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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

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分析科学学报 2022年第4期38卷 433-440页

作者：方海仙耿慧春陈兴连普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 详细信息

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

关键词：酰胺类除草剂薄层色谱洋葱大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱

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三黄泻心汤HPLC指纹图谱研究

中草药 2008年第4期39卷 524-529页

作者：耿慧春辛颖艾凤伟马英丽黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的建立三黄泻心汤的HPLC指纹图谱分析方法,为研究三黄泻心汤的药效物质基础和不同配伍的有效成分变化提供可行手段。方法采用HPLC法建立指纹图谱,选用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(含0.01 mo... 详细信息

目的建立三黄泻心汤的HPLC指纹图谱分析方法,为研究三黄泻心汤的药效物质基础和不同配伍的有效成分变化提供可行手段。方法采用HPLC法建立指纹图谱,选用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH 2.8)梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长260 nm。通过对全方与各组成药味的阳性和阴性对照组指纹图谱中各峰相对保留时间的比较分析。进行主要色谱峰的组成药味归属;利用色谱峰保留时间的对比及向全方样品中加入对照品的方法,鉴定相关色谱峰。结果建立了三黄泻心汤的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均大于0.92。以黄芩苷为参照峰,标示出32个共有峰,确认了其中11个活性成分峰,并说明了其药材归属。结论该实验方法简便、准确,重复性好.具有良好的精密度和较好的分离效果,为三黄泻心汤及相关制剂的质量控制提供科学依据。

关键词：三黄泻心汤黄芩苷指纹图谱高效液相色谱

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

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色谱 2017年第12期35卷 1317-1321页

作者：梅文泉黎其万方海仙耿慧春陈兴连云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心云南昆明650223

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。

关键词：气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂残留土壤

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

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色谱 2020年第5期38卷 538-546页

作者：陈兴连林涛刘兴勇梅文泉王丽耿慧春程龙汪禄祥云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)云南昆明650205 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类... 详细信息

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取同时提取净化禁、限用兽药鱼虾

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

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食品安全质量检测学报 2021年第2期12卷 623-628页

作者：方海仙毕嘉蕊耿慧春梅文泉云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 昆明650205 临沧市临翔区农产品质量安全检验检测站临沧677000

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采... 详细信息

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。

关键词： QuEChERS 气相色谱法葡萄酒杀虫剂

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芦荟中微量(大量)元素的研究进展

华商 2007年第Z3期 38-39页

作者：荣卓魏怀春耿慧春哈药集团中药二厂黑龙江中医药大学

芦荟是一种生长于热带及亚热带地区的为百合科芦荟属多年生肉质草本植物,叶片肉质,肥厚多汁。常见的药用芦荟品种有10多种。主要有:拉索芦荟(***．)、中华芦荟(***(Haw)Berg、)好望角芦荟(***～．Miller)、珍珠芦荟(***/***)、木立芦荟(... 详细信息

芦荟是一种生长于热带及亚热带地区的为百合科芦荟属多年生肉质草本植物,叶片肉质,肥厚多汁。常见的药用芦荟品种有10多种。主要有:拉索芦荟(***．)、中华芦荟(***(Haw)Berg、)好望角芦荟(***～．Miller)、珍珠芦荟(***/***)、木立芦荟(***)

关键词：芦荟微量元素测定结果无机元素药理作用有机锗化学成分同时测定有机酸药用价值

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山楂叶化学成分和药理作用研究进展

中国现代医生 2009年第26期47卷 12-13页

作者：耿慧春满莹赵智勇黑龙江中医药大学附属第一医院黑龙江哈尔滨150040 黑龙江中医药大学附属第二医院黑龙江哈尔滨150001 哈药集团中药二厂黑龙江哈尔滨150078

山楂叶含黄酮类、有机酸类、三萜类、甾体类、微量元素、有机胺类等多种化学成分,对心脑血管、肝脏、脂肪、血脂及血液流变学有显著的药理作用,本文对其化学成分和药理研究成果研究进行综述,为山楂叶进一步开发利用的研究提供参考依据。

关键词：山楂叶化学成分药理作用综述

三黄泻心汤及大黄中大黄酸在大鼠体内的药代动力学

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中国实验方剂学杂志 2009年第3期15卷 56-59页

作者：辛颖耿慧春张嵩刘照振马英丽黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的:研究三黄泻心汤中大黄酸在大鼠体内的药代动力学规律。比较大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后大黄酸的药代动力学特征差异。方法:大鼠灌服三黄泻心汤20生药***-1和单味大黄10生药***-1后,经高氯酸沉淀血浆蛋白、乙醚萃取后,用高... 详细信息

目的:研究三黄泻心汤中大黄酸在大鼠体内的药代动力学规律。比较大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后大黄酸的药代动力学特征差异。方法:大鼠灌服三黄泻心汤20生药***-1和单味大黄10生药***-1后,经高氯酸沉淀血浆蛋白、乙醚萃取后,用高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度。色谱柱为Shimadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(82∶18),流速为1 ***-1,检测波长为245 nm,血药浓度-时间数据采用3P97药代动力学软件进行药动学分析。结果:大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后,大黄酸血浆浓度-时间曲线均符合二室模型,三黄泻心汤中大黄酸T1/2β(18.26±4.72)h和单味大黄中大黄酸T1/2β(10.69±2.19)h,存在显著性差异(P<0.01);剂量校正后三黄泻心汤和单味大黄大黄酸的Cmax/D分别为(0.82±0.06)μ***-1和(0.68±0.04)μ***-1,AUC/D分别为(9.05±1.49)(μ***-1).h和(6.87±1.60)(μ***-1).h,存在显著性差异(P<0.05)。结论:三黄泻心汤中大黄酸的Cmax,AUC,T1/2β值均显著大于单味大黄,说明方剂的药味配伍促进了大黄酸的吸收利用。

关键词：三黄泻心汤大黄大黄酸药代动力学

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中西药治疗焦虑症的研究进展

中医药信息 2004年第5期21卷 7-9页

作者：李彦冰耿慧春杨波朱志珍黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040

目的 :介绍目前治疗焦虑症的中西药物及中药研究概况、动物模型的应用 ,为研究治疗焦虑症中药新药提供参考。方法 :参阅文献 ,按焦虑症的界定、病因、临床治疗焦虑症的药物、常用的动物模型分别介绍。结果与结论 :可以应用有效的焦虑动... 详细信息

目的 :介绍目前治疗焦虑症的中西药物及中药研究概况、动物模型的应用 ,为研究治疗焦虑症中药新药提供参考。方法 :参阅文献 ,按焦虑症的界定、病因、临床治疗焦虑症的药物、常用的动物模型分别介绍。结果与结论 :可以应用有效的焦虑动物模型 ,进行新型高效的抗焦虑中药的药效学研究。

关键词：焦虑症中西药物动物模型