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气相色谱法测定美西律血浆浓度的方法学研究及其正常人药代动力学参数的测定

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中国临床药理学杂志 1990年第S1期6卷 43-43页

作者：纪松岗孔庆洪李修禄李萍青岛海军401医院药剂科青岛266071 上海第二军医大学药学院上海200433

美西律是临床常用抗心律失常药,同利多卡因相比,具有口服生物利用度高,消除半衰期长等优点,由于其治疗指数较低,易发生毒副反应,因此有必要进行临床药物监测,合理用药,本文报导一气相色谱法测定血浆中的美西律。本实验用羟胺处理血浆,... 详细信息

美西律是临床常用抗心律失常药,同利多卡因相比,具有口服生物利用度高,消除半衰期长等优点,由于其治疗指数较低,易发生毒副反应,因此有必要进行临床药物监测,合理用药,本文报导一气相色谱法测定血浆中的美西律。本实验用羟胺处理血浆,乙醚提取美西律并反提至盐酸中。

关键词：美西律药代动力学参数气相色谱法口服生物利用度药物监测乙醚提取治疗指数抗心律失常药多卡因合理用药

毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离

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药学实践杂志 2008年第3期26卷 214-217页

作者：侯莹纪松岗赵亮孙青龑柴逸峰第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433 中国人民解放军第401医院药剂科青岛266071 第二军医大学东方肝胆外科医院药材科上海200433 第二军医大学药学院有机化学教研室上海200433

目的:考察毛细管区带电泳法(CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物手性分离三唑类化合物的影响。方法:采用CZE对5个三唑类化合物的手性分离进行研究。BECKMAN P/ACE System 5 000毛细管电泳仪,紫外检测器。未涂渍熔融石英毛细管50μm×47 cm... 详细信息

目的:考察毛细管区带电泳法(CZE)中各种因素对β-环糊精衍生物手性分离三唑类化合物的影响。方法:采用CZE对5个三唑类化合物的手性分离进行研究。BECKMAN P/ACE System 5 000毛细管电泳仪,紫外检测器。未涂渍熔融石英毛细管50μm×47 cm(有效长度40 cm);正极压力进样50 mbar×3 s,检测波长200 nm。β-环糊精的3种衍生物做为手性添加剂。结果:羧甲醚-β-环糊精为手性选择剂是5个化合物都能达到较好的手性分离,而硫酸酯-β-环糊精和二氟代羧甲醚-β-环糊精对这5个化合物无手性分离能力。在羧甲醚-β-环糊精环境下,优化选择30 mmol/L的NaH2PO4缓冲液含羧甲醚-β-环糊精5 mmol/L,用H3PO4调节pH2.2,温度20℃,电压20 KV,在此条件下5个化合物都能达到良好的手性分离。结论:β-环糊精的种类和缓冲液的pH是影响这5对三唑类对映异构体分离的关键因素。

关键词：毛细管区带电泳 β-环糊精衍生物三唑类手性拆分

中药三七对大鼠心肌缺血保护作用的谱效学研究

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中国现代应用药学 2013年第8期30卷 819-823页

作者：刘旭李明春徐霞纪松岗徐江平李秀忠解放军401医院药剂科山东青岛266071 南方医科大学药理学教研室广州510515

目的以大鼠心肌缺血模型为对象,研究中药三七对大鼠心肌缺血保护作用谱效关系及药效物质基础。方法在建立中药三七液相指纹图谱分析方法的基础上,研究药物治疗心肌缺血作用的物质基础及谱效关系。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂... 详细信息

目的以大鼠心肌缺血模型为对象,研究中药三七对大鼠心肌缺血保护作用谱效关系及药效物质基础。方法在建立中药三七液相指纹图谱分析方法的基础上,研究药物治疗心肌缺血作用的物质基础及谱效关系。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1是中药三七治疗心肌缺血的主要有效成分。结论通过谱效关系研究直接获得药效活性物质,建立了三七药材谱效关系评价的新方法,客观反映了药物的内在质量,为该类中药的进一步研究提供了新的思路。

关键词：三七指纹图谱谱效关系

柱分配色谱-毛细管区带电泳联用分析板蓝根中五种微量有机酸(英文)

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2003年第4期12卷 192-195页

作者：柴逸峰纪松岗张国庆刘长海东方肝胆外科医院第二军医大学药学院第二军医大学药学院上海200433 解放军401医院青岛266071

目的　测定板蓝根中五种微量有机酸水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香酸 ,邻氨基苯甲酸和喹唑酮酸进行分离和含量测定。方法　考察了板蓝根的提取方法 ,建立了柱分配色谱毛细管区带电泳联用分析五种微量有机酸的方法。结果　水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香... 详细信息

目的　测定板蓝根中五种微量有机酸水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香酸 ,邻氨基苯甲酸和喹唑酮酸进行分离和含量测定。方法　考察了板蓝根的提取方法 ,建立了柱分配色谱毛细管区带电泳联用分析五种微量有机酸的方法。结果　水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香酸 ,邻氨基苯甲酸和喹唑酮酸的线性范围分别 5 5 2 - 92 0 μg·mL- 1 ,5 12 - 10 2 μg·mL- 1 ,2 2 8- 84 4 μg·mL- 1 ,4 78-15 9μg·mL- 1 and 1 74 - 87 0 μg·mL- 1 。结论　该方法快速、简便、准确、可靠。

关键词：板蓝根有机酸毛细管电泳柱分配色谱

中药复方二神丸主要化学成分的高效液相-飞行时间质谱分析

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药学实践杂志 2011年第6期29卷 435-438页

作者：纪松岗吴海棠苗华艳吴思李祥解放军第401医院药剂科第二军医大学药学院解放军62370部队解放军62380部队

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-FOF/MS)联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C_(18)反相柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速... 详细信息

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-FOF/MS)联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C_(18)反相柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC-TOF/MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。

关键词：二神丸高效液相-飞行时间质谱化学成分

左卡尼汀缓解顺铂造成急性肾损伤的血清代谢组学研究

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药学实践杂志 2015年第5期33卷 429-433页

作者：纪松岗吴琼朱臻宇董昕洪战英柴逸峰解放军401医院药剂科山东青岛266071 第二军医大学药学院上海200433

目的利用血清代谢组学探究顺铂诱导小鼠急性肾损伤的特异性变量,同时评价左卡尼汀的干预作用。方法将19只小鼠分为正常对照组、模型组和干预组,适应3d后,对干预组给予左卡尼汀(400mg/kg,ip)干预,2d后给予模型组和干预组顺铂(20mg/kg,ip... 详细信息

目的利用血清代谢组学探究顺铂诱导小鼠急性肾损伤的特异性变量,同时评价左卡尼汀的干预作用。方法将19只小鼠分为正常对照组、模型组和干预组,适应3d后,对干预组给予左卡尼汀(400mg/kg,ip)干预,2d后给予模型组和干预组顺铂(20mg/kg,ip)造模,每天称量各组小鼠的体质量,2d后取小鼠血清进行LC-MS分析,结合模式识别分析各组间代谢组差异,并评价左卡尼汀的干预作用。结果代谢组学分析共鉴别28个差异代谢物,顺铂诱导的急性肾损伤主要涉及磷脂类、氨基酸类和脂肪酸类代谢途径的改变,而左卡尼汀有改善作用。结论左卡尼汀可改善顺铂诱导的急性肾损伤,其机制可能是通过调控色氨酸代谢、谷氨酸代谢和能量代谢,从而减缓急性肾损伤的疾病进程。

关键词：左卡尼汀顺铂急性肾损伤代谢组学

酶放大免疫法与酶联免疫吸附法测定他克莫司血药浓度的对比研究

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中国药房 2014年第30期25卷 2816-2818页

作者：王春燕纪松岗陆世宇冷萍徐霞解放军第401医院药剂科山东青岛266071 大连医科大学药学院辽宁大连116044 青岛大学医学院附属医院药剂科山东青岛266003

目的:比较酶放大免疫(EMIT)法和酶联免疫吸附(ELISA)法测定人全血中他克莫司(FK506)浓度的相关性,为临床合理用药提供参考依据。方法:采用EMIT法和ELISA法分别测定122例肝肾移植患者他克莫司的血药浓度,考察两种方法的相关性。结果:两... 详细信息

目的:比较酶放大免疫(EMIT)法和酶联免疫吸附(ELISA)法测定人全血中他克莫司(FK506)浓度的相关性,为临床合理用药提供参考依据。方法:采用EMIT法和ELISA法分别测定122例肝肾移植患者他克莫司的血药浓度,考察两种方法的相关性。结果:两种方法测得的数据比较差异有统计学意义(P<0.05),EMIT法测定全血中他克莫司浓度较ELISA法高3.7ng/ml,两者相关性一般(r=0.635 9)。结论:EMIT法和ELISA法测定他克莫司血药浓度结果差异显著,两法检测结果不可替换,在进行血药浓度监测中应予以关注并各自建立治疗窗范围。

关键词：他克莫司酶放大免疫分析法酶联免疫吸附法血药浓度

柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量

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药学实践杂志 2013年第6期31卷 412-414,453页

作者：纪松岗杨宇李康吴海棠朱臻宇解放军第401医院药剂科山东青岛266071 第二军医大学药学院上海200433 解放军第169医院湖南衡阳421000

目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺（腐胺、尸胺、亚精胺和精胺）的HPLC方法。方法样品经苯甲酰氯衍生化，资生堂C18色谱柱（100mm×3．0mm，3．0μm）分离，以甲醇（A）-0．1％甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱，0～5min，30％-48％B... 详细信息

目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺（腐胺、尸胺、亚精胺和精胺）的HPLC方法。方法样品经苯甲酰氯衍生化，资生堂C18色谱柱（100mm×3．0mm，3．0μm）分离，以甲醇（A）-0．1％甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱，0～5min，30％-48％B；5—12min，48％B；12～15min，48％～70％B；15～25min，70％b，流速0．6ml／min，检测波长254nm。结果腐胺、尸胺、亚精胺和精胺浓度分别在0．775—77．50μg／ml（r=0．9999）、1．160～116．0μg／ml（r=0、9999）、5．800～580．0μg／ml（r=0．9998）、2．533～192．7μg/ml（r=0．9999）的范围内线性关系良好。4种多胺的加样回收率为94．27％～109．3％，精密度RSD〈4％。结论该含量测定方法灵敏、重现性好，能同时测定白念珠菌中4种多胺的含量。

关键词：多胺柱前衍生化高效液相色谱法白念珠菌

高效毛细管电泳法分离模拟混合的何首乌中7种蒽醌类成分的研究

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药学实践杂志 1999年第6期17卷 352-354页

作者：张国庆陈万生纪松岗李翔李捷玮刘荔荔柴逸峰第二军医大学东方肝胆外科医院上海200433 第二军医大学药学院上海200433

目的：研究模拟混合何首乌中７种恩醌类成分的分离。方法：添加有机溶剂的胶囊电动毛细管色谱法。结果：大黄素苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚苷、大黄酚和大黄素甲醚在２５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂含２５ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ和... 详细信息

目的：研究模拟混合何首乌中７种恩醌类成分的分离。方法：添加有机溶剂的胶囊电动毛细管色谱法。结果：大黄素苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚苷、大黄酚和大黄素甲醚在２５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂含２５ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ和１０％乙腈（ｐＨ９－２）的缓冲溶液中１６ｍｉｎ内得到完全分离。结论：添加有机溶剂的胶囊电动毛细管色谱法对恩醌类成分的分离具有明显的优越性。

关键词：胶囊电动毛细管色谱何首乌分离蒽醌