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植物源农产品中农药残留降解技术研究进展

食品安全质量检测学报 2024年第8期15卷 145-153页

作者：查成敏王新茹秦钰洁罗逢健周利王国昌河南科技学院资源与环境学院新乡453003 中国农业科学院茶叶研究所杭州310008

农药作为重要的农业生产资料,在保障农业生产率和农民增收等方面贡献显著。然而伴随农药使用量的增加,农药不合理、不规范使用造成的农药残留问题对人类健康、环境质量和农业可持续发展的影响不容忽视,农药残留降解技术是农产品降残降... 详细信息

农药作为重要的农业生产资料,在保障农业生产率和农民增收等方面贡献显著。然而伴随农药使用量的增加,农药不合理、不规范使用造成的农药残留问题对人类健康、环境质量和农业可持续发展的影响不容忽视,农药残留降解技术是农产品降残降毒的一个重要研究领域。本文综述了目前植物源农产品中残留农药的降解技术研究概况,主要包括生物降解、物理降解、化学降解等技术。其中生物技术主要包括微生物降解、酶降解、基因工程菌降解以及植物调节因子辅助降解等,物理技术包括超声波降解、吸附去除、电离辐射以及冷等离子体降解等,化学技术则包括光化学降解、氧化分解以及电化学技术等,这些技术为解决农产品和环境中农药残留问题提供了科学基础和理论支撑。本文对上述技术的发展和应用前景进行了展望,为后续技术的优化和推广提供合理参考。

关键词：农药残留降解技术农产品生物降解

茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析

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核农学报 2023年第11期37卷 2243-2251页

作者：宁亚婷王新茹罗逢健李建勋张新忠中国农业科学院茶叶研究所浙江杭州310008 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相... 详细信息

为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果,并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取,Florisil与GCB混合柱净化,气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离,电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明,在2.5~800μg·L^(-1)浓度范围内,cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15381.1x-279657.5(r=0.9967)和Y=17387.6x-399048.0(r=0.9937),对映体分数(EF值)=0.489±0.017;在2.5~200μg·L^(-1)浓度范围内,高效氯氟氰菊酯对映体分别满足线性方程Y=22083.8x-161004.3(r=0.9923)和Y=23001.1x-167694.8(r=0.9922),EF=0.492±0.008。在0.005、0.050和0.50 mg·kg^(-1)3个添加浓度水平下,cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体在不同茶叶、土壤样品中的平均添加回收率为61.6%~123.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.6%,检测限低于0.001 mg·L^(-1),方法定量限低于0.005 mg·kg^(-1),不同样品中未见到明显基质效应。综上,该方法能够满足cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析的需要,用于研究茶鲜叶中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留消解,且无明显对映体选择性差异。本研究结果为进一步开展2种手性农药在茶叶生长和加工过程中的残留和消解规律研究提供了技术支持。

关键词：茶叶和土壤 cis-联苯菊酯高效氯氟氰菊酯对映异构体残留分析

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茶叶中农药多残留气相色谱—质谱分析方法的研究

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茶叶中农药多残留气相色谱—质谱分析方法的研究

作者：罗逢健中国农业科学院

学位级别：硕士

本文建立了茶叶中34种农药的多残留气相色谱-质谱检测方法。比较了不同提取溶剂对茶叶添加样品的提取效果和共提物的干扰情况,测试了C18柱、氨基柱、弗罗里硅土(Florisil)和石墨化碳(GCB)固相萃取小柱对不同农药的吸附和淋洗净化条件,... 详细信息

本文建立了茶叶中34种农药的多残留气相色谱-质谱检测方法。比较了不同提取溶剂对茶叶添加样品的提取效果和共提物的干扰情况,测试了C18柱、氨基柱、弗罗里硅土(Florisil)和石墨化碳(GCB)固相萃取小柱对不同农药的吸附和淋洗净化条件, 比较了不同洗脱溶剂及淋洗体积的净化效果,用GC-FPD和GC-ECD对净化方法进行评价。在此基础上,开发出茶叶中34种农药经一次提取、一次净化、一次进样测定的多残留气相色谱-质谱检测技术,茶叶样品用乙腈浸泡提取,经ENVITM-Carb小柱和LC-NH2小柱串联净化,用乙腈+苯(3+1)淋洗,经优化比较后选用Rtx-1701毛细管柱分离,根据各待测农药保留时间就近划分时段,每种农药确定1个定量离子、2-3个定性离子,采用GC-MS/SIM检测。在绿茶中添加高、中、低三种浓度的回收率试验,除个别农药外,32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)≤20%,对红茶、乌龙茶、花茶三个茶类进行低浓度添加回收率试验,平均添加回收率在62.8%～128.0%,相对标准偏差(RSD)除了个别数据外,小于30%。经过三个实验室确证,该方法适用于不同茶类中34种农药多残留的检测。

关键词：茶叶农药多残留石墨化碳固相萃取气相色谱-质谱法选择离子监测

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估

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质谱学报 2019年第1期40卷 32-41,100页

作者：钟青罗逢健陈宗懋崔璇周利张新忠中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心浙江杭州310008 天津农学院园艺园林学院天津300384

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安... 详细信息

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5～1.00mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限(LOD,S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为5μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4～2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1～2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量(MRL)值可设为5mg/kg。

关键词：联苯肼酯茶叶田间残留分析风险评估超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

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固相萃取-气相色谱检测茶叶中啶虫脒残留量

分析试验室 2007年第Z1期26卷 318-320页

作者：楼正云汤富彬陈宗懋罗逢健刘光明中国农业科学院茶叶研究所杭州310008

建立了茶叶中啶虫脒残留量的气相色谱分析方法.样品用乙腈超声提取,经Envi-Forisil固相小柱净化,以V(石油醚):V(丙酮)=1:1洗脱,GC-ECD检测,外标法定量.在0.01～0.10 mg/kg的添加水平,平均回收率在90.9～94.2%之间,相对标准偏差在1.6%～3... 详细信息

建立了茶叶中啶虫脒残留量的气相色谱分析方法.样品用乙腈超声提取,经Envi-Forisil固相小柱净化,以V(石油醚):V(丙酮)=1:1洗脱,GC-ECD检测,外标法定量.在0.01～0.10 mg/kg的添加水平,平均回收率在90.9～94.2%之间,相对标准偏差在1.6%～3.4%,该方法的检出限为0.01 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词：茶叶固相萃取气相色谱啶虫脒

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高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量

分析试验室 2009年第B5期28卷 76-78页

作者：楼正云汤富彬陈宗懋罗逢健刘光明中国农业科学院茶叶研究所杭州310008

建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法。样品用乙腈超声提取,经Forisil柱净化,以乙腈洗脱,HPLC-DAD检测,外标法定量。在0.01～1.0mg/kg的添加水平,平均回收率在81.1%～105.7%之间,相对标准偏差在1.08%～3.33%,该方法的检出限为0.... 详细信息

建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法。样品用乙腈超声提取,经Forisil柱净化,以乙腈洗脱,HPLC-DAD检测,外标法定量。在0.01～1.0mg/kg的添加水平,平均回收率在81.1%～105.7%之间,相对标准偏差在1.08%～3.33%,该方法的检出限为0.010 mg/kg。

关键词：茶叶噻虫嗪农药残留液相色谱法

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5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

农药 2004年第4期43卷 181-183页

作者：刘光明罗逢健陈宗懋中国农业科学院茶叶研究所杭州310008

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留... 详细信息

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。

关键词：己唑醇水稻残留量农药残留降解动态试验

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

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色谱 2008年第5期26卷 568-576页

作者：楼正云陈宗懋罗逢健汤富彬刘光明中国农业科学院茶叶研究所浙江杭州310008

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串... 详细信息

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

关键词：固相萃取气相色谱法农药多残留检测茶叶

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留

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分析化学 2011年第9期39卷 1329-1335页

作者：张新忠罗逢健刘光明楼正云陈宗懋中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室浙江省茶叶加工工程重点实验室

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,Waters Acquity UP-LC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,Waters Acquity UP-LC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在2.0～4000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.5μg/L;在2.0～2000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%～110.5%之间,相对标准偏差介于0.8%～14.4%之间,方法定量限为丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱茶叶丁醚脲及其代谢物