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预氧化温度对PAN纤维结构与性能的影响

预氧化温度对PAN纤维结构与性能的影响

作者：纪高宁北京化工大学

学位级别：硕士

近年来国内1K、3K碳纤维的生产与研究有了长足的进步,基本满足了国内急需用途,令人鼓舞。但从国内外看,12K碳纤维的市场占有率与应用在90%以上,因此下一阶段的目标之一是扩大碳纤维市场的基本需求。然而,目前国内12k炭纤维的制备技术还... 详细信息

近年来国内1K、3K碳纤维的生产与研究有了长足的进步,基本满足了国内急需用途,令人鼓舞。但从国内外看,12K碳纤维的市场占有率与应用在90%以上,因此下一阶段的目标之一是扩大碳纤维市场的基本需求。然而,目前国内12k炭纤维的制备技术还有待完善,这反映在无论使用性能还是力学性能与国外通用级产品都还有相当距离,尚处于研发阶段。在研究方面,国内研究机构全部或基本上都未开展12K碳纤维的针对性基础与工程研究,系统性研究更谈不上。因此,填补12K碳纤维的基础性与相关研究就显得尤为重要。为了进一步提高国产12k PAN纤维的质量,本文利用FT-IR、DCS、TG、密度、EDS、XRD和力学性能等多种测试手段,对具有相同NaSCN湿法纺制路线的国内外纤维(国内石化厂家生产的12kPAN纤维、英国Courtaulds公司生产的12k PAN纤维、日本旭化成12k PAN纤维)的结构和性能进行了对比分析和讨论。对三种PAN纤维进行变预氧化工艺条件实验,展开对国产12k PAN碳纤维制备工艺的初步研究。借助红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)、力学性能、皮芯结构形貌照片、扫描电镜(SEM)等测试手段,采用对比方法研究了预氧化温度和预氧化牵伸比等工艺条件对预氧化纤维和炭纤维的结构与性能的影响。重点探讨了预氧化过程中,氧元素的扩散机理及其对预氧化纤维皮芯结构形成的内在关联。结果表明：通过对比,三种PAN纤维的结构与性能有所差异,国产PAN纤维的密度、拉伸强度均比国外PAN纤维小,综合放热性能和红外分析可以反映出,国产PAN纤维的组分和组成很接近考特尔PAN纤维,需要改进的是纺丝工艺。通过预氧化工艺参数的优化筛选,由三种12K PAN纤维制备的碳纤维最高拉伸强度分别为3.53GPa、3.65GPa、3.69GPa。通过对国内外三种12K PAN纤维制备碳纤维过程的对比研究可以看出,国内外12K PAN纤维在形成炭纤维过程中密度、直径和力学性能以及化学与聚集态结构的变化趋势基本保持一致,可以推断预氧化过程中三种纤维结构变化的差异性不大。通过对氧元素扩散机理的研究表明：1.氧化反应的发生和氧元素在纤维截面的不均匀分布是形成“可视”皮芯结构的主要原因之一;2.氧使得环化反应提前进行,氧元素以C-O C=O的形式结合在环化结构上,环化结构的形成促进了氧化反应的进行;3.采用EDS表征方法可以量化表征氧在预氧化纤维不同区域的结合速率,弥补了以往只用预氧化纤维平均含氧量来研究氧元素结合速率的缺点,4.预氧化纤维中不同区域的氧元素的结合速率可以方便地掌握皮芯结构的演变;5.不同预氧化温度下,气氛中的氧气浓度对氧结合速率有一定影响,通过调节不同预氧化温度下的氧气浓度可以控制预氧化纤维的氧含量和减轻纤维皮芯结构的形成。本文建立了一种新型的评价皮芯结构的方法,即皮芯氧含量差值比。该表征方法可对不同阶段的预氧化纤维的皮芯结构进行量化表征。该皮芯氧含量差值比参数定义为F=[(A-B)／A]×100%,式中：A-纤维皮层氧元素含量,B-纤维芯部氧元素含量。预氧化纤维的优劣可以通过纤维皮层氧元素含量和皮芯氧含量差值比来综合评价。通过调节皮层氧含量并结合已有表征手段来控制预氧化程度,以F值判断预氧化纤维内部氧元素分布的均匀性。F值越小表明纤维中氧元素分布比较均匀,反之,分布越不均匀。所建立的用于表征PAN共聚纤维在预氧化过程皮芯结构演变的方法适应于各类碳纤维制备,已受理了发明专利。

关键词：聚丙烯腈纤维预氧化纤维氧元素皮芯结构碳纤维

上浆量对碳纤维的立体织造损伤及其复合材料拉伸性能的影响

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复合材料学报 2015年第5期32卷 1496-1502页

作者：焦亚男祁小芬吴宁纪高宁王静天津工业大学纺织学院先进纺织复合材料教育部重点实验室天津300387 航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术国防科技重点实验室北京100076

结合立体织造技术和树脂传递模塑(RTM)工艺制备了不同上浆量国产碳纤维的2.5D经向增强复合材料。使用毛羽测试法、复丝拉伸法及SEM分析了不同上浆量预制织物中经纱、衬经纱和纬纱的织造损伤情况。结果表明:碳纤维织造损伤率随着上浆量... 详细信息

结合立体织造技术和树脂传递模塑(RTM)工艺制备了不同上浆量国产碳纤维的2.5D经向增强复合材料。使用毛羽测试法、复丝拉伸法及SEM分析了不同上浆量预制织物中经纱、衬经纱和纬纱的织造损伤情况。结果表明:碳纤维织造损伤率随着上浆量的增加而减小;2.5D经向增强复合材料中纱线的损伤率大小依次为纬纱、经纱、衬经纱。复合材料拉伸性能测试结果表明:当国产碳纤维上浆量为2.01%时,2.5D经向增强复合材料的性能最佳。

关键词：国产碳纤维上浆量织造损伤复合材料拉伸性能

2.5D机织复合材料压缩性能实验与数值模拟

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复合材料学报 2015年第1期32卷 150-159页

作者：卢子兴周原冯志海杨云华纪高宁北京航空航天大学航空科学与工程学院北京100191 先进功能复合材料技术国防科技重点实验室北京100076

为了研究2.5D机织复合材料的压缩损伤和失效机制,验证双尺度渐进损伤有限元数值模拟方法的有效性,对这类复合材料分别沿经纱方向和纬纱方向进行了准静态压缩实验,获得了其相应的应力-应变曲线,并测定了材料的初始弹性模量和极限强度。... 详细信息

为了研究2.5D机织复合材料的压缩损伤和失效机制,验证双尺度渐进损伤有限元数值模拟方法的有效性,对这类复合材料分别沿经纱方向和纬纱方向进行了准静态压缩实验,获得了其相应的应力-应变曲线,并测定了材料的初始弹性模量和极限强度。在此基础上,利用双尺度渐进损伤有限元数值方法模拟分析了材料的压缩应力-应变响应和损伤演化行为,取得了与实验吻合较好的模拟结果。结果表明:2.5D机织复合材料在纬向压缩下的主要失效模式是纬纱的轴向压溃与断裂,可获得相对较高的压缩强度;但在经向压缩下,经纱因弯曲会承受附加弯矩作用,从而对周围基体造成挤压,故在经纱轴向断裂之前容易出现经纱之间基体的压溃和纱线之间的分层开裂,使强度降低,不利于发挥纤维的承载优势。

关键词： 2.5D机织复合材料力学性能压缩实验数值模拟渐进损伤

Nomex蜂窝夹层结构面内剪切性能试验研究

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宇航材料工艺 2016年第5期46卷 85-90页

作者：王伟纪高宁朱晓光左小彪孙福瑞航天材料及工艺研究所先进功能复合材料技术重点实验室北京100076

采用改进设计的像框试验对Nomex蜂窝夹层结构的面内剪切性能进行了表征测试与研究。试验结果表明,在像框的持续性剪切载荷作用下,夹层结构首先发生了板-芯界面脱粘,继而蒙皮在竖直方向上形成了巨大的鼓包和皱褶。随着剪切载荷的增加,夹... 详细信息

采用改进设计的像框试验对Nomex蜂窝夹层结构的面内剪切性能进行了表征测试与研究。试验结果表明,在像框的持续性剪切载荷作用下,夹层结构首先发生了板-芯界面脱粘,继而蒙皮在竖直方向上形成了巨大的鼓包和皱褶。随着剪切载荷的增加,夹层结构最终发生了横向的断裂。多次试验结果所得的低于3%的离散率也预示出面内剪切像框试验的有效性和准确性。此外,试样和夹具之间的固定程度是影响面内剪切像框试验的关键因素。仅采用螺钉进行固定的试样测试时,螺钉受拉力的移动直接导致了夹层结构边缘破坏,然而样件本身所受像框的面内剪切载荷有限,试验无效。

关键词：面内剪切像框试验 Nomex蜂窝夹层结构复合材料脱粘

硅烷偶联剂KH-550在聚丙烯/酸式二溴新戊二醇磷酸二酯中的增容作用

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中国塑料 2007年第9期21卷 71-74页

作者：马志领崔海香纪高宁河北大学化学与环境科学学院河北保定071002

考察了硅烷偶联剂KH-550在聚丙烯(PP)/酸式二溴新戊二醇磷酸二酯(PEA)复合体系中的增容作用。力学性能、形态结构和流变行为的研究均表明硅烷偶联剂KH-550是该体系有效增容剂,能提高材料的综合性能。PP/PEA/KH-550=90/10/0.5时复合体系... 详细信息

考察了硅烷偶联剂KH-550在聚丙烯(PP)/酸式二溴新戊二醇磷酸二酯(PEA)复合体系中的增容作用。力学性能、形态结构和流变行为的研究均表明硅烷偶联剂KH-550是该体系有效增容剂,能提高材料的综合性能。PP/PEA/KH-550=90/10/0.5时复合体系综合性能最佳,冲击强度和拉伸强度比PP/PEA分别提高了34.2%和7.0%。扫描电镜显示KH-550的加入使粒子与基体间的黏结作用加强。偏光显微分析表明随着KH-550的增加,球晶的大小趋于一致,PEA的分散趋于均匀。流变行为表明,加入PEA使体系黏度降低,但当KH-550添加量为0.5%时,流体黏度有所增加。阻燃性能的测试结果表明KH-550的加入,可提高材料的阻燃性。

关键词：聚丙烯酸式二溴新戊二醇磷酸二酯硅烷偶联剂增容阻燃性

经纬向纤维体积比例对2.5D机织复合材料力学性能的影响

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天津工业大学学报 2015年第3期34卷 1-5页

作者：焦亚男仇普霞纪高宁徐雪伟天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室天津300387 航天材料及工艺研究所北京100076

以T800碳纤维为原材料,制备5种不同经纬向纤维体积比例的2.5D机织结构预制件,并以其为增强材料制备了T800碳/环氧2.5D机织复合材料.通过进行拉伸、弯曲、压缩3种实验,分析比较经纬向纤维体积比例对力学性能的影响.实验结果表明:2.5D机... 详细信息

以T800碳纤维为原材料,制备5种不同经纬向纤维体积比例的2.5D机织结构预制件,并以其为增强材料制备了T800碳/环氧2.5D机织复合材料.通过进行拉伸、弯曲、压缩3种实验,分析比较经纬向纤维体积比例对力学性能的影响.实验结果表明:2.5D机织复合材料的经、纬向力学性能与该方向的纤维体积含量相关;当经纬向体积比例为1∶0.5时,复合材料表现出经、纬向均衡的力学性能;此外,还表明指数函数可以较好地拟合不同经纬向纤维体积比例的2.5D机织复合材料的力学性能.

关键词： T800碳纤维 2.5D机织复合材料力学性能经纬向纤维体积比例指数函数拟合

含二氮杂萘酮联苯结构的聚芳醚腈共聚物的合成及其性能

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合成化学 2015年第8期23卷 744-746页

作者：沈宗祎范挺纪高宁杨云华四川大学高分子科学与工程学院四川成都610065 中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 航天材料及工艺研究所北京100076

以类双酚单体4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮,2,6-二氯苯腈和对苯二酚为原料,K2CO3为催化剂,通过溶液聚合法合成了含二氮杂萘酮联苯结构的聚芳醚腈共聚物(1),其结构和性能经FT-IR,GPC,DSC和TGA表征。结果表明,1的Mn为2.03×104,Mw为4... 详细信息

以类双酚单体4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮,2,6-二氯苯腈和对苯二酚为原料,K2CO3为催化剂,通过溶液聚合法合成了含二氮杂萘酮联苯结构的聚芳醚腈共聚物(1),其结构和性能经FT-IR,GPC,DSC和TGA表征。结果表明,1的Mn为2.03×104,Mw为4.35×104,1具有良好的热性能及溶解性。

关键词：聚芳醚腈共聚物二氮杂萘联苯酮 2,6-二氯苯腈合成溶解性热性能

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天山北坡经济带植被覆盖度动态变化研究

中国环境科学 2024年第2期44卷 1020-1031页

作者：郝鑫怡张喆郑浩高宁真新疆大学地理与遥感科学学院新疆乌鲁木齐830046 新疆绿洲生态自治区重点实验室新疆乌鲁木齐830046 智慧城市与环境建模自治区普通高校重点实验室新疆乌鲁木齐830046

为探明天山北坡经济带植被覆盖度时空变化及其原因,本研究基于MODIS13Q1NDVI数据、气象数据、地形数据、人文数据,基于Google Earth Engine(GEE)平台,利用Theil-Sen Median趋势分析、Mann-Kendall显著性检验和稳定性分析方法,探究2000-2... 详细信息

为探明天山北坡经济带植被覆盖度时空变化及其原因,本研究基于MODIS13Q1NDVI数据、气象数据、地形数据、人文数据,基于Google Earth Engine(GEE)平台,利用Theil-Sen Median趋势分析、Mann-Kendall显著性检验和稳定性分析方法,探究2000-2020年天山北坡经济带植被覆盖度(FVC)时空变化特征及其影响因子.结果表明:天山北坡经济带的FVC表现为两条平行的高覆盖度带.其中中部地区具有较高的植被覆盖度,而边缘地区的植被覆盖度相对较低.2000~2020年间,天山北坡经济带的FVC在时空上呈轻度变化,约占总变化的70%.植被改善区域主要呈现带状分布,集中在研究区的中部,而植被减少区域主要分布在研究区的南缘.整体上,天山北坡的植被覆盖度呈现出西北至东南的相间分布趋势,并且有逐渐上升的趋势.与东部地区相比,西部地区的植被改善更为明显.2000~2020年间,天山北坡经济带的FVC整体上表现出较高的稳定性和较小的波动,其变异程度介于弱变异和中等变异之间.但是,在克拉玛依市北部、乌鲁木齐市西南部以及研究区南缘的零星地区,FVC存在较强的变异.通过地理探测器模型对天山北坡经济带FVC影响因素的研究表明,人类活动(人口密度、夜间灯光和土地利用类型)是FVC空间分异的主要解释因素.从驱动因素来看,人口密度P值为0.283,对FVC影响最大,夜间灯光P值为0.125,土地利用类型P值为0.179.

关键词： GEE MODIS13Q1 植被覆盖度时空变化地理探测器天山北坡

基于双二阶滤波器的LCL型并网逆变器延时补偿方法

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电力系统保护与控制 2024年第8期52卷 145-157页

作者：赵铁英李俊然高宁田培建河南理工大学电气工程与自动化学院河南焦作454003 河南省煤矿装备智能检测与控制重点实验室河南焦作454003

为了抑制LCL型滤波器的谐振尖峰,电容电流反馈有源阻尼被广泛应用于LCL型并网逆变器中。由于数字控制延时带来的不利影响,电容电流反馈有源阻尼的阻尼性能被严重削弱。负阻尼区域出现在f_(s)/6到f_(s)/2之间,减弱了并网逆变器的稳定性... 详细信息

为了抑制LCL型滤波器的谐振尖峰,电容电流反馈有源阻尼被广泛应用于LCL型并网逆变器中。由于数字控制延时带来的不利影响,电容电流反馈有源阻尼的阻尼性能被严重削弱。负阻尼区域出现在f_(s)/6到f_(s)/2之间,减弱了并网逆变器的稳定性和对电网阻抗变化下的鲁棒性。在电容电流反馈通道上插入一个双二阶滤波器来补偿数字控制延时带来的相位滞后,正阻尼范围可以扩展到f_(s)/3,从而实现了对电网阻抗变化的高鲁棒性。选择了合适的离散化方法,分析了补偿后的系统稳定性。提出了一个详细的闭环参数设计流程,以获得良好的控制性能。最后,实验结果验证所提方法的有效性和参数设计流程的可行性。

关键词：有源阻尼并网逆变器 LCL滤波器延时补偿正阻尼范围弱电网

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