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锂系阴离子聚合机理及形成的插花状聚合物超分子

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高分子材料科学与工程 2014年第2期30卷 57-61页

作者：吴尚翰管涌陈波危大福李书召郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院上海先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

采用n-BuLi与t-BuLi分别引发苯乙烯、α-甲基苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯的本体及溶液的阴离子聚合。用凝胶渗透色谱及核磁共振锂谱对聚合过程进行了研究。发现以n-BuLi引发聚合初期,可形成一种插花状聚合物超分子,并违反经典的真溶液理... 详细信息

采用n-BuLi与t-BuLi分别引发苯乙烯、α-甲基苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯的本体及溶液的阴离子聚合。用凝胶渗透色谱及核磁共振锂谱对聚合过程进行了研究。发现以n-BuLi引发聚合初期,可形成一种插花状聚合物超分子,并违反经典的真溶液理论。其在室温时在自身的良溶剂中保持不溶,除非在接近该聚合物Tg温度长时间搅拌,方可令其解离。t-BuLi在引发聚合时,同时存在四缔合体及二缔合体活性种。随着聚合的延续,四缔合体逐渐解离成二缔合体活性种。在非极性条件下,t-BuLi可形成少量无活性的超大缔合物,四氢呋喃可令其解离。

关键词：有机锂阴离子聚合机理插花状超分子

相容剂对阻燃剂/聚丙烯体系热性能及力学性能的影响

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高分子材料科学与工程 2013年第2期29卷 90-93,98页

作者：李娜夏寅毛纵文王良管涌郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

选用丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)、马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)及N-羟甲基丙烯酰胺接枝聚丙烯(PP-g-NMAM)3种相容剂来改善聚磷酸铵/季戊四醇膨胀型阻燃剂(IFR)与聚丙烯的相容性。力学性能和扫描电镜(SEM)分析结果表明,PP-g-MAH/PP/IFR... 详细信息

选用丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)、马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)及N-羟甲基丙烯酰胺接枝聚丙烯(PP-g-NMAM)3种相容剂来改善聚磷酸铵/季戊四醇膨胀型阻燃剂(IFR)与聚丙烯的相容性。力学性能和扫描电镜(SEM)分析结果表明,PP-g-MAH/PP/IFR具有较好的相容性及力学性能,能较好地解决阻燃剂在聚丙烯体系中的团聚现象。氧指数(LOI)和垂直燃烧UL94测试结果表明,相容剂的加入对PP/IFR体系的燃烧性能影响不大,PP-g-MAH效果最佳,加入10%的PP-g-MAH,IFR的含量为30%时,LOI达到32.8%,UL94测试达到V-0级。热分析发现,季戊四醇和聚磷酸铵是通过酯化反应成炭而形成一层保护膜,保护膜起到隔热隔氧的作用而阻燃。

关键词：相容剂膨胀型阻燃剂聚丙烯接枝

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本体法PC／MABS合金的制备与性能

华东理工大学学报（自然科学版） 2012年第4期38卷 441-447页

作者：肖明宇蔡梦霞李娜郑安呐管涌华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237 上海华谊聚合物有限公司上海200241

采用核磁共振氢谱分别分析并考察了一种有马来酸酐(MAH)参与共聚的本体法丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂(MABS)与一种乳液法ABS树脂(ABS1)的橡胶合量,并采用端基分析法测定了MABS中MAH质量分数。测定了无相容剂情况下的2种ABS树脂(ABS1... 详细信息

采用核磁共振氢谱分别分析并考察了一种有马来酸酐(MAH)参与共聚的本体法丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂(MABS)与一种乳液法ABS树脂(ABS1)的橡胶合量,并采用端基分析法测定了MABS中MAH质量分数。测定了无相容剂情况下的2种ABS树脂(ABS1和MABS)与聚碳酸酯(PC)合金力学性能,并通过扫描电镜和动态热机械分析仪对2种合金的结构和性能进行了研究。结果表明,PC/ABS1合金的相容性要优于PC/MABS,因而其冲击强度和弯曲强度均优于PC/MABS。可以通过提高橡胶质量分数和适当提高共聚物中丙烯腈的质量分数来提高PC/ABS合金的综合力学性能。

关键词：本体法马来酸酐相容性 PC/ABS合金

乙酸乙酯在D3F阴离子开环聚合中的促进作用

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高等学校化学学报 2011年第6期32卷 1431-1435页

作者：杨鹏高亚娟管涌郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院上海先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

以硅醇钠为引发剂,乙酸乙酯(EA)为极性调节剂,在HAAKE转矩流变仪中合成了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS),探讨了三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)聚合过程中EA的促进作用.结果表明,在120℃下,引发剂质量分数为2.74%,EA极性调节剂浓度为0.30 m... 详细信息

以硅醇钠为引发剂,乙酸乙酯(EA)为极性调节剂,在HAAKE转矩流变仪中合成了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS),探讨了三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)聚合过程中EA的促进作用.结果表明,在120℃下,引发剂质量分数为2.74%,EA极性调节剂浓度为0.30 mol/L,反应4 min时,PMTFPS的数均分子量(M-n)达到最大(2.45×105),产率为89.2%.通过激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析可知,此反应条件下环状硅氧烷副产物含量较低,仅为0.74%,说明此条件下链反咬副反应得到很好的抑制.差示扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)结果表明,PMTFPS可以在较宽的温度范围内使用.

关键词：氟硅聚合物乙酸乙酯阴离子开环聚合转矩流变仪

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CeO_2对氟硅橡胶耐热性能的影响

复合材料学报 2016年第3期33卷 564-571页

作者：管涌刘俊杰郑安呐许祥陈培华东理工大学材料科学与工程学院上海200237

制备了一维纳米尺度的CeO2,扫描电镜分析表明其比表面积比市售CeO2大。为防止其在氟硅橡胶(FSR)中团聚,利用KH570对其进行了表面改性,通过红外光谱、热失重以及亲油度测定等表征了改性效果,并通过正交试验法确定了最优化改性条件。把改... 详细信息

制备了一维纳米尺度的CeO2,扫描电镜分析表明其比表面积比市售CeO2大。为防止其在氟硅橡胶(FSR)中团聚,利用KH570对其进行了表面改性,通过红外光谱、热失重以及亲油度测定等表征了改性效果,并通过正交试验法确定了最优化改性条件。把改性前后的CeO2作为耐热剂分别添加到FSR中,CeO2/FSR复合材料均显示出了显著的耐热效果,与空白样相比,CeO2/FSR复合材料拉伸强度提高了48%,拉断伸长率提高了36%。同时,改性后的CeO2在FSR中具有良好的分散性,从而对FSR原始性能影响较小。

关键词：氟硅橡胶 CeO2 复合材料 KH570 表面改性耐热性能

羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐的合成及膨胀阻燃应用

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高分子材料科学与工程 2015年第7期31卷 22-27,33页

作者：金芳芳丁逸飞夏寅管涌郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

利用羟基乙叉二膦酸(HEDP)与三聚氰胺(MEL)合成了水溶性很小的羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐(HEDP·MEL)。通过ICP,N-S分析得出HEDP与MEL以摩尔比为1∶1进行反应,红外光谱、X射线衍射结果证明了HEDP·MEL是一种新型的结晶型盐。热重分析及... 详细信息

利用羟基乙叉二膦酸(HEDP)与三聚氰胺(MEL)合成了水溶性很小的羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐(HEDP·MEL)。通过ICP,N-S分析得出HEDP与MEL以摩尔比为1∶1进行反应,红外光谱、X射线衍射结果证明了HEDP·MEL是一种新型的结晶型盐。热重分析及差示扫描量热分析测试,结果表明HEDP·MEL的热稳定性良好,与季戊四醇(PER)复配形成的HEDP·MEL-PER体系燃烧后得到稳定的炭质。将HEDP·MEL-PER阻燃体系用于聚丙烯(PP)的阻燃改性与传统的聚磷酸铵-季戊四醇(APP-PER)体系及相似的羟基乙叉二膦酸铵-季戊四醇(HEDPAPER)体系进行对比发现,阻燃体系在基体中的分散性较好,阻燃试样力学性能较好,水洗后阻燃性能几乎不变。

关键词：羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐水溶性聚丙烯阻燃性能

抑制阴离子聚合副反应条件下苯乙烯/丁二烯多嵌段共聚物的反应挤出聚合

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高分子材料科学与工程 2012年第7期28卷 95-99页

作者：郑云龙管涌蒋锂代文危大福李书召郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室

基于通过限制正负离子对之间通道尺度,实现抑制阴离子聚合副反应的设想,在反应挤出制备苯乙烯/丁二烯多嵌段共聚物的过程中引入了一种P-配合物,分别采用一次加料法及二次分段加料法合成了两种不同结构的多嵌段共聚物。结果表明,P-配合... 详细信息

基于通过限制正负离子对之间通道尺度,实现抑制阴离子聚合副反应的设想,在反应挤出制备苯乙烯/丁二烯多嵌段共聚物的过程中引入了一种P-配合物,分别采用一次加料法及二次分段加料法合成了两种不同结构的多嵌段共聚物。结果表明,P-配合物对抑制高温阴离子本体聚合中出现的交联副反应有显著效果,且有利于增加共聚物中聚苯乙烯多嵌段的长度。1H-NMR、GPC、TEM及力学性能的测试表明,所得嵌段共聚物中丁二烯含量均在18%以上,其无缺口冲击强度达45 kJ/m2,与KR03树脂相当。样品PSB-2的弯曲强度从后者的34 MPa提高至56 MPa,同时其弯曲模量及拉伸断裂延伸率的提高幅度也均在40%以上。

关键词：阴离子聚合副反应抑制反应挤出苯乙烯丁二烯

通过在线7Li-NMR谱对负离子聚合见解的进一步验证

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高分子学报 2013年第4期23卷 563-569页

作者：胡迪航吴尚翰李天一郑安呐管涌华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

通过对正丁基锂(n-BuLi)/四氢呋喃(THF)引发α-甲基苯乙烯(mSt)负离子本体聚合,验证了n-BuLi缔合体可以引发聚合,形成超分子团聚体,然后在进一步聚合过程中超分子解离.证实了先前提出的负离子聚合的引发机理.通过7Li-NMR对聚合过程的在... 详细信息

通过对正丁基锂(n-BuLi)/四氢呋喃(THF)引发α-甲基苯乙烯(mSt)负离子本体聚合,验证了n-BuLi缔合体可以引发聚合,形成超分子团聚体,然后在进一步聚合过程中超分子解离.证实了先前提出的负离子聚合的引发机理.通过7Li-NMR对聚合过程的在线检测,进一步证实了mSt在氘代苯为溶剂,THF为调节剂下的负离子聚合以及异戊二烯在非极性条件下的溶液聚合都存在引发剂多元缔合体向二元缔合体转变.研究还发现,少量THF可能使n-BuLi的六元缔合结构2～3个进一步串联起来,但先于六元缔合结构解离.此外,THF与n-BuLi作用,随着n-BuLi/THF的摩尔比从1∶1到1∶5的变化,可以使n-BuLi的巨大缔合体解离并向六元缔合体转变.

关键词：负离子聚合机理超分子团聚 7Li-NMR 六元缔合

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极性单体锂系阴离子嵌段共聚物的合成与表征

高等学校化学学报 2014年第9期35卷 2007-2013页

作者：陈波王继铭束民泽邹斌管涌郑安呐华东理工大学材料科学与工程学院、上海市先进聚合物材料重点实验室、超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

以酚锂作为副反应抑制剂,以正丁基锂或1,1-二苯基乙烯盖帽的正丁基锂为引发剂,通过顺次添加单体的方法,合成了结构明确的聚异戊二烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PI-b-PMMA)和聚甲基丙烯酸正丁酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PBMA-b-PMMA)2种嵌段聚合物... 详细信息

以酚锂作为副反应抑制剂,以正丁基锂或1,1-二苯基乙烯盖帽的正丁基锂为引发剂,通过顺次添加单体的方法,合成了结构明确的聚异戊二烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PI-b-PMMA)和聚甲基丙烯酸正丁酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PBMA-b-PMMA)2种嵌段聚合物.嵌段聚合反应中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的转化率均高于90%,通过核磁图谱计算的链节摩尔比与理论设计值吻合.PI-b-PMMA和PBMA-b-PMMA的分子量分别达到4×104和1.6×104.在环己烷中,通过顺次添加单体的方法,合成了结构明确的聚苯乙烯-b-聚异戊二烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PI-b-PMMA)三嵌段共聚物,各单体的转化率均达到100%,并且产物中的链节摩尔比和理论设计值一致,最终产物的分子量达到7.4×104,分子量分布仅为1.28,为极性三嵌段热塑性弹性体以及有机玻璃透明增韧剂的工业化奠定了基础.

关键词：阴离子活性聚合酚锂甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物