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凝胶法在细菌内毒素检查中常见的干扰因素和处理

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社区医学杂志 2008年第9期6卷 84-85页

作者：纪国力山东省泰安市药品检验所山东泰安271000

凝胶法在药品的细菌内毒素检查中具有灵敏、快速、重现性好的优点,正逐渐取代兔法。但因其是一种基于鲎试剂中的酶蛋白在模拟的生理环境下进行的反应,所以在反应过程中会受到很多生化因素的影响。此外,由于内毒素本身的特性决定了容易... 详细信息

凝胶法在药品的细菌内毒素检查中具有灵敏、快速、重现性好的优点,正逐渐取代兔法。但因其是一种基于鲎试剂中的酶蛋白在模拟的生理环境下进行的反应,所以在反应过程中会受到很多生化因素的影响。此外,由于内毒素本身的特性决定了容易被吸附和集聚,所以细菌内毒素检查试验经常存在干扰问题。采取一种适当的方法处理这些干扰问题至关重要,以减少实验误差,确保实验结果的准确性和临床用药的安全、有效。试验中经常遇到的干扰因素可归纳成5个主要方面,包括:不适宜的pH条件、添加对照内毒素的集聚或吸附、不适当的阳离子浓度、酶或蛋白的修饰和非特异的鲎试剂激活。[第一段]

关键词：细菌内毒素检查干扰因素凝胶法反应过程干扰问题检查试验酶蛋白生理环境

指纹图谱结合一测多评模式在葛根芩连片质量评价中的应用

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中国现代应用药学 2023年第14期40卷 1983-1990页

作者：纪国力刘玉玲巴然然蔡元元孙涛泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000

目的建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、... 详细信息

目的建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个化学成分含量。方法HPLC测定10批葛根芩连片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,以黄芩苷为参照,计算该成分与3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS的可行性和科学性。指纹图谱及含量测定色谱条件:采用Waters Xbridge-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长260 nm。结果10批葛根芩连片标定了共有峰20个,指认了其中11个化学成分,10批葛根芩连片相似度均>0.97,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的线性范围分别为0.0566~2.8302,0.2412~12.0586,0.1280~6.4010,0.0597~2.9835,0.2427~12.1349,0.0457~2.2857,0.1928~9.6410,0.0433~2.1670,0.0180~0.9002,0.0210~1.0484,0.0115~0.5754μg,r^(2)为0.9996~1.000,平均回收率分别100.23%,102.01%,101.66%,102.73%,100.17%,98.45%,98.41%,100.95%,101.85%,97.97%和100.09%,RSD分别为1.24%~2.57%(n=6);3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子分别为0.8604,0.6053,0.8509,0.5828,0.5571,0.4986,0.7672,0.6521,2.6081,0.5452,待测成分含量QAMS与外标法实测值RAD为0.03%~2.12%。结论QAMS结合指纹图谱可为葛根芩连片的定量测定和质量控制提供参考。

关键词：指纹图谱一测多评葛根芩连片质量控制相对校正因子

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抗生素微生物检定法的影响因素及控制方法

齐鲁药事 2006年第7期25卷 412-414页

作者：纪国力刘飞泰安市药品检验所泰安271000

目的讨论抗生素微生物检定法的各种影响因素的实验过程中的控制方法。方法参阅各种文献,进行分析总结。结果及结论抗生素微生物效价检定法其影响因素很多,从业人员除具备微生物知识外仍需熟练应用琼脂扩散法、量反应平行线原理,才能熟... 详细信息

目的讨论抗生素微生物检定法的各种影响因素的实验过程中的控制方法。方法参阅各种文献,进行分析总结。结果及结论抗生素微生物效价检定法其影响因素很多,从业人员除具备微生物知识外仍需熟练应用琼脂扩散法、量反应平行线原理,才能熟练应用此方法。

关键词：抗生素微生物检定法控制方法

注射用头孢西丁钠在木糖醇溶液中的稳定性考察

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中国处方药 2014年第8期12卷 126-127页

作者：刘玉玲纪国力山东省泰安市食品药品检验中心山东泰安271000

目的：分析注射用头孢西丁钠在木糖醇溶液中的稳定性，为临床用药提供参考。方法在25℃采用木糖醇注射液与头孢西丁钠注射液配伍，采用高效液相色谱法考察12 h内木糖醇注射液中头孢西丁钠浓度变化。结果头孢西丁钠在50～800μg/mL检测... 详细信息

目的：分析注射用头孢西丁钠在木糖醇溶液中的稳定性，为临床用药提供参考。方法在25℃采用木糖醇注射液与头孢西丁钠注射液配伍，采用高效液相色谱法考察12 h内木糖醇注射液中头孢西丁钠浓度变化。结果头孢西丁钠在50～800μg/mL检测浓度范围内具有良好线性关系（r＝0.9994），平均回收率为（99.1±0.92）%，日内差RSD＝1.3%，日间差RSD＝1.7%，12 h内头孢西丁浓度＞94%。结论头孢西丁钠在木糖醇溶液中具有良好的稳定性，在临床中可以配伍使用。

关键词：头孢西丁钠木糖醇注射液稳定性高效液相色谱法

高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中7种活性成分的含量

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中国当代医药 2018年第11期25卷 16-20页

作者：纪国力刘斌山东省泰安市食品药品检验检测中心山东泰安271000

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分含量的方法。方法采用HPLC检测黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分含量的方法。方法采用HPLC检测黄芪护肝胶囊中延胡索乙素、芍药苷、丹参酮ⅡA、橙皮苷、大黄素、五味子醇甲、大黄酚等主要成分,色谱柱为CNW Athena C18型,流动相为甲醇(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长中,延胡索乙素为210 nm,芍药苷、橙皮苷和五味子醇甲为230 nm,丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚为265 nm。考察检测黄芪护肝胶囊中各检测成分的线性范围、回收率和可重复性。结果延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、丹参酮ⅡA、大黄素和大黄酚的线性范围分别为1.26~25.20μg/ml(r=0.9996)、7.03~140.60μg/ml(r=0.9998)、3.63~72.60μg/ml(r=0.9997)、2.11~42.20μg/ml(r=0.9994)、1.98~39.60μg/ml(r=0.9995)、3.10~62.00μg/ml(r=0.9996)和2.28~45.60μg/ml(r=0.9995),7种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.6%、98.9%、98.7%、99.2%、98.2%、98.8%、98.2%,RSD分别为1.7%、1.0%、1.2%、1.5%、1.2%、1.2%、1.0%。结论本方法结果准确,重现性好,回收率高,可用于黄芪护肝胶囊的质量控制。

关键词：高效液相色谱法黄芪护肝胶囊延胡索乙素芍药苷橙皮苷五味子醇甲丹参酮ⅡA 大黄素

电感耦合等离子体质谱法测定不同产地红花中10种重金属及有害元素

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中国当代医药 2018年第16期25卷 23-27页

作者：纪国力刘斌山东省泰安市食品药品检验检测中心山东泰安271000

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、锑(Sb)和钼(Mo)10种重金属及有害元素含量的方法。方法选取不同产地红花,使用硝酸处理后采用微波消解法制作... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、锑(Sb)和钼(Mo)10种重金属及有害元素含量的方法。方法选取不同产地红花,使用硝酸处理后采用微波消解法制作样品。本研究于2017年1~12月采用ICP-MS法进行各样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Mn、Co、Sb和Mo 10种重金属及有害元素的含量测定。结果 Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Mn、Co、Sb和Mo 10种元素的加样回收率(n=6)分别为100.8%、98.7%、96.5%、94.8%、102.1%、101.4%、103.0%、99.2%、97.4%和98.6%,10种重金属元素的加样回收率为95.8%~103.0%,均在可接受范围内。精密度试验的RSD分别为0.4%、0.9%、0.7%、0.6%、0.2%、0.8%、0.9%、0.7%、0.6%和0.5%,重复性试验的RSD分别为1.2%、1.6%、2.4%、2.7%、1.9%、0.8%、1.2%、1.8%、2.1%和1.6%。10种重金属含量检测结果提示,河南、四川及浙江部分地区的Cd含量超标,云南丽江、四川简阳、新疆塔城的Cu含量超标,新疆昌吉、塔城、和田、哈密以及江苏南通的Mn含量超标,河南延津、浙江慈溪、江苏南通的Cr含量超标。结论本研究使用的ICP-MS法,其灵敏度高,准确性好,可用于红花中10种重金属及有害元素的同时检测,为红花的安全性评价提供科学依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱法红花 10种重金属及有害元素含量

双标多测法测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1326-1333页

作者：纪国力周伟巴然然林翠华刘玉玲泰安市食品药品检验检测研究院/泰安市纤维检验所泰安271000 山东省第一医科大学(山东省医学科学院)药学院泰安271000

目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度... 详细信息

目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~40 min,20%A→25%A;40~50 min,25%A→30%A;50~50.1 min,30%A→10%A;50.1~60 min,10%A),流速1 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长286 nm,进样量10μL。采用4根型号不同的C18色谱柱,测定丹参配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间。选取原儿茶醛(峰2)和迷迭香酸(峰4)作为双标化合物,使用双标多测法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以迷迭香酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量并与外标法所测结果进行比较。结果:收集的6批样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸的含量范围分别为3.82~6.54 mg·g^(-1)、0.44~1.14 mg·g^(-1)、42.75~179.49 mg·g^(-1)、2.20~2.63 mg·g^(-1)、3.11~3.49 mg·g^(-1)、42.41~53.74 mg·g^(-1)。双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法。使用相对校正因子法和外标法的含量结果无显著性差异。结论:双标多测法同时测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分可行且准确,且该法操作简便,准确度高,经济适用,为丹参配方颗粒中6个酚酸类的含量测定提供了新的思路。

关键词：丹参配方颗粒双标多测法相对校正因子高效液相色谱法丹参素原儿茶醛咖啡酸迷迭香酸紫草酸丹酚酸B

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桑葚中多糖的提取及含量测定

中国医药科学 2012年第18期2卷 109-110页

作者：刘玉玲纪国力山东省泰安市食品药品检验中心山东泰安271000

目的研究桑葚中多糖的提取及含量测定方法。方法采用超声提取技术提取桑葚中的多糖,并以苯酚-硫酸法测定其含量。结果葡萄糖在0.01～0.06mg/mL范围内,其浓度与吸光度的线性关系良好,回归方程为A=7.2346C-0.0081(r=0.9997),平均回收率为9... 详细信息

目的研究桑葚中多糖的提取及含量测定方法。方法采用超声提取技术提取桑葚中的多糖,并以苯酚-硫酸法测定其含量。结果葡萄糖在0.01～0.06mg/mL范围内,其浓度与吸光度的线性关系良好,回归方程为A=7.2346C-0.0081(r=0.9997),平均回收率为98.92%(n=6,RSD=3.50%),桑葚中多糖含量为9.42%。结论该方法操作简单,灵敏度高,测定结果可靠,可用于桑葚中多糖含量的测定。

关键词：桑葚苯酚-硫酸法多糖

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潞党参总黄酮的提取及含量测定

中国当代医药 2011年第34期18卷 43-44页

作者：刘玉玲纪国力山东省泰安市食品药品检验中心山东泰安271000

目的:建立潞党参中总黄酮含量的分光光度测定法。方法:以芦丁为标准品,采用分光光度法测定了潞党参中总黄酮的含量。结果:芦丁在7.96～47.76μg/ml的范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.60%,测得潞党参中总黄酮含量为0.98%。结论... 详细信息

目的:建立潞党参中总黄酮含量的分光光度测定法。方法:以芦丁为标准品,采用分光光度法测定了潞党参中总黄酮的含量。结果:芦丁在7.96～47.76μg/ml的范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.60%,测得潞党参中总黄酮含量为0.98%。结论:该方法简单可行,灵敏度高,测定结果可靠,可用于测定潞党参中总黄酮含量。

关键词：潞党参总黄酮分光光度法含量