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pH调节剂对水热合成羟基磷灰石纤维形貌的影响

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硅酸盐学报 2016年第9期44卷 1373-1379页

作者：齐美丽肖桂勇吕宇鹏材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东大学材料科学与工程学院济南250061 山东大学苏州研究院江苏苏州215123

选取尿素(CA)、乙酰胺(AA)和丙酰胺(PA)为p H调节剂,采用水热法制备羟基磷灰石(HA)纤维,研究了不同保温时间条件下p H调节剂对产物物相和形貌的影响,确定了选用不同调节剂时优化的水热反应时间。结果表明,用CA作为p H调节剂,反应0.5 h... 详细信息

选取尿素(CA)、乙酰胺(AA)和丙酰胺(PA)为p H调节剂,采用水热法制备羟基磷灰石(HA)纤维,研究了不同保温时间条件下p H调节剂对产物物相和形貌的影响,确定了选用不同调节剂时优化的水热反应时间。结果表明,用CA作为p H调节剂,反应0.5 h即可得到结晶度较高的HA,延长反应时间,晶体结晶度和择优取向发生了变化;而用AA和PA作为p H调节剂时,反应1.0 h后还有部分磷酸八钙相(OCP)未完全转变为HA。用CA作为p H调节剂时,制备的产物由团聚体组成,微观形貌呈带状,表面光滑,柔韧性较好,且延长时间,纤维有变长细化的趋势;用AA和PA作为p H调节剂时,产物在0.5 h内呈弯曲甚至卷曲,1.0 h后纤维开始脆断,随时间的延长,断裂现象更加明显。选用AA和PA作为p H调节剂,反应时间不宜超过0.5 h。

关键词：羟基磷灰石 p H调节剂水热均相沉淀形貌

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等离子体喷涂羟基磷灰石涂层的化学不均匀性

无机材料学报 2009年第3期24卷 497-500页

作者：吕宇鹏肖桂勇李士同山东大学材料科学与工程学院济南250061

采用等离子喷涂法制备了羟基磷灰石(HA)涂层,将涂层沿平行和垂直表面方向抛光试样表面,用电子探针微分析仪和X射线衍射仪等手段研究了试样的显微组织、成分分布和相组成等.结果表明,等离子喷涂HA涂层中存在化学成分和相组成等的不均匀性... 详细信息

采用等离子喷涂法制备了羟基磷灰石(HA)涂层,将涂层沿平行和垂直表面方向抛光试样表面,用电子探针微分析仪和X射线衍射仪等手段研究了试样的显微组织、成分分布和相组成等.结果表明,等离子喷涂HA涂层中存在化学成分和相组成等的不均匀性,表现为显微组织中衬度的差别.其中低磷、低氧区主要由非晶相、分解相和重结晶相组成.等离子喷涂时,HA粉末颗粒内外熔融程度的差异导致涂层相组成的不均性.热处理可消除涂层组分的不均匀性,但会导致涂层内部裂纹的产生或扩展.

关键词：羟基磷灰石等离子喷涂涂层化学不均匀性

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表面活性剂对羟基磷灰石纤维形貌的影响

无机材料学报 2016年第7期31卷 726-730页

作者：齐美丽亓佳肖桂勇吕宇鹏山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室济南250061 山东大学材料科学与工程学院济南250061 山东大学苏州研究院苏州215123

以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4水溶液为前驱体,采用水热均相沉淀法制备了结晶度较高的羟基磷灰石纤维,研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)及其含量对产物形貌和相组成的影响。结果表明,... 详细信息

以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4水溶液为前驱体,采用水热均相沉淀法制备了结晶度较高的羟基磷灰石纤维,研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)及其含量对产物形貌和相组成的影响。结果表明,采用这三种表面活性剂制备的产物都是羟基磷灰石,部分样品含有少量碳酸钙杂质。加入CTAB和SDS均会对纤维的生长起到抑制作用,得到纤维与球形团聚体并存的产物,而PEG的加入在一定程度上促进了纤维的生长。

关键词：羟基磷灰石纤维表面活性剂水热均相沉淀形貌

悬浮液混合对烧结ACP+HA组织和性能的影响

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材料热处理学报 2014年第3期35卷 8-12页

作者：胡晓霞吕宇鹏李阳肖桂勇朱瑞富山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东大学材料科学与工程学院山东济南250061

通过悬浮液混合法制得的不同比例的非晶磷灰石（ACP）与羟基磷灰石（HA）的复合粉末作为原料，经压制成型烧结，测定块体的硬度、断裂韧性和抗弯强度，探讨混合比例和保温时间对块体组织和力学性能的影响。结果表明，混合粉末（ωACP=25... 详细信息

通过悬浮液混合法制得的不同比例的非晶磷灰石（ACP）与羟基磷灰石（HA）的复合粉末作为原料，经压制成型烧结，测定块体的硬度、断裂韧性和抗弯强度，探讨混合比例和保温时间对块体组织和力学性能的影响。结果表明，混合粉末（ωACP=25mass％-75mass％）的烧结块体由13-TCP相和HA相组成，且两相分散均匀，β-TCP晶粒得到了细化。通过调节混合粉末中ACP／HA的比例，可以调节烧结块体中13-TCP与HA的相含量。混合粉末ωACP为75mass％时，经过1150℃、保温2．0h烧结后，块体材料的硬度和断裂韧性最好。

关键词：非晶磷酸钙致密度晶粒尺寸气孔力学性能

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氨基酸对水热合成羟基磷灰石纤维形貌的影响

材料工程 2017年第5期45卷 46-51页

作者：齐美丽肖桂勇吕宇鹏山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室济南250061 山东大学材料科学与工程学院济南250061 山东大学苏州研究院江苏苏州215123

以Ca(NO_3)_2·4H_2O和(NH_4)_2HPO_4的水溶液为前驱体,基于生物矿化的基本原理,利用水热法制备结晶度较高的羟基磷灰石(HA)纤维,重点研究酸性氨基酸L-谷氨酸(Glu)、中性氨基酸L-苯丙氨酸(Phe)和碱性氨基酸L-赖氨酸(Lys)的添加对产物物... 详细信息

以Ca(NO_3)_2·4H_2O和(NH_4)_2HPO_4的水溶液为前驱体,基于生物矿化的基本原理,利用水热法制备结晶度较高的羟基磷灰石(HA)纤维,重点研究酸性氨基酸L-谷氨酸(Glu)、中性氨基酸L-苯丙氨酸(Phe)和碱性氨基酸L-赖氨酸(Lys)的添加对产物物相和形貌的影响。结果表明:添加这3种氨基酸均对产物的物相影响不大,制得样品的主要组成相都是HA,部分样品含有少量碳酸钙。3种氨基酸的加入均改变纤维沿c轴生长的趋势:加入Glu后得到球状形貌的HA,Lys的加入使得产物形貌变得不均匀,而加入Phe后得到分散性较好的棒状纤维。

关键词：羟基磷灰石纤维, 氨基酸, 水热法, 形貌

钛及Ti-6Al-4V表面锌钙磷酸盐化学转化膜的制备及耐蚀性

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材料热处理学报 2016年第S1期37卷 102-106页

作者：刘冰肖桂勇吕宇鹏山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东大学材料科学与工程学院山东济南250061 山东大学苏州研究院江苏苏州215123

为了提高医用纯钛及其合金的早期成骨效果和长期稳定性,本研究通过化学转化方法分别在纯钛和Ti-6Al-4V基体表面制备了一层含锌、钙元素的磷酸盐转化膜。利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电镜(FE-SEM)和电化学工作站对转化膜的成分、... 详细信息

为了提高医用纯钛及其合金的早期成骨效果和长期稳定性,本研究通过化学转化方法分别在纯钛和Ti-6Al-4V基体表面制备了一层含锌、钙元素的磷酸盐转化膜。利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电镜(FE-SEM)和电化学工作站对转化膜的成分、微观结构和电化学行为进行了表征。结果表明:纯钛和Ti-6Al-4V表面转化膜主要由片层结构的磷酸锌钙(scholzite)晶体组成,Ti-6Al-4V表面含少量磷酸锌(hopeite)晶体和磷酸氢钙(brushite)晶体。纯钛表面片层晶粒呈花簇状堆积,Ti-6Al-4V表面片层晶体呈交叉镶嵌堆积,分布更为均匀。通过电化学测试分析可知,在0.9%NaCl溶液中,转化膜的耐蚀性能与基体相比没有较大差异。

关键词：纯钛 Ti-6Al-4V合金化学转化磷酸锌钙耐蚀性

煅烧对离心雾化制备羟基磷灰石微球结构和性能的影响

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材料热处理学报 2012年第7期33卷 1-4页

作者：焦燕吕宇鹏肖桂勇孙圣淋许文花朱瑞富山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东大学材料科学与工程学院山东济南250061

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体... 详细信息

在较低温度下对离心喷雾干燥所制备的羟基磷灰石微球进行煅烧,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪以及激光粒度分析仪等分析手段,研究了煅烧对羟基磷灰石微球的相组成、微观结构以及比表面积、孔体积和粒度等性能的影响。结果表明,经400℃煅烧,微球比表面积、孔体积及其粒度均明显增大;随煅烧温度升高,比表面积和孔体积均略有降低。

关键词：羟基磷灰石微球煅烧显微结构

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304不锈钢表面磷酸锌转化膜的制备及表征

材料热处理学报 2013年第S2期34卷 205-208页

作者：张娴肖桂勇焦燕赵性川吕宇鹏山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东大学材料科学与工程学院山东济南250061 山东大学苏州研究院江苏苏州215123

通过预先加入Fe2+,采用中温磷酸盐化学转化法(PCC),在不锈钢表面制备结构均匀、致密的磷酸锌转化膜。采用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电镜(FE-SEM)及电化学工作站对转化膜层进行表征,探讨了转化温度对转化膜相组成、微观形貌和电化... 详细信息

通过预先加入Fe2+,采用中温磷酸盐化学转化法(PCC),在不锈钢表面制备结构均匀、致密的磷酸锌转化膜。采用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电镜(FE-SEM)及电化学工作站对转化膜层进行表征,探讨了转化温度对转化膜相组成、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,所制备的转化膜呈灰色,由磷酸锌(Zn3(PO4)2·4H2O)及少量的磷酸锌铁(Zn2Fe(PO4)2·4H2O)组成。随温度的升高,转化膜晶粒趋向于细小均匀、致密。通过电化学分析可知,转化膜的耐蚀性好,且随温度升高转化膜的耐腐蚀性提高。

关键词：奥氏体不锈钢化学转化磷酸锌电化学性能

TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜生长规律及电容效应

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功能材料 2012年第20期43卷 2763-2766页

作者：王宏元朱瑞富王志刚吕宇鹏肖桂勇朱先俊山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东大学材料科学与工程学院山东济南250061 山东建筑大学材料科学与工程学院山东济南250101

对TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜的生长规律进行了实验研究,分析了陶瓷膜表面形貌、厚度、相结构等不同生长阶段的实验现象及结果。模拟微弧氧化工艺反应过程,运用多种理论建立并分析了氧化陶瓷膜生长模型及等效电路。模型及电路分析结果证... 详细信息

对TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜的生长规律进行了实验研究,分析了陶瓷膜表面形貌、厚度、相结构等不同生长阶段的实验现象及结果。模拟微弧氧化工艺反应过程,运用多种理论建立并分析了氧化陶瓷膜生长模型及等效电路。模型及电路分析结果证明,陶瓷膜在形成时呈现先离散分布后连接成片的生长特点,成膜后TiO2陶瓷膜具有交流耦合电容效应。模型及等效电路分析与实验结果是吻合的,为改善TA2工业纯Ti微弧氧化工艺并提高陶瓷膜性能提供了实验与理论基础。

关键词：工业纯Ti 微弧氧化陶瓷膜生长规律电容效应