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多孔SnO2纳米材料与CNTs基复合纳米材料的制备及其气敏性能研究

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多孔SnO2纳米材料与CNTs基复合纳米材料的制备及其气敏性能研究

作者：肖元化中南大学

学位级别：硕士

随着人类对自身生存环境要求的提高,人类对有毒和可燃气体的检测、监控、报警的要求也就越来越高。而有毒气体和可燃气体的检测则依赖于高品质的气敏传感器的开发。如何从根本上改善气敏传感器的灵敏度与选择性,实现对待测物的低检测极... 详细信息

随着人类对自身生存环境要求的提高,人类对有毒和可燃气体的检测、监控、报警的要求也就越来越高。而有毒气体和可燃气体的检测则依赖于高品质的气敏传感器的开发。如何从根本上改善气敏传感器的灵敏度与选择性,实现对待测物的低检测极限和定性识别依然是目前传感器研究的热点之一。气敏材料是气敏传感器的核心部件,因此气敏材料的合成及其气敏性能的研究显得越发重要。纳米材料的出现以及纳米科技的发展为传感器性能的改善提供了新的契机。近年来,具有多孔结构的半导体氧化物纳米材料以及碳纳米管（CNTs）基复合材料因其具有更大的活性表面积而倍受关注。因此合成具有多孔结构的半导体氧化物纳米材料与CNTs基复合纳米材料来制作气敏元件,对提高传感器敏感性能具有非常重要的意义。针对以上问题,本文主要研究了以几个部分：（1）采用一种简单的溶剂热途径,使用DMF与水的混合物作为溶剂,通过改变DMF与水的体积比,制备了多孔的SnO2纳米片、纳米球与空心核壳球状结构。分别采用透射射电镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、比表面积孔径分析仪和X射线衍射（XRD）等分析测试手段对样品的形貌、晶相组成及微观结构特征进行了表征。气敏性能测试表明3种结构的气敏材料,都展示了较好的气敏性能,其中SnO2纳米片则展示了对乙醇蒸汽较好的选择性,SnO2多孔球则显示了对丙酮、甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷蒸汽更高的灵敏度,而SnO2空心核壳结构显示对乙醇,甲醇蒸汽最高的灵敏度。（2）采用简单的阳离子表面活性剂诱导原位聚合方法成功制备了新颖的具有针状结构的聚苯胺（PANI）包覆多壁碳纳米管（MWCNTs）的分级纳米结构材料。分别采用红外光谱（FT-IR）、紫外可见（UV-Vis）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重（TG）、气敏测试等分析测试手段对PANI/MWCNT的组成、形貌、微观结构特征、热稳定性和气敏测性能进行了表征和测试。结果表明,在MWCNTs上均匀包覆了约20nm厚的针状PANI,该材料制备的气敏元件在室温下对NH3的灵敏度,重复性明显好于单纯PANI,灵敏度也高于相关文献报道合成的非针状PANI包覆的PNAI/MWCNT。（3）使用硫代乙酰胺,醋酸镉为原料在60℃条件下,通过超声辅助湿法合成了CdS/MWCNT纳米复合物。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线能谱（EDS）、选区电子衍射（SAED）和X射线衍射（XRD）等分析测试手段对样品的形貌、晶相组成及微观结构特征进行了表征。结果表明：CdS纳米粒子为立方相的,均匀的包覆在多壁碳纳米管（MWCNTs）上,厚度约为30-40nm。气敏性能测试,表明该材料对乙醇蒸汽展示高的灵敏度与好的选择性。

关键词：多孔SnO2 气敏灵敏度 PANI/MWCNT 分级结构 CdS/MWCNT

聚吡咯/碳纳米管复合纳米材料的制备、表征及其气敏性能

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无机材料学报 2011年第9期26卷 961-968页

作者：王志敏唐新村肖元化余晓静张亮贾殿赠谌谷春中南大学化学化工学院长沙410083 粉末冶金国家重点实验室长沙410083 郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南省表界面科学重点实验室郑州450002 新疆大学应用化学研究所乌鲁木齐820046

通过原位化学氧化聚合法成功制备了聚吡咯(PPy)包裹酸处理多壁碳纳米管(F-MWCNTs)的复合材料(PPy/F-MWCNTs).对所制备的PPy/F-MWCNTs纳米复合材料,分别采用傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、热重分析(TGA)... 详细信息

通过原位化学氧化聚合法成功制备了聚吡咯(PPy)包裹酸处理多壁碳纳米管(F-MWCNTs)的复合材料(PPy/F-MWCNTs).对所制备的PPy/F-MWCNTs纳米复合材料,分别采用傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、比表面分析(BET)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)进行表征.实验结果表明:在F-MWCNTs表面均匀包覆了一层约25～40nm厚的PPy,PPy/F-MWCNTs的比表面积较单一的聚吡咯提高了近3倍.基于PPy/F-MWCNTs的气敏元件在室温下对NH3的气敏性能较单一聚吡咯和碳纳米管具有更高的灵敏度,更短的响应时间以及更好的稳定性,其中对体积浓度为200×10-6的NH3的灵敏度能达到1.9,响应时间为135s.另外与PPy包覆未经酸处理的MWCNTs相比,PPy/F-MWCNTs的灵敏度更高.

关键词：气敏碳纳米管 PPy/F-MWCNTs 纳米复合材料氨气

分级结构聚苯胺/多壁碳纳米管纳米复合物的制备、表征及其气敏性能研究

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无机材料学报 2010年第10期25卷 1092-1098页

作者：肖元化唐新村王志敏李峰谌谷春李连兴张亮中南大学化学化工学院长沙410083 粉末冶金国家重点实验室长沙410083 郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室郑州450002

采用简单的阳离子表面活性剂诱导原位聚合方法制备了具有针状结构的聚苯胺(PANI)包覆多壁碳纳米管(MWCNTs)的分级结构材料.分别采用红外光谱(FT-IR)、紫外可见(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、气敏测试等分析测试手... 详细信息

采用简单的阳离子表面活性剂诱导原位聚合方法制备了具有针状结构的聚苯胺(PANI)包覆多壁碳纳米管(MWCNTs)的分级结构材料.分别采用红外光谱(FT-IR)、紫外可见(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、气敏测试等分析测试手段对PANI/MWCNT的组成、形貌、微观结构、热稳定性和气敏性能进行了表征和测试.结果表明,在MWCNTs上均匀包覆了约20nm厚的针状PANI,该材料制备的气敏元件在室温下对NH3的灵敏度,重复性明显好于纯PANI,灵敏度也高于非针状PANI包覆的PANI/MWCNT.

关键词： PANI/MWCNT 气敏材料分级结构针状 NH3

TiO;/CoP复合纳米电极的制备及电催化性能研究

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化工新型材料 2021年

作者：张爱勤张欢肖元化方华梁水萍郑州轻工业大学河南省表界面科学重点实验室

通过电化学阳极氧化和电化学沉积相结合的方法成功制备了二氧化钛纳米管阵列/磷化钴复合纳米电极(TiO;NTs/CoP)。采用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对复合电极的结构和形貌进行了表征，并利用极化曲线技术测试了其... 详细信息

通过电化学阳极氧化和电化学沉积相结合的方法成功制备了二氧化钛纳米管阵列/磷化钴复合纳米电极(TiO;NTs/CoP)。采用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对复合电极的结构和形貌进行了表征，并利用极化曲线技术测试了其在1mol/L KOH溶液中对电解水析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的催化性能。实验结果表明，在电催化析氢和析氧反应中，该电极在10 mA·cm;电流密度下的过电位分别112 mV和320 mV，与其它电极相比具有良好的电催化活性，可以作为电解水反应的双功能电催化剂。

关键词：二氧化钛纳米管阵列磷化钴电化学阳极氧化电化学沉积析氢反应析氧反应

关于高分子材料与工程专业课程思政教育的思考

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中国科技经济新闻数据库教育 2022年第5期 100-103页

作者：肖元化何领好张晓静王雪兆方少明郑州轻工业大学河南郑州414000 郑州工程技术学院河南郑州414000

开展高分子材料与工程专业课程思政教育,是推动本专业未来发展的崭新思维和深度思考,是深化本专业教育改革的重要举措,符合教育规律和教育本质,也符合我国基本国情。本文从高分子材料与工程专业课程思政的课程设置、培养方案、培养模式... 详细信息

开展高分子材料与工程专业课程思政教育,是推动本专业未来发展的崭新思维和深度思考,是深化本专业教育改革的重要举措,符合教育规律和教育本质,也符合我国基本国情。本文从高分子材料与工程专业课程思政的课程设置、培养方案、培养模式三个方面进行分析,探讨了如何在专业知识传授过程中,引导学生树立正确的世界观、价值观、人生观,实现立德树人的教育本质。

关键词：高分子材料与工程教学改革课程思政价值观引领

废旧锂电池中镍钴锰的回收及正极材料LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的制备

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无机化学学报 2011年第10期27卷 1987-1992页

作者：谌谷春唐新村王志敏瞿毅陈亮肖元化中南大学化学化工学院长沙410083 粉末冶金国家重点实验室长沙410083 郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室郑州450002

本文以废旧锂电池为原料,经过解体分选、硫酸浸出、除杂净化等一系列工序,回收得到含镍钴锰的混合溶液,采用氢氧化物共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料。分别采用XRD,TG/DSC,SEM对其进行表征,并通过恒电流充放电测试和循环性能... 详细信息

本文以废旧锂电池为原料,经过解体分选、硫酸浸出、除杂净化等一系列工序,回收得到含镍钴锰的混合溶液,采用氢氧化物共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料。分别采用XRD,TG/DSC,SEM对其进行表征,并通过恒电流充放电测试和循环性能测试对材料的电化学性能进行分析。结果表明,合成得到的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料具有典型的层状结构,并呈现球形或类球形的形貌。在0.1C,电压范围为2.75～4.3 V的条件下,经恒流充放电测试,它的首次放电容量为136.5 mAh.g-1,经过30个循环后,放电容量为124.9 mAh.g-1,容量保持率高达91.5%,表现出较优异的电化学性能。

关键词：废旧锂电池回收共沉淀 LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2 球形

鸟巢状分级结构LiFePO_4的合成及其电化学性能研究

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无机化学学报 2014年第2期30卷 235-241页

作者：黄富勤唐新村肖元化龚美丽郑贞苗晋媛中南大学化学化工学院长沙410083 郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南省表界面科学重点实验室郑州450002

采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,P123为软模板剂,制备了锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO4),其振实密度约为1.2g·cm-3。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和BET对样品的成分、晶型,形貌和孔结构... 详细信息

采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,P123为软模板剂,制备了锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO4),其振实密度约为1.2g·cm-3。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和BET对样品的成分、晶型,形貌和孔结构进行了表征。结果表明:鸟巢状LiFePO4由单晶纳米片组成,具有开放的三维多孔分级结构。通过时间单因素实验探讨鸟巢状分级结构LiFePO4的生长机理,其生长过程可以概括为:成核——定向生长——团聚——定向生长。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量达132.5 mAh·g-1。

关键词： LiFePO4 溶剂热机理鸟巢状锂离子电池

单晶多孔ZnO纳米片的制备、表征及气敏性能研究

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无机化学学报 2012年第11期28卷 2329-2334页

作者：刘洁唐新村王志敏余晓静张亮肖元化中南大学化学化工学院长沙410083 中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083 郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南省表界面科学重点实验室郑州450002

采用PVP为表面活性剂，在尿素水溶液中，水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体（LBZC）。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜（FE-SEM），透射电镜（TEM）等进行表征。实验结果表明所... 详细信息

采用PVP为表面活性剂，在尿素水溶液中，水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体（LBZC）。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜（FE-SEM），透射电镜（TEM）等进行表征。实验结果表明所制备的单晶多孔ZnO纳米片直径约300-600nm，厚约15nm。基于该单晶多孔ZnO纳米片的气敏传感器在300℃下对乙醇表现出较高的选择性，灵敏度较大，快速的响应-恢复性及稳定性，是一种很好的气敏材料。

关键词： ZnO 单晶纳米片多孔气敏

喹啉羧酸酯与水合肼的反应性凝胶及专一性识别

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化学试剂 2023年第5期45卷 93-97页

作者：靳清贤张广慧刘冬朱性堃靳清艳赵文阁肖元化方少明郑州轻工业大学材料与化学工程学院河南郑州450000

合成了一类喹啉羧酸酯类及其酰肼类衍生物,结构经HNMR、MS、熔点表征确认。发现了喹啉羧酸酯醇溶液与水合肼反应成胶的特性,对形成的凝胶进行SEM结构分析,发现其主要形成了长纤维结构。考察了溶液浓度、水合肼用量等因素对成胶性的影响... 详细信息

合成了一类喹啉羧酸酯类及其酰肼类衍生物,结构经HNMR、MS、熔点表征确认。发现了喹啉羧酸酯醇溶液与水合肼反应成胶的特性,对形成的凝胶进行SEM结构分析,发现其主要形成了长纤维结构。考察了溶液浓度、水合肼用量等因素对成胶性的影响。同时研究了喹啉羧酸酯与氨水、甲胺、苯肼、甲基肼的成胶性,发现喹啉羧酸酯仅对水合肼表现出反应成胶性,而对氨水、甲胺、苯肼、甲基肼则保持溶液状态。喹啉羧酸酯与水合肼的快速、专一、定量地形成一种反应性小分子凝胶这一特性,有望为水合肼的定性定量分析提供一种新思路。

关键词：喹啉羧酸酯酰肼水合肼凝胶识别反应性小分子凝胶