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作者：罗俊凯湖南农业大学

学位级别：硕士

为了研究丁硫克百威及其代谢产物(包括克百威和3-羟基克百威)在烟田田中的残留消解行为,探讨pH值、温度、无机盐和化学肥料等对丁硫克百威水解的影响,本文通过添加回收实验研究并建立了同时对丁硫克百威及其代谢产物在植烟土壤、鲜烟叶... 详细信息

为了研究丁硫克百威及其代谢产物(包括克百威和3-羟基克百威)在烟田田中的残留消解行为,探讨pH值、温度、无机盐和化学肥料等对丁硫克百威水解的影响,本文通过添加回收实验研究并建立了同时对丁硫克百威及其代谢产物在植烟土壤、鲜烟叶和烤烟叶中的残留量进行分析与检测的技术方法,在此基础上通过田间试验,较为系统地研究了25%丁硫·甲维盐水乳剂在烟田中施用后其有效成分之一的丁硫克百威在烟田中的残留消解行为及其规律。另外,还通过室内模拟实验较为详细地探讨了丁硫克百威的水解机理和途径。此外,较为系统地研究了影响丁硫克百威水解的主要因素。这些研究不仅可为评价丁硫克百威的生态环境影响提供科学依据,而且还可以为科学合理地施用25%丁硫·甲维盐水乳剂提供重要的基础数据。本论文的主要内容和结果如下： (1)通过添加回收实验研究并建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测丁硫克百威及其代谢产物在烟田样品中残留量的技术方法。以丙酮-石油醚的混合溶液(1：4,v/v)作为植烟土壤样品中丁硫克百威及其代谢产物的提取剂,以丙酮-乙腈的混合溶液(1：9,v/v)作为鲜烟叶样品中丁硫克百威及其代谢产物的提取剂,以乙腈作为烤烟叶样品中丁硫克百威及其代谢产物的提取剂,上述烟叶提取液经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用HP-5MS石英弹性毛细管柱经程序升温技术分离,质谱检测器检测。当添加浓度在0.05～100mg/kg时,丁硫克百威在植烟土壤、鲜烟叶和烤烟叶中的添加回收率分别为77.25%～94.49%、76.05%～101.13%和80.56%～106.28%,其相对标准偏差分别为1.51%～4.17%、5.63%～7.30%和5.48%～9.20%,克百威在植烟土壤、鲜烟叶和烤烟叶中的添加回收率分别为86.57%～98.78%、71.36%～104.80%和79.53%～98.88%,其相对标准偏差分别为1.79%～4.41%、2.44%～5.93%和3.02%～4.79%,3-羟基克百威在植烟土壤、鲜烟叶和烤烟叶中的添加回收率分别为73.85%～99.60%、71.45%～110.40%和76.42%～96.06%,其相对标准偏差分别为2.00%～6.13%、4.83%～9.14%和5.17%～6.57%。丁硫克百威在植烟土壤中的最低检出浓度为0.125μg/kg,在鲜烟叶和烤烟叶中均为0.1μg/kg;克百威和3-羟基克百威在植烟土壤中的最低检出浓度均为05μg/kg,在鲜烟叶和烤烟叶中均为0.4μg/kg,丁硫克百威的最小检出量为1.0×10-12g,克百威和3-羟基克百威的最小检出量均为4.0×10-12g。这些结果表明该分析与检测方法均符合农药残留量分析与检测的技术要求。 (2)于2012年和2013年分别在湖南长沙和山东青岛两地开展了25%丁硫·甲维盐水乳剂的残留消解试验。结果表明：丁硫克百威及其代谢产物在植烟土壤和鲜烟叶中的消解动态符合化学反应一级动力学方程,丁硫克百威在植烟土壤和鲜烟叶中的消解半衰期分别在2.81d-4.62d和1.71d-1.88d之间;克百威(包括克百威和3-羟基克百威之和,下同)在植烟土壤和鲜烟叶中的消解半衰期分别在2.85d-4.13d和1.90d-2.26d之间。由此可见丁硫克百威在烟田中属于易消解农药。将25%丁硫·甲维盐水乳剂按低剂药量525g/ha和高剂药量787.5g/ha在烟田中穴施1次进行最终残留试验,结果表明：丁硫克百威在植烟土壤中的残留较少,只以其代谢产物克百威和3-羟基克百威少量存在。施药后75d,丁硫克百威在烤烟叶中的残留量均为ND(即≤0.μg/kg),克百威在烤烟叶中的残留量在0.0005-0.0016mg/kg之间,均小于暂定的我国烟叶(烤烟叶)中丁硫克百威的最大残留限量值0.05mg/kg,25%丁硫·甲维盐水乳剂在烟田中的合理使用建议为：按制剂用药量525g/ha在烟草移栽前施药(穴施)1次,收获烤烟叶的安全间隔期为75d。 (3)通过室内模拟水解实验,较为详细地研究了丁硫克百威的水解机理和途径。经GC-MS检测鉴定,丁硫克百威的水解产物为克百威和克百威酚,丁硫克百威分子结构中的N-S键断裂生成克百威,再经酯羰基水解生成克百威酚,最终苯并呋喃环发生氧化或者经游离基反应导致环裂。由于丁硫克百威分子中存在苯并呋喃环,它具有明显的吸电子作用,致使酯羰基上的电荷密度减少,从而使得分子结构中靠近酯羰基的N-S键上的电荷变得很不稳定,故易水解生成克百威,克百威在碱性条件下受溶液中氢氧负离子(OH-)对克百威分子上的酯羰基进行攻击,使得克百威进一步水解生成克百威酚。 (4)通过室内模拟实验初步研究了水溶液的pH值、温度、无机盐和化学肥料等对丁硫克百威水解的影响。结果表明：在不同的pH值条件下丁硫克百威的水解速率

关键词：丁硫克百威克百威 3-羟基克百威烟田残留消解水解

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高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

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农药学学报 2013年第1期15卷 125-128页

作者：黄雪罗俊凯龚道新方平湖南农业大学资源环境学院/农业环境保护研究所长沙410128

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=9∶1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,紫外检测波长为225 nm。在0.02～... 详细信息

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=9∶1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,紫外检测波长为225 nm。在0.02～1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05～1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%～106.6%之间,相对标准偏差为5.2%～8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。

关键词：高效液相色谱土壤草除灵高效氟吡甲禾灵残留

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0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态

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农药学学报 2013年第6期15卷 667-672页

作者：罗俊凯黄雪龚道新杨丽华湖南农业大学资源环境学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）... 详细信息

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=7：3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取；HPLC法测定。结果表明：当添加水平在0.05～1 mg/kg（或mg/L）时，苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%～103%之间，相对标准偏差（RSD）为1.6%～13%；苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5～7 d，采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明：在稻田水、土壤和水稻植株中，苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06～5.83 d、9.76～11.55 d和4.52～4.82 d，丙草胺的消解半衰期分别为5.94～6.45 d、7.70～9.90 d和4.11～4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2，丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次，在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。

关键词：苄嘧磺隆丙草胺水稻残留消解动态

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菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

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农药 2013年第2期52卷 114-115,131页

作者：赵亮龚道新方平罗俊凯湖南农业大学资源环境学院湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石... 详细信息

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药气相色谱法菜地土壤多残留分析

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氯溴异氰尿酸在烟草及土壤中残留分析方法的研究

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安全与环境学报 2012年第5期12卷 127-130页

作者：陈金龚道新彭祜罗俊凯李方鸿刘博贵州铜仁市烟草专卖局松桃县局贵州松桃554100 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

通过50%氯溴异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的农药残留消解试验,探讨氯溴异氰尿酸在烟草上的合理使用准则。采用高效液相色谱法对烟草及土壤中氯溴异氰尿酸进行残留量分析。样品采用乙腈提取,三氯甲烷和石油醚萃取净化,紫外检测器(UVD)测定... 详细信息

通过50%氯溴异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的农药残留消解试验,探讨氯溴异氰尿酸在烟草上的合理使用准则。采用高效液相色谱法对烟草及土壤中氯溴异氰尿酸进行残留量分析。样品采用乙腈提取,三氯甲烷和石油醚萃取净化,紫外检测器(UVD)测定,检测波长为200nm,流动相甲醇与冰乙酸水溶液(pH值为4.0)的体积比为5∶95。结果表明,氯溴异氰尿酸最低检出限为5.0×10-10g,在烟叶中的平均回收率为85.01%～91.92%,相对标准偏差为1.36%～6.09%;在土壤中的平均回收率为84.49%～92.44%,相对标准偏差为1.01%～5.29%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求。

关键词：环境科学技术其他学科烟草土壤氯溴异氰尿酸高效液相色谱残留分析

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高效液相色谱法同时分析水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

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湖南农业大学学报（自然科学版） 2013年第3期39卷 291-297页

作者：杨丽华龚道新罗俊凯王雅丽丁春霞湖南农业大学资源环境学院湖南长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所湖南长沙410128 湖南农业大学理学院湖南长沙410128

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样... 详细信息

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2)达0.999 7～0.999 8;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限均为0.01 mg/kg,在0.05～1.00mg/kg添加水平下,其添加回收率为84.00%～104.07%,相对标准偏差小于或等于8.55%。该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可用于对水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量同时进行分析与检测。

关键词：水稻稻田吡嘧磺隆苯噻酰草胺残留量高效液相色谱法同时检测

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气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

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农药学学报 2014年第1期16卷 66-71页

作者：罗俊凯龚道新丁春霞黄雪杨丽华张佳仕湖南农业大学资源环境学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128 湖南农业大学理学院长沙410128

建立了气相色谱．质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3．羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）-V（... 详细信息

建立了气相色谱．质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3．羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）-V（乙腈）=1：9]混合溶液提取；烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后，用弗罗里硅土柱净化。结果表明：在0．05-1mg／kg添加水平下，丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74％～99％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）在1．5％～9．2％之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单，其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求，适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。

关键词：气相色谱-质谱法烟叶土壤丁硫克百威代谢产物残留

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高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

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色谱 2012年第1期30卷 71-75页

作者：杨丽华龚道新唐晶罗俊凯丁春霞湖南农业大学资源环境学院湖南长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所湖南长沙410128 湖南农业大学理学院湖南长沙410128

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二... 详细信息

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r>0.999 9)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

关键词：高效液相色谱苄嘧磺隆苯噻酰草胺稻田水稻田土壤水稻植株残留分析除草剂

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基于Qt的三维可视化技术研究

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计算机测量与控制 2013年第3期21卷 797-799页

作者：罗俊松邓飞卢涵宇罗俊凯成都理工大学信息科学与技术学院成都610059 贵州大学计算机与信息工程系贵阳5500025 成都理工大学信息中心成都610059

为了把三维可视化图形库的空间数据多层次、多方位的不同形式表现出来,提出了一种基于QT的三维可视化技术;该技术结合Direct3D和OpenGL,构建交互式三维图形库的基本思想,可以将三维地质直观、形象的显示出来,同时允许用户通过三维交互... 详细信息

为了把三维可视化图形库的空间数据多层次、多方位的不同形式表现出来,提出了一种基于QT的三维可视化技术;该技术结合Direct3D和OpenGL,构建交互式三维图形库的基本思想,可以将三维地质直观、形象的显示出来,同时允许用户通过三维交互工具从不同角度观察和编辑三维地质模型;应用实例表明,该技术不仅加速了3D应用程序的开发,而且使得应用程序有更好的移植性,立体显示的图形真实、形象、直观,三维可视化效果好。

关键词：三维可视化图形库交互式图形学 Qt OpenGL

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高效液相色谱-荧光法同时检测烟田中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

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农药 2014年第4期53卷 266-268页

作者：廖晔颉龚道新唐晶罗俊凯杨丽华湖南农业大学资源环境学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

【目的】建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（以下简称甲维盐）的同时检测方法。【方法】样品经提取后，采用柱前衍生化法，再利用高效液相色谱荧光法进行检测。【结果】当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0．01～... 详细信息

【目的】建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（以下简称甲维盐）的同时检测方法。【方法】样品经提取后，采用柱前衍生化法，再利用高效液相色谱荧光法进行检测。【结果】当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0．01～1．00mg／L时，阿维菌素和甲维盐在烟田样愠（包括烟田土壤、烤烟叶、鲜烟叶）中的回收率分别为82．08％-113．63％和83．64％～101．51％，相对标准偏差分别为0．93％-3．71％和1．49％-5．33％。【结论】该方法稳定可靠，试验前处理简单，回收率、精密度和准确性完全达到残留分析要求。

关键词：阿维菌素甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱荧光检测器残留检测方法

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