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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法

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岩矿测试 2024年第4期43卷 533-545页

作者：涂家润周红英崔玉荣李国占耿建珍张健中国地质调查局天津地质调查中心天津 300170 中国地质调查局华北地质科技创新中心天津 300170 中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心北京 100055

磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 详细信息

磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。

关键词：同位素稀释-热电离质谱法 U-Pb定年稀释剂普通铅标样

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华北克拉通辽宁兴城玄武岩脉LA-ICP-MS U-Pb年龄及其地质意义

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地质与资源 2024年第3期33卷 291-299,279页

作者：么丝嘉王宏伟耿建珍黄雅琪何登洋邱昆峰中国地质大学地球科学与资源学院北京100083 中国地质调查局天津地质调查中心天津300170

华北克拉通中生代期间受古太平洋板块俯冲作用的影响,岩石圈发生大规模的减薄,导致其物理化学性质明显改变.揭示克拉通减薄的机制并约束克拉通破坏时限是地学界的重大科学问题.华北克拉通广泛发育中生代玄武岩,玄武岩作为岩浆作用的产物... 详细信息

华北克拉通中生代期间受古太平洋板块俯冲作用的影响,岩石圈发生大规模的减薄,导致其物理化学性质明显改变.揭示克拉通减薄的机制并约束克拉通破坏时限是地学界的重大科学问题.华北克拉通广泛发育中生代玄武岩,玄武岩作为岩浆作用的产物,所蕴含的年代学信息可以为岩石圈演化过程提供重要的时间约束.辽宁兴城地区位于华北克拉通的北缘,其内发育的太古宙—中新生代岩浆岩是研究华北克拉通破坏的理想对象.尽管前人对这些玄武岩做了大量的研究,但是对其结束时间仍然存在争论.本文选取兴城地区出露的玄武岩脉为研究对象,采用LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学和金红石U-Pb年代学方法,探讨成岩年代学及其地质意义.锆石U-Pb定年结果表明,辽宁兴城玄武岩脉年龄为104.8±6.5Ma,而华北克拉通中生代岩石圈减薄的结束年龄也可推到105Ma左右.此年代学信息为早白垩世晚期华北克拉通大规模岩石圈减薄过程的时限提供了约束.

关键词：华北克拉通中生代玄武岩脉锆石U-Pb年龄金红石U-Pb年代学

应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态

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岩矿测试 2022年第2期41卷 226-238页

作者：涂家润卢宜冠孙凯周红英郭虎崔玉荣耿建珍李国占中国地质调查局天津地质调查中心天津300170 中国地质调查局华北地质科技创新中心天津300170 中国地质调查局东部南部非洲地学合作研究中心天津300170

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针... 详细信息

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。

关键词：微束分析赋存状态铜钴矿床面扫描微区X射线荧光光谱法激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法

桐柏地区秦岭岩群中碱性脉岩的锆石U-Pb年龄:对麻粒岩相变质时代的约束

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岩石学报 2013年第9期29卷 3080-3086页

作者：曲玮刘晓春胡娟李怀坤耿建珍中国地质科学院地质力学研究所北京100081 中国地质调查局天津地质调查中心天津300170

由于前人在桐柏地区秦岭岩群高级变质岩石中获得的变质年龄比较分散,所以有关麻粒岩相变质作用的时代问题存在不同的认识。本文使用LA-MC-ICPMS方法对侵入于秦岭岩群中的弱变形和未变形碱性岩脉进行了锆石U-Pb定年,获得其侵位时代分别为... 详细信息

由于前人在桐柏地区秦岭岩群高级变质岩石中获得的变质年龄比较分散,所以有关麻粒岩相变质作用的时代问题存在不同的认识。本文使用LA-MC-ICPMS方法对侵入于秦岭岩群中的弱变形和未变形碱性岩脉进行了锆石U-Pb定年,获得其侵位时代分别为429.9±1.5Ma和430.3±1.3Ma。结合区域上已发表的同位素年代学资料,我们推测,秦岭岩群麻粒岩相变质作用发生于约440~430Ma,与华北陆块南缘的弧-陆碰撞作用有关。碰撞后的岛弧岩浆作用主要发生在约430Ma,从而造成了秦岭岩群的缓慢冷却,这可能是麻粒岩相变质锆石的同位素年龄比较分散的主因。

关键词：麻粒岩碱性脉岩锆石U-Pb年龄古生代桐柏地区

应用激光拉曼光谱鉴别桂中铝土矿TiO_(2)同质异象矿物

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岩矿测试 2022年第6期41卷 978-986页

作者：张永清周红英耿建珍肖志斌涂家润张然叶丽娟中国地质调查局天津地质调查中心天津300170

金红石、锐钛矿和板钛矿为TiO_(2)的三种同质异象矿物。在进行金红石微区原位U-Pb定年时,通常主要依据电子探针数据、辅以阴极发光图像确定研究矿物为金红石,而电子探针数据和阴极发光图像有时并不能有效地区分金红石、锐钛矿和板钛矿,... 详细信息

金红石、锐钛矿和板钛矿为TiO_(2)的三种同质异象矿物。在进行金红石微区原位U-Pb定年时,通常主要依据电子探针数据、辅以阴极发光图像确定研究矿物为金红石,而电子探针数据和阴极发光图像有时并不能有效地区分金红石、锐钛矿和板钛矿,若用于进行定年的矿物中同时存在三种或其中两种TiO_(2)矿物,获得的年龄可能是混合年龄,无显著地质意义。因此,对TiO_(2)同质异象矿物的快速准确鉴别具有重要意义。本文以桂中铝土矿中TiO_(2)矿物为研究对象,将激光拉曼光谱应用于TiO_(2)同质异象矿物的鉴别,准确识别出桂中铝土矿TiO_(2)矿物中存在四组不同特征的激光拉曼光谱谱线。前三组分别具有锐钛矿、金红石和板钛矿的激光拉曼光谱特征峰;第四组具有两种激光拉曼光谱特征谱线,第一种同时具有锐钛矿的特征峰144、198、397、513、636cm^(-1)和金红石的特征峰442、607cm^(-1),第二种同时具有锐钛矿的特征峰144cm^(-1)和板钛矿特征峰153、247、325、636cm^(-1)。结果表明:桂中铝土矿TiO_(2)矿物中除金红石、锐钛矿和板钛矿外,还存在同时具有两种矿物结构特征的中间矿物。分析认为研究区可能经历了后期的区域变质作用,导致TiO_(2)同质异象矿物发生相变,这类中间矿物则记录了相变的过程。本文应用激光拉曼光谱快速准确地鉴别出桂中铝土矿TiO_(2)同质异象矿物,为金红石微区原位U-Pb定年研究中矿物的鉴别提供了新思路。

关键词： TiO_(2)同质异象矿物激光拉曼光谱金红石锐钛矿板钛矿

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砂岩型铀矿U-Pb同位素测年方法研究

砂岩型铀矿U-Pb同位素测年方法研究

作者：耿建珍中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

铀是国家战略性资源,加快我国铀矿床勘查力度和实现找矿理论突破,已经成为保障国家能源战略需求的迫在眉睫的问题。我国北方铀矿勘查的主攻方向是砂岩型铀矿。同位素地质年代学是铀矿床研究的一个主要内容。本文系统研究了砂岩型铀矿物... 详细信息

铀是国家战略性资源,加快我国铀矿床勘查力度和实现找矿理论突破,已经成为保障国家能源战略需求的迫在眉睫的问题。我国北方铀矿勘查的主攻方向是砂岩型铀矿。同位素地质年代学是铀矿床研究的一个主要内容。本文系统研究了砂岩型铀矿物的赋存状态和特点,分析了铀矿物U-Pb同位素测年的基体效应,提出了砂岩型铀矿U-Pb年代学测试的三个思路:激光剥蚀+同位素稀释法(LA+ID-TIMS)、电子探针+激光剥蚀多接收等离子体质谱法(EPMA+LA-MC-ICPMS)和飞秒激光多接收等离子体质谱法(fsLA-MC-ICPMS)。本文优化了单颗粒铀矿物ID-TIMS U-Pb测年的实验流程,建立了激光剥蚀与ID-TIMS联用进行铀矿U-Pb同位素测年的实验技术方法,采用该技术对锆石标准物质PLESOVICE和铀矿标准物质GBW04420进行了测试,获得一组PLESOVICE年龄337.5±0.6Ma,四组铀矿物样品Pb/U年龄值70.6±1.5Ma(n=4),均在误差范围内与推荐值一致。但是由于剥蚀物质吸收效率和Pb本底的影响,该技术尚不完全成熟,未实际获得砂岩型铀矿样品年龄。优化了EPMA+LA-MC-ICPMS进行U-Pb同位素测年的实验技术方法,并对秦岭陈家沟花岗岩型铀矿和河南复稀金矿进行了研究,获得与ID-TIMS法一致的年龄结果,验证了方法的有效性。利用该方法对鄂尔多斯盆地红庆河和塔然高勒两个钻孔砂岩型铀矿样品进行测试,红庆河铀矿Pb/U表面年龄67.8Ma,与U-Pb一致线下交点年龄9.8±3.3Ma,而塔然高勒样品Pb/U表面年龄较分散,90Ma均有分布,集中分布在90Ma之间。建立了飞秒激光线扫描进行U-Pb同位素测年的实验技术方法,通过对磷灰石标准OTTER LAKE、独居石标准44069、锡石标准AY-4、铀矿标准物质GBW04420的分析表明,采用飞秒激光器进行线扫描模式的微区原位U-Pb同位素测年时,在一定程度上能够忽略基体效应的影响,实现非基体匹配U-Pb测年。采用该技术对内蒙古鄂尔多斯盆地伊金霍洛旗红庆河砂岩型铀矿样品进行测试,33组数据Pb/U表面年龄分散在0.50.40Ma之间,说明同一颗粒或集合体不同部位放射成因铅丢失程度不一致。将四个颗粒获得的33组数据统一计算,具有良好的线性关系,获得上交点1800±50Ma,说明四个颗粒具有相同的铀源。

关键词：砂岩型铀矿铀铅测年同位素稀释法飞秒激光基体效应

华北克拉通北缘Columbia超大陆裂解事件:来自燕辽裂陷槽中部长城系碱性火山岩的地球化学、锆石U-Pb年代学和Hf同位素证据

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岩石学报 2015年第10期31卷 3129-3146页

作者：张健田辉李怀坤苏文博周红英相振群耿建珍杨立功中国地质调查局天津地质矿产研究所天津300170 中国地质大学地球科学与资源学院北京100083 天津市蓟县中上元古界国家自然保护区管理中心天津301900

本文报导了华北克拉通北缘燕辽裂陷槽中部长城系大红峪组、团山子组碱性玄武质岩和侵入串岭沟组基性岩脉的岩石学、地球化学以及锆石SHRIMP U-Pb年龄和Hf同位素特征。结合区域地质资料与前人研究成果,对这些碱性玄武岩与基性岩脉的时代... 详细信息

本文报导了华北克拉通北缘燕辽裂陷槽中部长城系大红峪组、团山子组碱性玄武质岩和侵入串岭沟组基性岩脉的岩石学、地球化学以及锆石SHRIMP U-Pb年龄和Hf同位素特征。结合区域地质资料与前人研究成果,对这些碱性玄武岩与基性岩脉的时代问题、岩浆岩起源和源区类型以及岩浆作用的动力学背景进行了讨论。研究表明大红峪组碱性玄武岩和串岭沟组基性岩脉分别形成于1624±9Ma和1620±9Ma,二者在误差范围内一致;这些基性岩浆岩普遍具有高的Zr含量（94×10-6～196×10-6）、富集轻稀土（（La/Yb）N=10.63～21.97）及大离子亲石元素,大多数样品无明显的Eu异常,微量元素组成与OIB相似。锆石Hf同位素显示弱亏损特征,εHf（t）值为-0.6～3.8。燕辽裂陷槽中部长城系碱性岩的原始岩浆可能起源于同一软流圈地幔源区的低程度部分熔融（2%～3%）,且有岩石圈地幔物质加入。岩浆受地壳混染的程度低,经历了强烈的结晶分异作用。研究进一步表明,燕辽裂陷槽中部长城系碱性岩从1635Ma（团山子组）开始喷发,1625Ma达到峰期,大红峪组地层沉积时间晚于1635Ma。联系该阶段全球各大陆情况,华北地区该期的碱性岩岩浆事件应与哥伦比亚超大陆裂解有关。

关键词：碱性岩锆石U-Pb年代学和Lu-Hf同位素哥伦比亚超大陆裂解燕辽裂陷槽华北克拉通

扬子克拉通北缘大洪山地区打鼓石群与神农架地区神农架群的对比:锆石SHRIMP U-Pb年龄及Hf同位素证据

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地学前缘 2016年第6期23卷 186-201页

作者：李怀坤田辉周红英张健刘欢耿建珍叶丽娟相振群瞿乐生中国地质调查局天津地质调查中心天津300170 湖北省区域地质矿产调查所湖北武汉430034

出露于扬子克拉通北缘大洪山地区的打鼓石群一直被认为是一套中元古代沉积地层,其上被花山群不整合覆盖。但是由于缺少可靠的年龄依据,打鼓石群与同属扬子克拉通北缘的神农架群以及其他相关地层的对比关系一直存有争议。本文作者利用高... 详细信息

出露于扬子克拉通北缘大洪山地区的打鼓石群一直被认为是一套中元古代沉积地层,其上被花山群不整合覆盖。但是由于缺少可靠的年龄依据,打鼓石群与同属扬子克拉通北缘的神农架群以及其他相关地层的对比关系一直存有争议。本文作者利用高精度高分辨率离子探针质谱仪(SHRIMP)测定了打鼓石群中凝灰岩的锆石U-Pb年龄,并利用激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱仪(LA-MC-ICPMS)测定了打鼓石群凝灰岩和基本同时代的神农架地区神农架群上亚群凝灰岩的锆石Lu-Hf同位素。这是迄今为止第一次测得了打鼓石群罗汉岭组凝灰岩年龄(1 225±19)Ma和(1 239±23)Ma;锆石Lu-Hf同位素结果显示打鼓石群罗汉岭组凝灰岩与神农架群上亚群野马河组凝灰岩具有相似的Lu-Hf同位素特征:^(176) Hf/^(177) Hf初始值介于0.282 172~0.282 397,ε_(Hf)(t)值为4.9~12.0,T_(DM)~C=1 150~1 943Ma。结合现有区域地质资料,我们认为打鼓石群与神农架群上亚群属于同时期沉积物,形成于超级地幔柱主导的哥伦比亚超大陆裂解背景。

关键词：打鼓石群神农架群凝灰岩锆石SHRIMP U-Pb年龄 Lu-Hf同位素扬子克拉通

滇西点苍山变质地体三叠纪至侏罗纪沉积岩碎屑锆石源区信息及构造指示

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现代地质 2021年第4期35卷 883-913页

作者：陈静李大鹏康欢耿建珍张菁菁中国地质大学(北京)地球科学与资源学院北京100083 中国地震局地质研究所北京100029 中国地质调查局天津地质矿产研究所天津300170

前人通过滇西三江带内岩浆记录精细刻画了古特提斯洋分支洋--哀牢山洋的形成及演化历史,然而区域沉积记录是如何响应哀牢山洋俯冲及闭合过程的,目前仍未得到深入研究。我们通过对哀牢山构造带北段点苍山变质杂岩内三叠纪至侏罗纪3件沉... 详细信息

前人通过滇西三江带内岩浆记录精细刻画了古特提斯洋分支洋--哀牢山洋的形成及演化历史,然而区域沉积记录是如何响应哀牢山洋俯冲及闭合过程的,目前仍未得到深入研究。我们通过对哀牢山构造带北段点苍山变质杂岩内三叠纪至侏罗纪3件沉积岩样品中255颗碎屑锆石进行U-Pb定年、微量元素及Hf同位素分析,结合区域已有研究,恢复哀牢山洋末期演化的区域沉积响应。结果表明,变质砂岩DC1801、片岩DC1703和碳酸盐岩DC1702中最年轻岩浆锆石群加权平均年龄分别为~180 Ma、~247 Ma和~254 Ma,结合其接触关系以及区域地层对比,约束其最大沉积年龄分别为侏罗纪早期(DC1801)和三叠纪早期(DC1702和DC1703)。不同时期碎屑沉积岩物源分析表明三叠纪碎屑沉积岩(DC1703)主要源自哀牢山构造带内部近源的多期岩浆物质(~0.8 Ga、~0.45 Ga和~0.25 Ga)、冈瓦纳裂解前印度大陆内部多期再循环的格林威尔晚期(~0.95 Ga)和泛非期(~0.6 Ga)岩浆物质贡献。侏罗纪碎屑沉积岩(DC1801)物质主要源自思茅地块内部印支期岩浆活动,而~0.45 Ga、~0.8 Ga和~0.95 Ga等时期的碎屑物质贡献比例明显降低。同一沉积盆地同时代碳酸盐岩与陆源碎屑岩中碎屑锆石结构大体相似,但碳酸盐岩中代表多期循环的远源物质的年龄所占比例却降低。点苍山碎屑沉积岩锆石Hf同位素组成随时间变化证实了哀牢山洋闭合时间为~247 Ma,而在点苍山变质地体南段发育的海相碳酸盐岩与陆源碎屑岩(片岩)的沉积组合记录了哀牢山洋末期演化至闭合过程。碎屑锆石Eu/Eu*异常揭示了区域地壳自~247 Ma哀牢山洋闭合至~235 Ma的加厚过程,三叠纪至侏罗纪碎屑沉积物源的转化可能与哀牢山洋闭合引发的沉积区抬升有关。

关键词：青藏高原哀牢山构造带碎屑锆石古特提斯洋地球化学