检索结果-南通市图书馆

新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2014年第6期35卷 1152-1160页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 详细信息

合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理.

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精类SBA-15固定相手性分离 β-受体阻滞剂二氢黄烷酮手性药物

新型双β-环糊精键合SBA-15液相手性固定相的制备及评价

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学学报 2014年第6期72卷 720-730页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心南昌330047

由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键... 详细信息

由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合到有序介孔SBA-15硅胶表面,然后与(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精反应,制备一种新型的乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(BCDSP).采用质谱、红外光谱、元素分析、热重分析和透射电镜等进行结构表征.在极性有机溶剂模式下,评价了新固定相的基本色谱性能,并用于β-受体阻滞剂对映体的拆分.考察了流动相中有机溶剂、三乙胺、冰醋酸改性剂用量和柱温对手性分离的影响.基于优化的色谱条件,采用双β-环糊精键合固定相成功地拆分了常用的14种β-受体阻滞剂药物对映体,其中普萘洛尔的分离度可达到2.18,卡维地洛的分离度可达到2.01,分析时间一般为10~20 min,取得了较高的分离效率.为比较研究,还制备了一种单β-环糊精固定相(CDSP),结果发现双β-环糊精键合相可拆分14种β-受体阻滞剂,而在优化的条件下单β-环糊精键合相仅能部分拆分4种β-受体阻滞剂,且前者的分离度明显优于后者.基于实验数据对双β-环糊精和单β-环糊精固定相的分离机理的异同点展开讨论.一方面包结作用和氢键作用在桥联双β-环糊精键合相的手性分离中占重要地位,与常见的单β-环糊精固定相相似;另一方面桥联双β-环糊精固定相拥有自身的特点,两个β-环糊精腔体存在协同作用,相应于它的模拟酶功能,协同作用不仅扩大了空间识别域,还提高了立体选择性,基于双腔体的包结作用和乙二胺桥键的氢键作用等增强了固定相的手性识别能力,加上有序的SBA-15能加快传质,使得BCDSP具有较好的手性色谱性能,拥有更广泛的拆分对象、更高的分离度和更短的分析时间.新固定相的制备方法简便,手性分离功能强,色谱性能稳定,且制备成本较低.这类桥联双β-环糊精键合有序介孔SBA-15新型的快速分离材料在手性药物质量监控和药代动力学研究中存在良好的应用前景.

关键词：高效液相色谱法乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15手性固定相协同分离机理 β-受体阻滞剂手性药物

新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2014年第7期42卷 1002-1009页

作者：周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心

采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（Click chemistry）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相（NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β... 详细信息

采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（Click chemistry）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相（NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90∶10∶1.25∶2.25,V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（<15 min）。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M+H]+m/z 260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5;50μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15手性固定相手性分离 β-受体阻滞剂普萘洛尔血浆

浅谈小学语文教学中渗透心理健康教育的几点策略

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

安徽教育科研 2020年第11期 39-41页

作者：聂桂珍庐江县城关小学安徽合肥231500

"随风潜入夜,润物细无声",在工具性和人文性相统一的语文学科中渗透心理健康教育有着得天独特的优势。语文教师在传授知识的同时,也要根据学生的心理发展特点,逐步提升学生的心理品质,让每位学生心向阳光,成为心理健康的人。

关键词：小学语文心理健康教育渗透点心理品质

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2014年第3期42卷 375-383页

作者：张杨李来生程彪平周仁丹聂桂珍南昌大学分析测试中心

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-1... 详细信息

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。

关键词：高效液相色谱法靛红衍生化β-环糊精键合相 SBA-15 手性和非手性分离机理

用多层递阶周期分析作西沙海区热带气旋长期预报

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

广东气象 1997年第3期 16-18页

作者：聂桂珍任崇南海舰队气象区台 524001

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2014年第11期32卷 1219-1224页

作者：程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福南昌大学分析测试中心江西南昌330047

以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化... 详细信息

以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％-97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词：高效液相色谱法 β-环糊精键合 SBA-15 固定相 β-受体阻滞剂阿替洛尔对映体含量测定片剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

综合相似分析在长期预报中的应用

广东气象 1993年第2期16卷 5-8页

作者：聂桂珍李坚辉

2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用

维普期刊数据库评论

在线全文

维普期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

南昌大学学报（理科版） 2013年第2期37卷 145-151页

作者：李来生周仁丹程彪平聂桂珍张杨南昌大学分析测试中心江西南昌330047

β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱... 详细信息

β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱条件下较系统地研究了该固定相对这类药物的手性分离能力。以艾司洛尔为例探讨了流动相组成、温度变化、流速变化对手性分离的影响,通过研究热力学参数变化,证实艾司洛尔的分离是焓驱动过程。研究表明,所制备的固定相对这类药物如艾司洛尔、美托洛尔、阿替洛尔和普萘洛尔具有良好的快速手性拆分能力。

关键词：高效液相色谱法 2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相手性分离 β-受体阻滞剂热力学参数