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茶叶籽油中角鲨烯的定性与定量分析

中国粮油学报 2016年第4期31卷 108-112页

作者：肖义坡邓丹雯罗家星单艳白雪张彬南昌大学中德食品工程中心南昌330047 金佳谷物股份有限公司樟树油厂樟树331200 南昌大学中德联合研究院南昌330047

采用GC-MS分析茶叶籽油中不皂化物的成分,并采用高效液相色谱法对茶叶籽油中的角鲨烯进行定量分析。结果表明:茶叶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚,另外还有合金欢醇、香叶里拉醇、羊毛甾醇、茉莉酮、D12齐墩果烯、2,4-二叔... 详细信息

采用GC-MS分析茶叶籽油中不皂化物的成分,并采用高效液相色谱法对茶叶籽油中的角鲨烯进行定量分析。结果表明:茶叶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚,另外还有合金欢醇、香叶里拉醇、羊毛甾醇、茉莉酮、D12齐墩果烯、2,4-二叔丁基苯酚及2,5-二叔丁基-1,4-苯醌等物质。通过C18柱分离样品中的角鲨烯,当流动相为甲醇/乙腈(60+40,V/V)、检测波长210 nm、流速2 m L/min、柱温30℃时,能有效分离茶叶籽油样品中的各组分,再经HPLC测得茶叶籽油中角鲨烯含量为4.1 mg/kg。当角鲨烯质量浓度在20~500 mg/L之间时,峰面积和质量浓度的线性关系较好,线性相关系数(R^2)为0.999 0;平均加标回收率为84.2%~90.1%,相对标准偏差(RSD)小于6.98%(n=4),此方法的测定低限(LOQ)为2.7 mg/kg。

关键词：茶叶籽油不皂化物 GC-MS 角鲨烯高效液相色谱法

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番茄籽油不皂化物成分分析与分离

中国粮油学报 2015年第11期30卷 125-128页

作者：罗家星张彬邓丹雯白雪肖义坡马冰峰南昌大学中德食品工程中心南昌330047 江西省产品质量监督检测院南昌330047

采用GC-MS分析番茄籽油不皂化物成分,并通过薄层层析(TLC)对不皂化物进行初步分离。通过GC-MS从番茄籽油不皂化物中分离出42个峰,鉴定出29种物质,主要成分为β-谷甾醇、胆甾醇、豆甾醇、环菠萝烷醇、羊毛甾醇、γ-生育酚、(3β,5α)-胆... 详细信息

采用GC-MS分析番茄籽油不皂化物成分,并通过薄层层析(TLC)对不皂化物进行初步分离。通过GC-MS从番茄籽油不皂化物中分离出42个峰,鉴定出29种物质,主要成分为β-谷甾醇、胆甾醇、豆甾醇、环菠萝烷醇、羊毛甾醇、γ-生育酚、(3β,5α)-胆甾-7-烯-3-醇、γ-谷甾醇、麦角甾醇、二十九烷、角鲨烯,其中β-谷甾醇含量最高,为15.68%;以正己烷与氯仿(7:3,V/V)为展开剂,通过TLC分离番茄籽油不皂化物,得到6条色带,利用紫外-可见光对分离物进行扫描,6种分离物最大吸收峰均不相同。

关键词：番茄籽油不皂化物成分分析薄层分离紫外-可见

面膜中微量元素的ICP-MS定量方法及其吸收率研究

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分析测试学报 2018年第1期37卷 103-107页

作者：肖义坡罗明标方小伟东华理工大学分析测试研究中心江西南昌 330013

以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明: 5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为A... 详细信息

以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明: 5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg,含量为0.027~ 5.209 mg/kg;人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高,对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠,可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱面膜微量元素重金属定量分析吸收率

来源：评论

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癌变组织快速界定仪的研制及应用

癌变组织快速界定仪的研制及应用

中国化学会第30届学术年会

作者：陈焕文肖义坡卢海艳江西省质谱科学与仪器重点实验室东华理工大学

2015年中国有4292000例癌症新发病例,约2814000例癌症病人死亡,癌症已成为首要的疾病死亡原因。癌变组织边界的快速准确界定是恶性肿瘤手术治疗时确定切除范围的关键。癌变组织快速界定仪是基于新兴直接质谱分析而发展起来的一种用于手... 详细信息

2015年中国有4292000例癌症新发病例,约2814000例癌症病人死亡,癌症已成为首要的疾病死亡原因。癌变组织边界的快速准确界定是恶性肿瘤手术治疗时确定切除范围的关键。癌变组织快速界定仪是基于新兴直接质谱分析而发展起来的一种用于手术中快速界定癌症组织边界的专用仪器,其关键技术为一种无需样品预处理,直接获取组织切片内部分子信息的分析方法、质谱仪器及相应的数据分析软件。癌变组织快速界定仪具有分析速度快(<10 s/样品)、样品耗量少、缩短手术时间、提高癌症手术治疗效果等优点,在手术过程中随时判断癌症组织是否切除完全,可满足于各医院对多种癌症(如肺癌、食管癌、脑癌等)临床治疗的需求。本项目组已使用癌变组织快速界定仪完成300多例临床样品分析,包括俄罗斯联邦卫生部库拉科夫妇产科研究中心Gennady ***院士提供的妇科癌症样品50多例及南昌大学第二附属医院提供的240例肺癌和100例食管癌样品,成功实现了癌变组织边界的快速界定。本文将介绍该仪器的原理,装置,性能及初步应用。

关键词：癌变组织界定仪研制应用

内部萃取电喷雾电离质谱在癌症精准手术治疗中的应用

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内部萃取电喷雾电离质谱在癌症精准手术治疗中的应用

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：余琦卢海艳肖义坡陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室

复杂基体样品的直接质谱分析可快速检测固体表面、液体、气体、粘性样品内的痕量待测物,是当今国际分析化学前沿热点领域之一

关键词：内部萃取电喷雾电离癌症精准诊疗仪器研制应用

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组织样品的直接质谱分析及其应用

痰液中性解吸电喷雾萃取电离质谱分析筛查肺癌的研究

分析测试学报 2017年第2期36卷 152-160页

作者：卢海艳张华肖义坡李毅顾海巍陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌 330013

质谱技术具有灵敏度高、分析速度快、能提供分子结构信息等特点,在生命科学研究领域扮演着重要角色,常用于组织样品分析。传统地,组织样品分析一般需经过研磨、萃取、分离等繁杂的预处理过程,导致耗时低效,无法满足大量样品高通量分析... 详细信息

质谱技术具有灵敏度高、分析速度快、能提供分子结构信息等特点,在生命科学研究领域扮演着重要角色,常用于组织样品分析。传统地,组织样品分析一般需经过研磨、萃取、分离等繁杂的预处理过程,导致耗时低效,无法满足大量样品高通量分析的实际需求,且不可避免地使组织样品中的一些活性成分损失。近年来,随着新型常压质谱技术的发展,使得组织样品可在无需样品预处理的条件下进行实时、非破坏、在线直接质谱分析,大大提高了分析效率。该文着重介绍了新型直接质谱技术在组织样品分析中的应用,并简要展望了该技术在生命科学、临床医学、食品科学、活体分析等领域的发展趋势。

关键词：质谱技术组织样品应用综述

来源：评论

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痰液中性解吸电喷雾萃取电离质谱分析筛查肺癌的研究

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：高校飞肖义坡戴余优陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室

高死亡率的非小细胞肺癌是全球最常见的恶性肿瘤之一,而早期肺癌五年生存率较高,研究肺癌早期诊断方法具有重要的临床指导意义。本研究主要探讨中性解吸电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）快速分析痰液方法在肺癌筛查中的应用。以加入精... 详细信息

高死亡率的非小细胞肺癌是全球最常见的恶性肿瘤之一,而早期肺癌五年生存率较高,研究肺癌早期诊断方法具有重要的临床指导意义。本研究主要探讨中性解吸电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）快速分析痰液方法在肺癌筛查中的应用。以加入精氨酸标品的正常痰液为研究模型,优化ND-EESI-MS离子化过程的关键参数。其优化条件下,该方法可对痰液样品中的物质进行定性或半定量分析,其中精氨酸的LOD为0.1μg/L, RSD为3.3%～4.4%,线性响应范围为1～1000μg/L。同时,利用优化的ND-EESI-MS直接分析痰液的方法,对50例非小细胞肺癌患者（实验组）和50例健康个体（对照组）痰液样本进行质谱数据采集,采用PCA分析其指纹图谱。结果表明,实验组与对照组能够进行很好的区分,其中磷酸脂类对区分效果贡献最大。本研究方法无需样本预处理,实时检测、快速分析,结合PCA分析法可实现肺癌患者组与非肺癌组的快速判别,有望为非小细胞肺癌的快速诊断,早期筛查,临床肿瘤复发的监测提供一种新思路和方法。

关键词：中性解吸电喷雾萃取电离质谱半定量痰液肺癌

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尿液中外泌体的萃取电喷雾电离质谱分析

尿液中外泌体的萃取电喷雾电离质谱分析

中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：肖义坡王丹钟琼慧王小中陈焕文东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室南昌大学第一附属医院检验科

外泌体是一种由细胞分泌的膜性囊泡小体,广泛存在于各种体液中,与多种疾病的发生与发展密切相关[1]。本研究从医院收集原发性肝癌和正常人群的尿液样本,采用差速离心法结合外泌体抽提试剂提取尿样中的外泌体,通过萃取电喷雾电离质谱（EE... 详细信息

外泌体是一种由细胞分泌的膜性囊泡小体,广泛存在于各种体液中,与多种疾病的发生与发展密切相关[1]。本研究从医院收集原发性肝癌和正常人群的尿液样本,采用差速离心法结合外泌体抽提试剂提取尿样中的外泌体,通过萃取电喷雾电离质谱（EESI-MS）[2]检测外泌体,获取外泌体中的氨基酸、磷脂和蛋白质等物质的质谱信息。并采用主成分分析法（PCA）处理肝癌和正常人尿外泌体EESI-MS数据,将两组样本（共30例）进行区分,找出实验组和对照组的特异性物质。结果显示,两组样本区分效果好且得分率达到了83.5%,其中区分贡献度较大的物质为二油酰基卵磷脂PC（26:2）、磷脂酰甘油PG（38:4）等。本研究结果表明,采用EESI-MS分析尿外泌体不仅可以得到丰富的代谢物信息,并且发现的肝癌病人尿外泌体中的特异性标志物,有望为原发性肝癌的早期诊断提供新的方案。

关键词：尿外泌体肝癌 EESI-MS 主成分分析标志物

精炼工艺对番茄籽油理化性质及氧化稳定性的影响

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南昌大学学报（工科版） 2014年第3期36卷 217-222页

作者：罗家星张彬邓丹雯白雪肖义坡南昌大学中德食品工程中心江西南昌330047

以番茄籽压榨油为原料,通过碱炼、水洗、脱色、脱臭工艺制得精炼油,再通过简化工艺:碱炼、水洗、干燥制得精制油,对比研究2种工艺所得油的理化性质与氧化稳定性。实验结果表明:精制油达到国家植物油卫生标准(GB/T 2716—2008);压榨油与... 详细信息

以番茄籽压榨油为原料,通过碱炼、水洗、脱色、脱臭工艺制得精炼油,再通过简化工艺:碱炼、水洗、干燥制得精制油,对比研究2种工艺所得油的理化性质与氧化稳定性。实验结果表明:精制油达到国家植物油卫生标准(GB/T 2716—2008);压榨油与精制油紫外谱图吸收峰在240 nm和269 nm,精炼油紫外光谱吸收峰分别为240、258、267 nm;番茄籽精制油与精炼油脂肪酸组成种类不变,且各脂肪酸含量变化小;番茄籽精制油比精炼油氧化稳定性好。

关键词：番茄籽油脂肪酸氧化稳定性精炼