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非水体系合成水杨酰胺的工艺研究

精细化工中间体 2024年第3期54卷 10-14,47页

作者：王喆唐浩洋杨振浩刘卫东罗和安刘国文周锦萍湖南海利化工股份有限公司湖南长沙410007 湘潭大学化工学院湖南湘潭411105 湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品重点实验室湖南长沙410014

以水杨酸为原料,在固体酸强酸树脂催化下与甲醇酯化反应合成水杨酸甲酯,再和氨气在甲醇中氨化反应合成水杨酰胺。优化反应条件为:酯化反应,m(强酸树脂)∶m(水杨酸)=0.35∶1.00,n(甲醇)∶n(水杨酸)=10∶1,反应温度135℃,固体酸循环催化1... 详细信息

以水杨酸为原料,在固体酸强酸树脂催化下与甲醇酯化反应合成水杨酸甲酯,再和氨气在甲醇中氨化反应合成水杨酰胺。优化反应条件为:酯化反应,m(强酸树脂)∶m(水杨酸)=0.35∶1.00,n(甲醇)∶n(水杨酸)=10∶1,反应温度135℃,固体酸循环催化10次后,水杨酸甲酯平均收率81.1%,纯度99.2%;氨化反应,n(氨气)∶n(水杨酸甲酯)=4.0∶1.0,m(甲醇)∶m(水杨酸甲酯)=1.0∶1.0,m(亚硫酸钠)∶m(水杨酸甲酯)=0.002∶1.000,反应温度60℃,水杨酰胺收率99.3%,纯度99.1%。该法具有产品纯度高、收率高、废水少、绿色环保等优势。

关键词：水杨酰胺水杨酸甲酯水杨酸固体酸合成

V^(4+)和V^(5+)比例对钒磷氧催化NO2氧化环己烷性能的影响

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化工学报 2023年第4期74卷 1570-1577,F0002页

作者：蹇建张嘉明佘祥周虎游奎一罗和安湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201 湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂,测试其对NO_(2)氧化环己烷制备己二酸的催化性能,并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-Vis DRS等手段进行表征,考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响,以及催化氧化环己烷性... 详细信息

采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂,测试其对NO_(2)氧化环己烷制备己二酸的催化性能,并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-Vis DRS等手段进行表征,考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响,以及催化氧化环己烷性能的影响。研究结果表明,过渡金属的引入能够改变VPO中β-VOPO4和(VO)_(2)P_(2)O_(7)两种晶相结构,从而调变V^(5+)和V^(4+)的比例,且钒的价态比例对NO_(2)氧化环己烷反应具有重要影响。同时含有V^(5+)和V^(4+)的M/AlVPO催化剂的催化性能明显高于纯V^(5+)的β-VOPO4和纯V^(4+)的(VO)_(2)P_(2)O_(7)催化剂。其中,以V^(4+)/V^(5+)为0.52的Cu/AlVPO为催化剂时环己烷的转化率最高为65.4%,以V^(4+)/V^(5+)为0.66的Ni/AlVPO为催化剂时己二酸的选择性最高为84.8%。

关键词：钒磷氧复合氧化物环己烷己二酸催化氧化催化机理

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究

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无机材料学报 2010年第10期25卷 1041-1046页

作者：李圭钟玲袁霞吴剑罗和安湘潭大学化工学院湘潭411105

在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-... 详细信息

在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要进入分子筛的骨架中;而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要位于分子筛的表面.Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明,n(H2O2):n(酮)=3:1,30g1,4-二氧六环为溶剂,H2O2为氧源,70℃反应6h,环己酮的转化率可达40.02%,ε-己内酯的选择性为45.69%.

关键词：水热晶化模板离子交换 Si-MCM-41 Sn-MCM-41 Baeyer-Villiger氧化

两流体颗粒间最小液膜厚度的靠近-减薄耦合模型

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化工学报 2004年第5期55卷 732-736页

作者：魏超罗和安王良芥湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

运用平面膜概念将两流体颗粒靠近接触过程与所挟持液膜的排液减薄过程结合起来 ,建立了两流体颗粒接触挟持液膜最小厚度模型 ,并讨论了粒径比、初始相对速度、界面张力和连续相黏度等因素对最小膜厚度的影响 .通过模型计算结果与文献报... 详细信息

运用平面膜概念将两流体颗粒靠近接触过程与所挟持液膜的排液减薄过程结合起来 ,建立了两流体颗粒接触挟持液膜最小厚度模型 ,并讨论了粒径比、初始相对速度、界面张力和连续相黏度等因素对最小膜厚度的影响 .通过模型计算结果与文献报道结果的比较说明了该模型的合理性 .

关键词：流体颗粒液膜最小厚度数学模型

三相体系中TS-1分子筛催化环己酮氨肟化制环己酮肟(英文)

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2012年第5期20卷 889-894页

作者：刘国清吴剑罗和安 School of Chemistry and Chemical Engineering Hunan University of Science and Technology School of Chemical Engineering Xiangtan University

An innovative green process of producing ε-caprolactam was proposed by integrating ammoximation and Beckmann rearrangement effectively. As a first part of the new process, TS-1 molecular sieve-catalyzed synthesis of cyclohexanone oxime from cyclohexanone, ammonia and hydrogen peroxide was carried out in a batch plant. Cyclohexane was used as the solvent in the three-phase reaction system. The influences of essential process parameters on ammoximation were investigated. Under the reaction conditions as catalyst content of 2.5% (by mass); H 2 O 2 /yclohexanone molar ratio of 1.10; NH 3 /cyclohexanone molar ratio of 2.20; reaction temperature of 343 K; reaction time of 5 h, high conversion of cyclohexanone and selectivity to oxime (both>99%) were obtained. Thus, the three-phase ammoximation process showed equal catalytic activity as TS-1 but much more convenient and simpler for the separation of catalyst in comparison to the industrial two-phase system with t-butanol used as solvent.

关键词：环己酮肟三相系统肟化反应催化合成氨肟化钛硅分子筛 TS-1分子筛贝克曼重排

V和V比例对钒磷氧催化NO氧化环己烷性能影响

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化工学报 2023年

作者：蹇建张嘉明佘祥周虎游奎一罗和安湘潭大学化工学院湖南科技大学化学化工学院

采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂，测试其对NO2氧化环己烷制备己二酸的催化性能，并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-vis DRS等手段进行表征，考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响，以及催化氧化环己烷... 详细信息

采用浸渍法制备不同钒价态结构的钒磷氧(VPO)复合氧化物催化剂，测试其对NO2氧化环己烷制备己二酸的催化性能，并采用XRD、XPS、H2-TPR和UV-vis DRS等手段进行表征，考察不同过渡金属掺杂对VPO中钒价态结构的影响，以及催化氧化环己烷性能的影响。研究结果表明，过渡金属的引入能够改变VPO中β-VOPO4和(VO)2P2O7两种晶相结构，从而调变V5+和V4+的比例，且钒的价态比例对NO2氧化环己烷反应具有重要影响。同时含有V5+和V4+的M/AlVPO催化剂的催化性能明显高于纯V5+的β-VOPO4和纯V4+的(VO)2P2O7催化剂。其中V4+/V5+为0.52的Cu/AlVPO为催化剂时环己烷的转化率最高为65.4%，V4+/V5+为0.66的Ni/AlVPO为催化剂时己二酸的选择性最高为84.8%。

关键词：钒磷氧复合氧化物环己烷己二酸 NO 催化氧化催化机理

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环己烷富氧氧化反应器内气相空间危险性研究

湖南大学学报（自然科学版） 2009年第5期36卷 63-66页

作者：尹华清罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105 巴陵石化公司湖南岳阳414014

利用反应器内气相空间爆炸试验及"环己烷-氧-氮"爆炸三元图分析,在160℃,1 MPa工况条件下"环己烷-氧-氮"三元混合气体的LOC值为9.4%,在体积分数为30%富氧氧化工艺条件下,物料分布状况不会超过爆炸极限,其安全性与空气氧化(氧气体积分数... 详细信息

利用反应器内气相空间爆炸试验及"环己烷-氧-氮"爆炸三元图分析,在160℃,1 MPa工况条件下"环己烷-氧-氮"三元混合气体的LOC值为9.4%,在体积分数为30%富氧氧化工艺条件下,物料分布状况不会超过爆炸极限,其安全性与空气氧化(氧气体积分数为21%)相当.

关键词：环己烷氧化反应器安全性

固载型Cosalen/NaY催化剂在环己烷氧化中的催化性能

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石油化工 2006年第5期35卷 458-463页

作者：袁霞罗和安李芳湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

采用“Ship-in-a-Bottle”技术制备了NaY分子筛固载型N,N′-双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)配合物(Cosalen/NaY)。傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、X射线衍射、比表面积测定、扫描电镜测试结果表明,配合物Cosalen已成功地封装在NaY... 详细信息

采用“Ship-in-a-Bottle”技术制备了NaY分子筛固载型N,N′-双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)配合物(Cosalen/NaY)。傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、X射线衍射、比表面积测定、扫描电镜测试结果表明,配合物Cosalen已成功地封装在NaY分子筛的超笼内,且封装过程对NaY分子筛载体的结构没有破坏作用。在以氧气为氧源的环己烷氧化反应中,Cosalen/NaY催化剂具有较好的活性和对环己醇、环己酮、己二酸的选择性。该催化反应体系不存在明显的诱导期,且产物中环己基过氧化氢(CHHP)的选择性很低,表明Cosalen/NaY催化剂能加速CHHP的分解。以乙腈为溶剂,在初始氧气压力0.80M Pa、130℃下反应3h,环己烷的转化率达到24%以上。实验还发现,Cosalen/NaY催化剂具有将环己烷一步氧化为己二酸的潜力,而且在使用过程中没有明显的活性组分流失,可重复使用。

关键词： N,N′-双水杨醛叉乙二胺合钴 NaY分子筛配合物催化氧化环己烷 “Ship-in-a-Bottle”法

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环己酮肟低温溶剂重排反应动力学研究

化学反应工程与工艺 2006年第5期22卷 439-444页

作者：朱亚玲吴剑罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

实验考察了以环己烷为溶剂,环己酮肟在发烟硫酸催化下的Beckmann重排反应。结果发现,该反应能够在较低的温度下进行。在80℃、酸肟摩尔比为1.15的条件下,己内酰胺收率达到了98.68%。通过动力学实验,提出了能够预测新工艺在不同酸肟比、... 详细信息

实验考察了以环己烷为溶剂,环己酮肟在发烟硫酸催化下的Beckmann重排反应。结果发现,该反应能够在较低的温度下进行。在80℃、酸肟摩尔比为1.15的条件下,己内酰胺收率达到了98.68%。通过动力学实验,提出了能够预测新工艺在不同酸肟比、烟酸浓度及不同温度下的收率与时间关系的动力学模型,并借助遗传算法确定了反应动力学参数。模型预测检验及统计检验表明该动力学模型是可信的,而且模型预测值和实验结果较好地吻合。

关键词：环己酮肟 Beckmann重排动力学溶剂己内酰胺