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AlLi-LDH中Al-O八面体环吸附锂的机制

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第4期34卷 1321-1332页

作者：田勇攀王成成张帆徐亮赵卓童碧海安徽工业大学冶金工程学院马鞍山243032

采用共沉淀法合成铝锂层状双氢氧化物(AlLi-LDH)并进行提锂试验。AlLi-LDH的空间群为P32或C2/m,微观形貌呈直径为5~10μm的规则球形。AlLi-LDH吸附Li^(+)后,空间群转化为P32。当Li^(+)浓度为95.4 mg/L时,1 h后锂吸附量为8.98 mg/g;吸附4... 详细信息

采用共沉淀法合成铝锂层状双氢氧化物(AlLi-LDH)并进行提锂试验。AlLi-LDH的空间群为P32或C2/m,微观形貌呈直径为5~10μm的规则球形。AlLi-LDH吸附Li^(+)后,空间群转化为P32。当Li^(+)浓度为95.4 mg/L时,1 h后锂吸附量为8.98 mg/g;吸附48 h后,吸附量增加到16.50 mg/g;根据二级吸附模型预测Li^(+)吸附总量为17.57 mg/g。当Mg^(2+)/Li^(+)的质量比为1067时,Mg^(2+)/Li^(+)分离系数为29536。空间群为P32时,Li-O的相互作用强度变弱,且相互作用属于静电效应。具有P32空间基团的AlLi-LDH更容易吸附和解吸Li^(+)。

关键词：共沉淀铝锂层状双氢氧化物空间群吸附锂

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基于2-氰基吡啶电子受体的热激活延迟荧光材料

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高等学校化学学报 2024年第3期45卷 73-83页

作者：汪青松张富俊徐慧慧陈思浛张千峰童碧海陈平孔辉安徽工业大学冶金工程学院分子工程与应用化学研究所马鞍山243002 烟台大学物理与电子信息学院山东省高校光电子功能材料与光电子器件特色实验室烟台264005 南京大学配位化学国家重点实验室南京210023

合成了4种以2-氰基吡啶为电子受体的发光材料,考察了不同电子给体对材料发光性能的影响.研究结果表明,化合物5-(10H-吩噻嗪-10-基)吡啶腈(PTPN)的单晶结构中,吡啶环之间的分子间氢键及吩噻嗪基团之间的C-H···π分子间相互作用使吡啶... 详细信息

合成了4种以2-氰基吡啶为电子受体的发光材料,考察了不同电子给体对材料发光性能的影响.研究结果表明,化合物5-(10H-吩噻嗪-10-基)吡啶腈(PTPN)的单晶结构中,吡啶环之间的分子间氢键及吩噻嗪基团之间的C-H···π分子间相互作用使吡啶环与噻吩基团之间形成共平面的构型,导致其发光由薄膜中的520 nm蓝移至400 nm.4种化合物在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜中的发光波长在434~520 nm之间.化合物5-(10H-吩噁嗪-10-基)吡啶腈(PXPN),PTPN和5-[9,9-二甲基吖啶-10(9H)-基]吡啶腈(DAPN)的光致发光量子效率(PLQY)在0.17~0.57之间,具有热激活延迟荧光(TADF)发光性质,延迟荧光寿命在4.1~5.3μs之间,单重态/三重态能隙(ΔEST)在0.045~0.069 eV之间.化合物5-(3,6-二叔丁基-9H-咔唑-9-基)吡啶腈(BCPN)的PLQY为0.91,发光寿命为12.4 ns,为荧光发射.电致发光器件性能测试表明,4种材料均发射绿光,其中DAPN的综合器件性能最佳,掺杂器件的最大亮度可达2855 cd/m^(2),峰值电流效率(CE)、功率效率(PE)和外量子效率(EQE)分别为37.6 cd/A,12.6 lm/W和10.4%.基于化合物BCPN的器件形成了高效的电致激基复合物,器件的最大亮度可达2367 cd/m^(2),峰值CE,PE和EQE分别为29.3 cd/A,11.5 lm/W和9.4%.该研究表明,氰基吡啶受体能形成稳定的分子间氢键,可用于TADF材料的开发.

关键词：热激活延迟荧光有机电致发光氰基吡啶电子受体

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三蝶烯基电致发光材料

化学进展 2024年第3期36卷 393-400页

作者：徐慧慧汪青松茆俊杰童碧海张千峰安徽工业大学冶金工程学院分子工程与应用化学研究所马鞍山243002

有机电致发光二极管具有自发光、效率高、结构轻薄,能实现透明、柔性等多样化设计等优点,在显示和照明等领域具有广阔的应用前景。三蝶烯是由三个苯环通过饱和碳连接而成的稳定、三维、刚性结构,且三个苯环间的共轭非常小,三个苯环上取... 详细信息

有机电致发光二极管具有自发光、效率高、结构轻薄,能实现透明、柔性等多样化设计等优点,在显示和照明等领域具有广阔的应用前景。三蝶烯是由三个苯环通过饱和碳连接而成的稳定、三维、刚性结构,且三个苯环间的共轭非常小,三个苯环上取代基不同还能实现非常稳定的手性,能为高性能发光材料的设计提供理想的刚性三维骨架,以提升发光材料的稳定性、调控发光材料分子间相互作用力(降低浓度淬灭同时提高成膜性)和稳定的手性环境。本文综述了将三蝶烯基团融入到电致发光电子传输层及发光层材料分子中的研究进展,并对三蝶烯基电致发光材料的未来进行了展望。通过分析和总结三蝶烯基团对材料性能的影响,明确其优势,以期抛砖引玉,使更多科研工作者将三蝶烯的优势在未来的新材料领域继续发扬光大。

关键词：三蝶烯热活化延迟荧光圆偏振光磷光材料有机发光二极管

分子间相互作用对苯甲酮类聚集诱导延迟荧光材料性能的影响

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高等学校化学学报 2023年第4期44卷 62-73页

作者：王英杰潘泽晖陶正煜王妍童碧海冯敏强宋明星安徽工业大学冶金与资源学院冶金减排与资源循环利用教育部重点实验室马鞍山243002 苏州大学功能纳米与软材料研究院江苏省碳基功能材料与器件重点实验室苏州215123 吉林师范大学信息技术学院四平136000

合成了4种以吩噁嗪为给体的苯甲酮类发光材料,考察了不同芳烃取代基对材料分子间相互作用及光电性能的影响.研究结果表明,共平面的稠环芳烃修饰会使分子间存在大量的强π-π堆积作用,而三维的三蝶烯基团则能避免这些作用的产生.4种化合... 详细信息

合成了4种以吩噁嗪为给体的苯甲酮类发光材料,考察了不同芳烃取代基对材料分子间相互作用及光电性能的影响.研究结果表明,共平面的稠环芳烃修饰会使分子间存在大量的强π-π堆积作用,而三维的三蝶烯基团则能避免这些作用的产生.4种化合物均具有非常高的热稳定性,5%热失重温度(Td,5)在400℃以上,分子间π-π堆积会明显提高材料的热稳定性.除苝修饰的化合物外,其它3种化合物都具有明显的聚集诱导延迟荧光,单线态-三线态能隙(ΔEST)值不超过0.01 eV;光致发光效率高,在PMMA薄膜中的发光效率在0.60~0.78之间,且随分子间作用力的降低先增加后降低.电致发光性能测试结果表明,三蝶烯修饰的化合物的电致发光性能最佳,掺杂器件的最大亮度可达48480 cd/m^(2),峰值功率效率(PE_(max))和峰值外量子效率(EQE_(max))分别为54.4 lm/W和19.0%,且非掺杂器件的PE_(max)和EQE_(max)依然高达33.5 lm/W和13.4%.这说明其浓度猝灭现象得到了很好的抑制,有应用于有机电致发光的潜力.

关键词：聚集诱导延迟荧光有机电致发光苯甲酮分子间相互作用

空间接近二酰胺的多米诺类型反应及其在有机合成中的应用

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高等学校化学学报 2023年第2期44卷 38-46页

作者：张佳玲吴源源张曼陶正煜田勇攀张千峰童碧海何谷峰孔辉安徽工业大学冶金工程学院分子工程与应用化学研究所冶金减排与资源循环利用教育部重点实验室马鞍山243002 上海交通大学电子工程系上海200240

发现了空间接近的双温勒伯(Weinreb)酰胺与格氏试剂在温和条件下的单取代反应,该反应普适性强、操作简便且产率高,反应存在动力学控制和热力学控制2种产物.机理分析表明,该反应发生了分子内亲核取代反应,并生成了稳定的单取代中间体,从... 详细信息

发现了空间接近的双温勒伯(Weinreb)酰胺与格氏试剂在温和条件下的单取代反应,该反应普适性强、操作简便且产率高,反应存在动力学控制和热力学控制2种产物.机理分析表明,该反应发生了分子内亲核取代反应,并生成了稳定的单取代中间体,从而避免了双取代反应的发生.通过该反应制备了一系列4-取代酞嗪酮类化合物,合成了基于酞嗪基团的纯红光三环金属化铱(Ⅲ)配合物,采用该配合物制备的有机电致发光器件表现出高效率[最大外部量子效率(EQE_(max))=10.3%]和低浓度猝灭性能.

关键词：酞嗪酮双温勒伯酰胺格氏试剂铱(Ⅲ)配合物有机发光二极管

苯基酞嗪类三环铱配合物的合成及其电致发光性能

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发光学报 2012年第4期33卷 394-399页

作者：童碧海梅群波韩召张业董超振安徽工业大学冶金与资源学院安徽马鞍山243002 南京邮电大学信息材料与纳米技术研究院江苏省有机电子与平板显示重点实验室江苏南京210046 桂林师范高等专科学校化学与工程技术系广西桂林541001

通过含苯氧基团的苯基酞嗪衍生物配体与IrCl3一步反应生成了三环铱配合物Ir(mppppz)3。在480nm光激发下其二氯甲烷溶液的发光波长为608 nm,量子产率约为0.31,磷光寿命为268 ns,其纯固态发光波长为640 nm。配合物的HOMO能级为5.14 eV,LUM... 详细信息

通过含苯氧基团的苯基酞嗪衍生物配体与IrCl3一步反应生成了三环铱配合物Ir(mppppz)3。在480nm光激发下其二氯甲烷溶液的发光波长为608 nm,量子产率约为0.31,磷光寿命为268 ns,其纯固态发光波长为640 nm。配合物的HOMO能级为5.14 eV,LUMO能级为2.91 eV。当Ir(mppppz)3以2%的质量分数掺杂于PVK-PBD中做成电致发光器件后,电致发光波长为616 nm。器件的启亮电压为3.9 V,最大外量子效率为1.48%,最大亮度为1 030 cd/m2,对应的流明效率为0.81 cd/A,所发出的光的色坐标是(0.64,0.35),接近标准红色。

关键词：三环铱(Ⅲ)配合物苯基酞嗪红光材料

脱氢松香骨架上芳杂环的构建及其荧光性质研究

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脱氢松香骨架上芳杂环的构建及其荧光性质研究

作者：童碧海广西师范大学

学位级别：硕士

脱氢松香酸是可再生资源松香异构体成分之一,广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、造纸、橡胶、食品添加剂及生物制品等领域。它是手性纯物质,含有三个手性碳原子;有一个反应性官能团——羧基;具有许多天然药物都具有的芳香型三环二萜结构。... 详细信息

脱氢松香酸是可再生资源松香异构体成分之一,广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、造纸、橡胶、食品添加剂及生物制品等领域。它是手性纯物质,含有三个手性碳原子;有一个反应性官能团——羧基;具有许多天然药物都具有的芳香型三环二萜结构。因此,利用脱氢松香的结构特点,在脱氢松香骨架上构建芳杂环,有望合成出多功能脱氢松香衍生物,开发新型手性荧光衍生试剂、高效低毒药物等具有高附加值的产品。这不仅符合绿色化学的要求,而且能带来良好的社会效益与经济效益。首先,本文研究了脱氢松香酸的重排反应。它的甲酯、12 溴代甲酯分别通过7 位氧化,二氧化硒氧化,烯酮选择性还原成烯醇,最后在强路易斯酸作用下重排,得到了两个四氢蒽类化合物。对这两个产物荧光性质的研究表明,λ(ex) 在280-290nm 之间, λ 在345-355nm 之间,与脱氢松香酸甲酯相比,它们的激发波长与发射波长均有所红移。而12 溴代13 硝基脱异丙脱氢松香酸甲酯在同样条件下经过反应后生成了一个萘类化合物和一个四氢菲类化合物。我们用二维核磁对这两个化合物的精细结构进行了研究,结果表明生成的萘类化合物骨架,在脱氢松香酸酯的衍生物重排中还是首次被发现。我们还探讨了这类重排反应的机理,为控制重排产物的生成提供了理论基础。其次,通过12 氨基脱氢松香酸甲酯,顺式12 氨基脱异丙基脱氢松香酸甲酯与2,4 二硝基邻氯苯甲酸偶联,得到两种灭酸。灭酸进一步关环,水解得到了三个深红色松香基吖啶酮化合物。另外还合成了三个重要中间体,可用来构建多种芳杂环。三个吖啶酮的荧光λ/λ=280-290nm/310-330nm,与脱氢松香甲酯相比,有所红移,说明有了很大改善。这些产物颜色鲜艳有开发成新型颜料的优良性能。再次,本文还通过顺式12 氨基脱异丙基脱氢松香酸甲酯与甘油脱水缩合,在松香骨架上构建了喹啉环,生成了两个喹啉异构体;通过对12-溴代-13,14-二硝基脱异丙基脱氢松香酸甲酯的还原,重氮化反应,合成了一个三唑化合物。松香基喹啉的荧光λ/λ=255-260nm/370-380nm,松香基三唑的荧光λ/λ =293.0nm/364.0nm。此外,还通过12 氨基、12 氨基14 硝基脱氢松香酸甲酯与马来酸酐反应,分别合成了两种N-取代马来酰亚胺。其热失重曲线表明起始失重温度分别为220℃和81℃,失重50%时的温度分别为466℃和442℃,说明具有良好的热稳定性能,有开发成高分子材料耐热改性剂的前景。14 硝基N?取代马来酰亚胺由于间硝基的影响而没有荧光,另一酰亚胺的荧光λ/λ =268.0nm/402.0nm。总之,本论文共合成了16 个新化合物,它们的结构用红外光谱、核磁共振谱、质谱等分析手段进行了鉴定。研究表明,通过在脱氢松香骨架上构建芳杂环,脱氢松香的荧光性质和耐热性能能得到一定改善,这就为多功能脱氢松香衍生物的开发奠定了基础。这些化合物的生理活性还有待研究。

关键词：脱氢松香酸重排吖啶喹啉三唑马来酰亚胺荧光性质

含环金属铱配合物高分子材料的制备及其氧气传感性能

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发光学报 2014年第4期35卷 442-447页

作者：童碧海刘远远马鹏张曼安徽工业大学冶金与资源学院安徽马鞍山243002

通过含乙烯键的三联吡啶单体与甲基丙烯甲酯单体的共聚,制备了含配体的线性共聚物(P(MMA-coTPY))。该共聚物继续与环金属铱二氯桥中间体反应,最终制备出含环金属铱配合物的高分子材料P(MMAco-TPYIr)。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了... 详细信息

通过含乙烯键的三联吡啶单体与甲基丙烯甲酯单体的共聚,制备了含配体的线性共聚物(P(MMA-coTPY))。该共聚物继续与环金属铱二氯桥中间体反应,最终制备出含环金属铱配合物的高分子材料P(MMAco-TPYIr)。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了材料的结构,并用紫外-可见光谱仪、荧光光谱仪研究了材料的光物理性能,最后研究了材料在溶液中的氧气传感性能。结果表明,环金属铱配合物已共价连接到高分子链上,固态下为纯红光发射,波长为638 nm,量子效率为0.035。该材料表现出了较好的氧气传感性能,并且在DMF中的效果最好,纯氮气和纯氧气氛围下的发光强度比为6,氧气检测限能达到0.34%。

关键词：环金属铱配合物聚甲基丙烯酸甲酯三联吡啶氧分子传感

4,13-二硫杂苯并-18-冠-6的合成及对Ag^+的选择性萃取

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高等学校化学学报 2018年第6期39卷 1191-1196页

作者：田欢张梦龙王莉莎童碧海赵卓安徽工业大学冶金工程学院马鞍山243032

以邻苯二酚为原料,经酯化、还原及亲核取代反应合成了4,13-二硫杂苯并-18-冠-6(DSB18C6);采用核磁共振氢谱(~1H NMR)和X射线单晶衍射分析对化合物进行了结构表征;采用溶剂萃取法考察了其银离子选择键合行为.结果表明,该类冠醚对Ag^+表... 详细信息

以邻苯二酚为原料,经酯化、还原及亲核取代反应合成了4,13-二硫杂苯并-18-冠-6(DSB18C6);采用核磁共振氢谱(~1H NMR)和X射线单晶衍射分析对化合物进行了结构表征;采用溶剂萃取法考察了其银离子选择键合行为.结果表明,该类冠醚对Ag^+表现出很高的萃取性能和选择性,在多种离子(Cu^(2+),Pb^(2+),Zn^(2+),Ni^(2+))共存的复杂体系中,DSB18C6对Ag^+的萃取效率高达95%.

关键词：冠醚合成晶体结构选择性识别