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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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食品工业科技 2024年

作者：罗景阳李娇关健李巧莲王岩松袁帅辽宁省检验检测认证中心沈阳市食品药品检验所

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取，再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 详细信息

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取，再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅适合用于蔬菜中34种杀虫烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理，选择乙腈-水为流动相，采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测，并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比、及数据库EPI谱图进行对比定性，采用基质匹配外标法定量。研究结果表明，以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表，34种杀虫剂线性关系良好，R2≥0.99013，检出限为0.16-1.18 μg/kg，定量限为0.52-6.02 μg/kg，样品的加标回收率为73.51%-118.77%，精密度为0.01%-14.27%，并对蔬菜样品进行检测，噻虫胺检出率可达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确灵敏度高等特点，剂的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱蔬菜 QuEChERS

典型抗生素对污泥厌氧消化效能的影响及调控策略研究进展

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环境工程 2024年

作者：金翝启姜荣杰王子睿李璐杨罗景阳河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室河海大学环境学院

厌氧消化是实现污泥等废弃物资源化利用和无害化处理的有效手段。近年来，抗生素被广泛滥用，并不可避免地对污泥厌氧消化体系产生潜在影响。本研究综合探讨了不同抗生素在不同环境条件下（温度、浓度、底物、暴露方式、复合存在等）对... 详细信息

厌氧消化是实现污泥等废弃物资源化利用和无害化处理的有效手段。近年来，抗生素被广泛滥用，并不可避免地对污泥厌氧消化体系产生潜在影响。本研究综合探讨了不同抗生素在不同环境条件下（温度、浓度、底物、暴露方式、复合存在等）对污泥厌氧消化效能的影响。结果表明，不同抗生素对污泥厌氧消化可产生抑制、促进和无影响等，其中抑制作用更为普遍。进一步分析发现，抗生素主要通过破坏功能菌群结构、改变代谢途径（如酶活性、胞外聚合物分泌）、影响群体感应机制等影响系统效能。然而，通过采用物理处理（如水热、超声等）、化学处理（如高级氧化技术、臭氧、电化学等）、生物处理（如外源添加生物酶、外源添加材料加速电子传递等）、联合处理（碱热、超声/臭氧等）等预处理手段可有效削减系统中抗生素不利影响，提升厌氧消化效能。最后，针对预处理手段的优化、抗生素迁移对生态系统潜在影响等角度进行了展望，可为提升厌氧消化效能提供参考。

关键词：污泥厌氧消化抗生素代谢途径削减策略

高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱法快速检测水果中杀虫剂残留

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农药 2024年第2期63卷 117-124页

作者：罗景阳袁帅关健李巧莲王岩松刘鑫沈阳市食品药品检验所沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心沈阳110036

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,... 详细信息

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,再经过300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、10 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和1000 mg无水硫酸镁净化处理,采用多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描的采集扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行检测,建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图对比进行定性,采用基质匹配外标法定量。[结果]化合物的线性范围分别为0.5~25μg/L或2~50μg/L,决定系数R^(2)≥0.99013,检出限为0.5~2μg/kg,定量限为1~5μg/kg,样品的加标回收率为70.69%~117.40%,精密度为0.82%~13.81%。[结论]该方法操作简便、快速,准确性好,适用于水果中多种杀虫剂残留量的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱水果 QuEChERS

水动力影响重力流污水管道内甲烷产排的规律及机制

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环境工程 2024年

作者：杨诗瑶唐柏杨杜佳岷刘伟京薛朝霞操家顺罗景阳冯骞江苏省环境科学研究院河海大学环境学院河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室

双碳背景下城镇重力流污水管道中甲烷产排的规律与机制是污水收集系统的研究热点，也是突破城镇污水处理行业减污降碳技术的理论基础。论文针对复杂水动力条件下城镇重力流污水管网中甲烷的产排过程，利用文献比对和总结归纳，从时空尺... 详细信息

双碳背景下城镇重力流污水管道中甲烷产排的规律与机制是污水收集系统的研究热点，也是突破城镇污水处理行业减污降碳技术的理论基础。论文针对复杂水动力条件下城镇重力流污水管网中甲烷的产排过程，利用文献比对和总结归纳，从时空尺度分析了城镇重力流污水管道内的水动力特性；探讨了管道流速、水力停留时间、剪切力等水动力特性对甲烷产排的影响规律，从管道沉积物沉降与侵蚀、营养物质和溶解氧传递等方面解析了水动力对甲烷产排的影响途径；从气体迁移、微生物群落分布和代谢通路三个角度对水动力影响污水管道中甲烷产排的机制进行了解析，并指出关注污水管道内非稳态和紊动特性、沉积物表面微生物附着后的侵蚀及甲烷产排过程和水动力影响污水管道甲烷产排的机制是未来的研究方向。研究结果可助力理解重力流污水管道中甲烷产排的全过程，为低碳污水管网的设计、建设和运维提供支撑。

关键词：污水管道碳排放水动力沉积物甲烷

不同水质条件下污水管道甲烷排放规律及微生物作用机制

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环境工程 2024年第4期42卷 22-30页

作者：赵刚蒋明韦志成王凤罗景阳唐建国上海市城市建设设计研究总院(集团)有限公司上海200125 河海大学环境学院南京210098

城市污水管道是甲烷等温室气体的重要潜在来源,影响因素繁多。目前,不同水质条件对管道甲烷产排特性、底物的转化规律和微生物作用机制仍有待进一步解析。通过静态模拟试验探究了污水管道系统中不同污水浓度下(100~700 mg COD/L)挥发性... 详细信息

城市污水管道是甲烷等温室气体的重要潜在来源,影响因素繁多。目前,不同水质条件对管道甲烷产排特性、底物的转化规律和微生物作用机制仍有待进一步解析。通过静态模拟试验探究了污水管道系统中不同污水浓度下(100~700 mg COD/L)挥发性脂肪酸(VFAs)含量及甲烷排放特征。结果表明:管道系统中污水COD浓度越高,VFAs和甲烷产量越高。与低浓度污水(100 mg COD/L)相比,高浓度污水管道系统中(500,700 mg COD/L)VFAs产量增长了2.4,4.1倍,甲烷排放量增加了8.1,21.0倍。机理分析发现,管道系统内高浓度污水有利于水解、酸化和产甲烷等厌氧微生物的富集,并导致与胞外水解(如dacC)、胞内代谢(如yhdR)、脂肪酸生成(如pta)和甲烷生成(ftr、fwd)等相关的功能基因表达的上调,进而提升微生物产甲烷代谢活性。偏最小二乘路径模型(PLS-PM)分析表明:功能微生物群落(λ=0.721)和相关代谢基因的表达(λ=0.640)是影响污水管道甲烷产排的主要因素,而污水COD浓度为次要因子(λ=0.623)。

关键词：城市污水管道污水浓度底物转化甲烷排放通量功能基因

高效液相色谱质谱法测定葵花籽中黄曲霉毒素B_(1)的测量不确定度评定

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粮食与食品工业 2024年第3期31卷 70-72页

作者：李娇陈娇李巧莲罗景阳周长民王岩松沈阳市食品药品检验所沈阳110122

本试验采用HPLC-MS/MS法检测葵花籽中黄曲霉毒素B 1的不确定度,研究了不确定的主要来源。结果表明:当葵花籽中黄曲霉毒素B_(1)含量为0.097μg/kg时,扩展不确定度为0.016μg/kg(k=2),不确定度的来源主要是移液定容。

关键词：高效液相色谱质谱法葵花籽黄曲霉毒素B_(1) 不确定度

异源物质对餐厨垃圾厌氧消化效能的影响及调控策略

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环境工程 2023年第6期41卷 222-232页

作者：李子瑜李镇州窦玉婷罗景阳河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室南京210098 河海大学环境学院南京210098

厌氧消化是实现餐厨垃圾资源化利用和无害化处理的有效手段。然而,餐厨垃圾中含有的大量异源物质对厌氧体系产生潜在影响。主要探究了典型异源物质(NaCl、调味剂等)对餐厨垃圾厌氧消化效能的影响。分析发现,异源物质主要通过影响微生物... 详细信息

厌氧消化是实现餐厨垃圾资源化利用和无害化处理的有效手段。然而,餐厨垃圾中含有的大量异源物质对厌氧体系产生潜在影响。主要探究了典型异源物质(NaCl、调味剂等)对餐厨垃圾厌氧消化效能的影响。分析发现,异源物质主要通过影响微生物群落结构(如甲烷鬃毛菌属、甲烷杆菌属、甲烷八叠球菌属等产甲烷菌)、代谢活性(如细胞膜通透性、渗透压和关键酶活性等)、微生物代谢功能及关键功能基因的表达(如ACAS和mcrA等)方式对餐厨垃圾厌氧消化效能产生抑制。然而,通过采用物理(如热、超声、生物炭吸附等)、化学(如酸、碱、高级氧化技术等)、生物(如功能菌富集、微生物驯化、酶等)等预处理手段可有效削减和调控餐厨垃圾的消化效能。最后,针对多种异源物质的协同影响以及源头分类、生化调控优化技术的结合和开发等角度进行了展望,可为餐厨垃圾厌氧消化效能的提升提供参考。

关键词：餐厨垃圾厌氧消化异源物质微生物群落结构代谢功能预处理

三种商用有机肥中抗生素的污染特征及农用生态风险评价

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应用化工 2022年第11期51卷 3113-3118,3122页

作者：周海伦操家顺罗景阳孙艺雯河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室江苏南京210098 河海大学环境学院江苏南京210098 国河环境研究院(南京)有限公司江苏南京211599

对畜禽粪便制成的三种商用有机肥料进行30种抗生素检测和农用生态风险评估,结果表明,在三种方式制备的有机肥料中,抗生素残留含量最高的分别为OTC土霉素285.15μg/kg(干基)、CIP环丙沙星2.38μg/kg(干基)、CTC金霉素341.86 mg/L。堆肥... 详细信息

对畜禽粪便制成的三种商用有机肥料进行30种抗生素检测和农用生态风险评估,结果表明,在三种方式制备的有机肥料中,抗生素残留含量最高的分别为OTC土霉素285.15μg/kg(干基)、CIP环丙沙星2.38μg/kg(干基)、CTC金霉素341.86 mg/L。堆肥和炭基肥的RQ<0.1,为低风险,而液肥的RQ值达到0.93,具有中风险,需要进一步优化制备方法,将抗生素残留浓度控制在低生态毒性的范围内。

关键词：粪便肥料化抗生素生态风险分布规律去除率

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)残留量

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食品科技 2023年第1期48卷 270-276页

作者：罗景阳袁帅李巧莲王岩松沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110124

文章建立了分散固相萃取技术(Dispersive solid-phase extraction,QuEChERS)结合高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)检测茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂(Dithiocarbamate(salt),DTCs)中2种亚型(代森锰锌和甲代森锌)残留量的方法。将茶叶样品经碘甲烷甲基化衍生,酸化的乙腈溶液提取,用QuEChERS法净化,Symmetry C_(18)色谱柱分离,HPLC-MS/MS外标法定量。结果表明,代森锰锌和甲代森锌检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg;在2.5~50.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.99),平均回收率为86.09%~104.97%,相对标准偏差为1.73%~10.89%。综上所述,该方法精密度和准确度较好,操作简单,提高了检测效率。

关键词：分散固相萃取技术高效液相色谱-串联质谱法茶叶代森锰锌甲代森锌