策思路。

关键词：反垄断法竞争政策减污降碳协同效应平行趋势敏感性

基于“多关节肌螺旋平衡链”理论浮针治疗颈性眩晕的临床疗效及对椎动脉血流速度的影响

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中国针灸 2025年第01期 13-18页

作者：龚萌刘志祥李沛肖仁焱贾鹏郭鸿晋松成都中医药大学针灸推拿学院成都中医药大学养生康复学院成都中医药大学附属医院康复科

目的：观察基于“多关节肌螺旋平衡链”理论浮针治疗颈性眩晕（CV）的临床疗效及对椎动脉血流速度的影响。方法：将60例CV患者随机分为浮针组和药物组，各30例。浮针组于大椎穴行浮针治疗，扫散后留置软管5 min，隔日1次，每周3次，治疗... 详细信息

目的：观察基于“多关节肌螺旋平衡链”理论浮针治疗颈性眩晕（CV）的临床疗效及对椎动脉血流速度的影响。方法：将60例CV患者随机分为浮针组和药物组，各30例。浮针组于大椎穴行浮针治疗，扫散后留置软管5 min，隔日1次，每周3次，治疗3周；药物组给予口服甲磺酸倍他司汀片、双氯芬酸钠双释放肠溶胶囊治疗，连续服用3周。分别于治疗前后及治疗结束后1个月随访观察两组患者眩晕障碍量表（DHI）、视觉模拟量表（VAS）评分，于治疗前后采用经颅多普勒超声检测椎动脉血流速度，并于治疗后评定两组临床疗效。结果：治疗后及随访时，两组患者DHI各分项评分及总分均较治疗前降低（P<0.05）；治疗后两组患者VAS评分及随访时浮针组患者VAS评分较治疗前降低（P<0.05）。治疗后及随访时，浮针组患者DHI躯体评分、总分及VAS评分均低于药物组（P<0.05）；随访时，浮针组患者DHI情绪和功能评分低于药物组（P<0.05）。治疗后，两组患者双侧椎动脉平均血流速度均高于治疗前（P<0.05），且浮针组高于药物组（P<0.05）。浮针组总有效率为100.0%(30/30)，高于药物组的73.3%(22/30,P<0.05)。结论：基于“多关节肌螺旋平衡链”理论的浮针疗法可有效减轻CV患者眩晕症状和颈部疼痛程度，提高患者椎动脉血流速度，有较好的远期疗效。

关键词：颈性眩晕浮针多关节肌螺旋平衡链椎动脉血流动力学随机对照试验

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