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Box-Behnken响应面法优化超声波辅助离子液体提取黄芩化学成分方法及抗炎活性评价

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中国新药杂志 2021年第11期30卷 1031-1037页

作者：郝翠翟立海董红敬薛富民程燕齐鲁工业大学(山东省科学院)药学院济南250014 齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室济南250014 鲁南制药集团股份有限公司临沂276006 国家手性制药工程技术研究中心临沂276006

目的:优化超声辅助离子液体法提取黄芩中黄酮类成分方法。方法:以野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对参数进行优化;MTT法和Griess法评价提取物抗炎活性。结果:离子液体1... 详细信息

目的:优化超声辅助离子液体法提取黄芩中黄酮类成分方法。方法:以野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对参数进行优化;MTT法和Griess法评价提取物抗炎活性。结果:离子液体1-丁基-3-甲基咪唑碘盐([BMIm]I)提取黄芩的最佳方法为:离子液体浓度为20%,料液比为1∶60 g·mL^(-1),提取温度为35℃,时间为15 min,验证实验得6种成分含量分别为0.73%,10.05%,2.61%,1.30%,0.45%和0.22%。MTT法表明浓度超过50μg·mL^(-1)时细胞活力均显著降低。黄芩离子液体提取液可显著抑制一氧化氮(NO)的释放(P<0.01),半数抑制浓度(IC50)值为17.07μg·mL^(-1)。结论:该方法简便可行,高效、绿色、重现性好,抗炎活性良好。

关键词：黄芩 Box-Behnken响应面法离子液体抗炎活性

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托吡酯的合成工艺改进

中国医药工业杂志 2020年第3期51卷 355-358,380页

作者：翟立海周友春郭立红夏祥来张贵民鲁南制药集团股份有限公司山东临沂273400 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

本研究发现在托吡酯(1)的合成过程中可生成杂质[(3aS,5aR,8aR,8bS)-2,2,7,7-四甲基四氢-3aH-双[[1,3]二氧戊环]-并[4,5-b:4',5'-d]吡喃-3a-基]甲基[(3aS,5aS,8aR,8bS)-2,2,7,7-四甲基四氢-3aH-双[[1,3]二氧杂戊环]并[4,5-b:4',5'-d]吡喃-3a-基)甲基]氨基磺酸酯(4),其结构经核磁和质谱鉴定确证,证明4是由油状物2,3:4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖氯磺酸酯(2)中残余的2,3:4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖苷(3)与1反应引起。因此,对2合成工艺进行了改进。将3与磺酰氯在二氯甲烷/甲苯混合溶剂中反应得油状物2,经异丙醚精制首次制得固体2,其中3的含量降至0.05%。将固体2与氨气反应得1,产品无需精制,纯度99.93%,总收率87%(以3计)。该工艺易于除去杂质,所得中间体2为固体,存储取样方便。

关键词：托吡酯杂质合成表征

阿昔莫司-异烟酰胺共晶的制备、表征及性质研究

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中国医药工业杂志 2019年第4期50卷 430-435,455页

作者：郭立红夏祥来翟立海张贵民鲁南制药集团股份有限公司山东临沂273400 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

采用溶液结晶法制备了由一分子异烟酰胺和一分子阿昔莫司组成的阿昔莫司-异烟酰胺共晶。将异烟酰胺和阿昔莫司在65℃条件下加热溶于甲醇,将溶清液趁热过滤,以500 r/min搅拌1 h,缓慢降温(0.2℃/min)至室温,析晶36 h,析出白色细针状晶体,... 详细信息

采用溶液结晶法制备了由一分子异烟酰胺和一分子阿昔莫司组成的阿昔莫司-异烟酰胺共晶。将异烟酰胺和阿昔莫司在65℃条件下加热溶于甲醇,将溶清液趁热过滤,以500 r/min搅拌1 h,缓慢降温(0.2℃/min)至室温,析晶36 h,析出白色细针状晶体,抽滤干燥,即获得阿昔莫司-异烟酰胺共晶。应用单晶X射线衍射(SCXRD)、X射线粉末衍射(XRPD)、同步热分析(TGA/DSC)对阿昔莫司-异烟酰胺共晶进行了结构表征,并对其稳定性、溶解度以及药效等性质进行了研究。结果显示,共晶在不同pH值介质中的溶解度是阿昔莫司的2倍。大鼠的降血脂试验中,相对于与模型组,共晶组和阳性对照(乐知苹)组大鼠血清中甘油三酯、胆固醇、低密度脂蛋白水平明显下降;共晶组和阳性对照组间则无显著差异(P>0.05)。

关键词：阿昔莫司-异烟酰胺共晶结构表征稳定性溶解度药效

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毛梾种子育苗技术研究

现代农业科技 2017年第15期 131-131,134页

作者：李红运翟立海国有济源市邵原林场河南济源459000

毛梾属于山茱萸科梾木属落叶乔木,种仁含油率达27%~38%,可供食用、作润滑油等,是我国传统的油料能源树种。随着经济的快速发展,社会对生物能源的需求量将逐渐增加,以生物质燃料油替代矿物燃料油是当今能源利用的新趋势。研究表明,毛梾... 详细信息

毛梾属于山茱萸科梾木属落叶乔木,种仁含油率达27%~38%,可供食用、作润滑油等,是我国传统的油料能源树种。随着经济的快速发展,社会对生物能源的需求量将逐渐增加,以生物质燃料油替代矿物燃料油是当今能源利用的新趋势。研究表明,毛梾是我国最具发展潜力的生物柴油原料树种。因此,毛梾的开发利用具有重要的意义。通过对毛梾进行种子育苗试验,发现沙藏的种子发芽率高,出苗整齐。

关键词：毛梾种子处理育苗技术

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抗体偶联药物和小分子偶联药物的研究进展

中国医药工业杂志 2019年第8期50卷 842-851页

作者：郭立红王金朋翟立海张贵民鲁南制药集团股份有限公司山东临沂273400 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

细胞毒分子的靶向治疗解决了传统化疗药物不能专一靶向肿瘤细胞、引起正常组织毒性的难题。抗体偶联药物和小分子偶联药物能够选择性地将细胞毒分子递送并作用于肿瘤细胞上,减轻了不良反应,是肿瘤靶向治疗的重要策略之一。本文阐述了抗... 详细信息

细胞毒分子的靶向治疗解决了传统化疗药物不能专一靶向肿瘤细胞、引起正常组织毒性的难题。抗体偶联药物和小分子偶联药物能够选择性地将细胞毒分子递送并作用于肿瘤细胞上,减轻了不良反应,是肿瘤靶向治疗的重要策略之一。本文阐述了抗体偶联药物和小分子偶联药物的设计原则并简单介绍了二者的发展状况。

关键词：抗体偶联药物小分子偶联药物肿瘤靶向治疗

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济源市山区困难地造林技术

现代农业科技 2011年第3期 221-222页

作者：卫新华任军战翟立海河南省济源市林业局河南济源459000

困难地造林是一个长期困扰山区绿化的难题,从立地条件特点、整地、树种选择、造林等方面总结了一套完整的困难地造林技术,以期为济源市山区困难地造林提供参考。

关键词：山区困难地造林技术河南济源

新型手性二胺基醇的合成及其在不对称催化氧化环己烯中的应用

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新型手性二胺基醇的合成及其在不对称催化氧化环己烯中的应用

1,2,3,4-四氢-8-甲氧基喹啉的合成研究

中国化学会第六届全国分子手性学术研讨会

作者：翟立海凌洋孙柏旺东南大学化学化工学院

手性氨基醇是极为重要的手性中间体,也是一类优良的手性有机催化剂,广泛用于催化不对称环氧化反应等。本文提出了一种合成手性二胺基醇的新方法,并发现新型的手性二胺基醇能有效提升不对称催化氧化环己烯的效率,有望改善环烯烃氧化时产... 详细信息

手性氨基醇是极为重要的手性中间体,也是一类优良的手性有机催化剂,广泛用于催化不对称环氧化反应等。本文提出了一种合成手性二胺基醇的新方法,并发现新型的手性二胺基醇能有效提升不对称催化氧化环己烯的效率,有望改善环烯烃氧化时产率低、耗时、低对映选择性的问题。以S-氨基酸(5)为原料,分别用苄氧羰基和苯甲酰基保护-NH(4),再与S-氨基醇(3)反应,制备较高产率的2,进一步用LiAlH4还原,非常方便合成了一系列的S,S-二氨基醇配体(1)。所有的中间体2和产物1经HNMR,CNMR和MS表征。为了评价新型手性二胺基醇配体(1)的不对称催化性能,在室温下,以环己烯为模版底物,考察了配体1对底物的不对称催化性能,与文献报道的结果相比,我们提出的方法不仅能提升催化效率,更能提高产率和ee值,结果见表1。

关键词：手性二胺基醇不对称氧化

来源： cnki会议评论

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化学工程与装备 2017年第1期 38-40页

作者：郭立红喻明军翟立海鲁南制药集团亳州学院

以8-羟基喹啉为原料经碘甲烷甲基化,然后经还原反应合成了1,2,3,4-四氢-8-甲氧基喹啉,并通过成盐酸盐来纯化产品。通过对还原反应和纯化条件的优化得出了比较合理的反应条件,8-甲氧基喹啉:氰基硼氢化钠:冰醋酸=1:3:9.5（mol比）,反应温... 详细信息

以8-羟基喹啉为原料经碘甲烷甲基化,然后经还原反应合成了1,2,3,4-四氢-8-甲氧基喹啉,并通过成盐酸盐来纯化产品。通过对还原反应和纯化条件的优化得出了比较合理的反应条件,8-甲氧基喹啉:氰基硼氢化钠:冰醋酸=1:3:9.5（mol比）,反应温度为20o C;0o C,粗品在异丙醇中成盐酸盐。在此反应条件下产品纯度为99.3%,两步总收率为79.6%。产品结构经1HNMR确认。

关键词： 8-羟基喹啉氰基硼氢化钠 1,2,3,4-四氢-8-甲氧基喹啉盐酸盐

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伊布替尼的合成

中国医药工业杂志 2021年第6期52卷 781-785页

作者：夏燕王金朋翟立海马永杰张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400 山东省药物国际化工程实验室山东临沂273400

4-硝基嘧啶(2)与N-氯代丁二酰亚胺反应得4-氯-6-硝基嘧啶(3);3与水合肼(4)经亲核取代得4-肼基-6-硝基嘧啶盐酸盐(5)。4-苯氧基苯甲醛(6)在N,N-二甲基甲酰胺中与亚硫酸氢钠硫化加成,与5回流反应得4-硝基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4... 详细信息

4-硝基嘧啶(2)与N-氯代丁二酰亚胺反应得4-氯-6-硝基嘧啶(3);3与水合肼(4)经亲核取代得4-肼基-6-硝基嘧啶盐酸盐(5)。4-苯氧基苯甲醛(6)在N,N-二甲基甲酰胺中与亚硫酸氢钠硫化加成,与5回流反应得4-硝基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(7);7经硝基还原得4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(8);在三苯膦/1,2-二碘乙烷催化下,8与(S)-1-叔丁氧基-3-羟基哌啶反应得(R)-4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1-(哌啶-3-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(10);10与3-氯丙酰氯(11)先取代再消除得抗肿瘤药伊布替尼(1)。工艺总收率为69%(以2计),终产物纯度99.98%。该法所用起始原料2价廉易得,反应条件相对温和,后处理操作简便,适合工业化生产。

关键词：伊布替尼抗肿瘤药 BTK抑制剂合成