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焙烧温度对加氢处理催化剂表面活性金属微区分布及其加氢反应性能的影响

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石油化工 2023年第10期52卷 1354-1360页

作者：李雪婧穆福军隋宝宽赵国利刘星宇中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

制备了不同活性金属微区分布的加氢处理催化剂,采用XPS,HRTEM等方法对催化剂进行了表征,并在微型反应装置上考察了催化剂的加氢反应性能。实验结果表明,对氧化态催化剂而言,随着焙烧温度的升高,金属Mo的分散度逐渐增大,金属Ni的分散度... 详细信息

制备了不同活性金属微区分布的加氢处理催化剂,采用XPS,HRTEM等方法对催化剂进行了表征,并在微型反应装置上考察了催化剂的加氢反应性能。实验结果表明,对氧化态催化剂而言,随着焙烧温度的升高,金属Mo的分散度逐渐增大,金属Ni的分散度逐渐减小;对硫化态催化剂而言,所制备催化剂上Mo^(4+)的形成占比先增加后减小,Ni物种的硫化度则逐渐减小;MoS_(2)活性相平均堆垛层数先增加后减小,平均片晶长度则先减小后增加;当焙烧温度为550~650℃时,硫化态催化剂的平均堆垛层数为3.5~3.7、平均片晶长度为3.6~3.8 nm;当焙烧温度在650℃时,催化剂加氢反应的相对芳烃饱和能力提高了4.1百分点,链烷烃和总环烷烃含量均有所增加。

关键词：焙烧温度加氢处理催化剂活性金属微区分布

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不同工况下渣油加氢脱金属催化剂的剖析研究

精细石油化工 2022年第6期39卷 28-32页

作者：耿新国穆福军隋宝宽刘文洁于秋莹中国石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

分析了不同工况下渣油加氢脱金属催化剂上沉积金属的分布形式,比较了不同工况下运转后试样的物相结构、元素组成、孔结构、热解行为等。结果表明:工况条件及原料性质是影响催化剂性质的主要因素。对于原料性质一般,运转周期较长的催化... 详细信息

分析了不同工况下渣油加氢脱金属催化剂上沉积金属的分布形式,比较了不同工况下运转后试样的物相结构、元素组成、孔结构、热解行为等。结果表明:工况条件及原料性质是影响催化剂性质的主要因素。对于原料性质一般,运转周期较长的催化剂来说,Ni、V的沉积最终均呈现出较为明显的里低外高趋势。而对于原料性质较差,运转周期较短的催化剂来说,Ni的沉积自内而外均衡分布,V依然呈现较为明显的里低外高趋势。在1 000℃时,A工况试样A-1的质量保留率为92.4%,而B工况试样B-1的质量保留率为68.1%,两者相差约24%。

关键词：不同工况渣油加氢脱金属催化剂失活

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渣油加氢处理催化剂失活研究

石油化工 2022年第9期51卷 1044-1051页

作者：穆福军隋宝宽刘文洁于秋莹耿新国袁胜华中国石化大连石油化工研究院辽宁大连116045

分析了固定床渣油加氢工艺和沸腾床渣油加氢工艺下催化剂上金属和积碳的赋存状态,考察了不同工艺条件对催化剂上金属沉积分布、元素组成、物相结构、孔结构、热解行为、金属配位状态等失活原因的影响。实验结果表明,两种工艺条件下催化... 详细信息

分析了固定床渣油加氢工艺和沸腾床渣油加氢工艺下催化剂上金属和积碳的赋存状态,考察了不同工艺条件对催化剂上金属沉积分布、元素组成、物相结构、孔结构、热解行为、金属配位状态等失活原因的影响。实验结果表明,两种工艺条件下催化剂的沉积金属均以Ni和V为主,固定床渣油加氢工艺下运转的催化剂的失活以金属沉积失活为主;沸腾床渣油加氢工艺下运转的催化剂的失活以积碳失活为主。沸腾床渣油加氢工艺下运转的催化剂失重情况比较明显,在1000℃时,质量保留率为72%左右,固定床渣油加氢工艺下运转的催化剂并未发现明显的失重低点。此外,原料性质与工艺条件是催化剂失活形式不同的主要影响因素。

关键词：固定床渣油加氢工艺沸腾床渣油加氢工艺催化剂失活

基于助剂改性的水热处理对加氢处理催化剂及其反应性能的影响

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当代化工 2024年第2期53卷 294-299页

作者：刘文洁穆福军隋宝宽李雪婧中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

采用XRD、BET、NH3-TPD、H2-TPR、CO-IR、Raman等表征方法,详细考察了水热处理温度及助剂改性对加氢处理催化剂性质的影响,并以催化柴油为原料,评价了水热处理温度及助剂改性对加氢处理催化剂加氢脱硫、脱氮活性的影响。结果表明:基于... 详细信息

采用XRD、BET、NH3-TPD、H2-TPR、CO-IR、Raman等表征方法,详细考察了水热处理温度及助剂改性对加氢处理催化剂性质的影响,并以催化柴油为原料,评价了水热处理温度及助剂改性对加氢处理催化剂加氢脱硫、脱氮活性的影响。结果表明:基于助剂改性的水热处理可以有效地改善催化剂表面活性金属的存在状态,催化剂表面更容易形成八面体的Mo物种。评价结果表明,水热处理后的催化剂孔结构更为畅通,其加氢脱硫、脱氮活性显著提高;SRC-2和SRC-3的HDS活性明显提高,分别在93%和94%左右,较SRC-1的脱硫率提高了3~4个百分点。SRC-5的产物中,总芳烃质量分数最低为69.2%,总饱和烃质量分数最高为30.8%,其总饱和烃质量分数相比于原料和SRC-1的加氢产物分别提高11.3、7.3个百分点。

关键词：水热处理助剂改性加氢处理催化剂

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拟薄水铝石制备条件对其表面羟基性质的影响

工业催化 2024年第6期32卷 57-61页

作者：刘文洁穆福军隋宝宽袁胜华中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

采用连续法制备拟薄水铝石,考察拟薄水铝石制备条件对其表面羟基性质的影响,并采用红外光谱等分析样品的表面羟基类型及含量。结果表明,合成条件对羟基的比例影响较大,尤其是Ⅲ型羟基(中性)的范围变化较大,最高为N-4样品的94.61%,最低为... 详细信息

采用连续法制备拟薄水铝石,考察拟薄水铝石制备条件对其表面羟基性质的影响,并采用红外光谱等分析样品的表面羟基类型及含量。结果表明,合成条件对羟基的比例影响较大,尤其是Ⅲ型羟基(中性)的范围变化较大,最高为N-4样品的94.61%,最低为N-16样品的31.84%。羟基峰面积的改变导致羟基峰的位置也发生了不同程度的偏移,且基本表现为3680 cm^(-1)峰位和/或3730 cm^(-1)峰位减小,3730 cm^(-1)峰位和/或3790 cm^(-1)峰位增加的趋势。

关键词：催化剂工程连续法制备条件拟薄水铝石表面羟基

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连续法制备拟薄水铝石过程研究

当代化工 2024年第3期53卷 562-566页

作者：李春晓穆福军隋宝宽刘文洁中国石化催化剂有限公司北京100029 中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明:影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的... 详细信息

采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明:影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级pH;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级pH、二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级pH和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级pH;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。较为理想的反应条件为:控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL^(-1),选择了在基准+0.3g·mL^(-1)左右;酸流速在基准+14.0 mL·min^(-1)左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级pH在基准+2.0左右;成胶二级pH在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL^(-1)以下;老化时间控制在基准+40.0 min至基准+70.0 min。

关键词：连续法拟薄水铝石物相结构孔结构

活性金属分布状态对加氢催化剂及其反应性能的影响

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当代化工 2023年第5期52卷 1038-1042页

作者：耿新国穆福军隋宝宽刘文洁中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

制备了3种活性金属分布状态不同的Mo-Ni-P/Al_(2)O_(3)催化剂。利用XRD、BET、NH_(3)-TPD、CO-IR等手段,分析了不同的活性金属分布状态对加氢催化剂性质的影响。结果表明:活性金属呈“内多外少”分布状态的催化剂上易还原的Mo物种的数... 详细信息

制备了3种活性金属分布状态不同的Mo-Ni-P/Al_(2)O_(3)催化剂。利用XRD、BET、NH_(3)-TPD、CO-IR等手段,分析了不同的活性金属分布状态对加氢催化剂性质的影响。结果表明:活性金属呈“内多外少”分布状态的催化剂上易还原的Mo物种的数量增多,反应性能相对较好。在相同的反应条件下,其脱硫率达到了91.6%,脱氮率达到了87.5%,与其他催化剂相比,最高分别提高了1.6、4.4个百分点。

关键词：活性金属分布状态加氢催化剂反应性能

基于拉曼光谱技术的车用汽油中芳烃烯烃快速测定技术研究

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当代化工 2024年第8期53卷 2007-2012页

作者：李雪婧赵国利王少军凌凤香杨卫亚穆福军中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

基于气相色谱技术的传统汽油组分分析方法,存在检测耗时长、设备操作比较复杂等不足,难以进行实时在线分析。汽油中的芳烃、烯烃含量是汽油产品优劣的重要指标,为实现汽油中所含芳烃、烯烃含量的快速测定,利用拉曼光谱法对92号、95号车... 详细信息

基于气相色谱技术的传统汽油组分分析方法,存在检测耗时长、设备操作比较复杂等不足,难以进行实时在线分析。汽油中的芳烃、烯烃含量是汽油产品优劣的重要指标,为实现汽油中所含芳烃、烯烃含量的快速测定,利用拉曼光谱法对92号、95号车用汽油样品进行分析检测,获得了汽油中碳氢化合物分子振动的信息,实现车用汽油中芳烃烯烃含量的快速测定。对汽油样品的拉曼光谱进行有效波段提取、基线扣除、分峰拟合等一系列预处理过程,最终提取出每个汽油样品光谱中芳烃、烯烃所对应的拉曼特征峰信息,利用气相色谱法测定汽油中芳烃、烯烃含量,并以此为基准值,再利用化学计量学多重回归分析方法,建立关联模型。利用建立的关联模型预测汽油中芳烃、烯烃含量。结果表明:芳烃预测值与基准值相关系数是0.99,烯烃预测值与基准值相关系数是0.99,进一步表明关联模型预测精度和准确度较好。

关键词：拉曼光谱汽油芳烃烯烃

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球形氧化铝载体结构优化

当代化工 2024年第5期53卷 1086-1089页

作者：于秋莹王永林袁胜华隋宝宽穆福军中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

将拟薄水铝石与适量硝酸混合,形成溶胶溶液,滴入油-盐柱中固化后形成球形氧化铝凝胶,通过调节老化温度、时间以及增加水蒸气处理过程,成功制备出大可几孔径、高机械强度、酸性适宜的球形氧化铝载体。利用N_(2)吸附-脱附、颗粒机械强度... 详细信息

将拟薄水铝石与适量硝酸混合,形成溶胶溶液,滴入油-盐柱中固化后形成球形氧化铝凝胶,通过调节老化温度、时间以及增加水蒸气处理过程,成功制备出大可几孔径、高机械强度、酸性适宜的球形氧化铝载体。利用N_(2)吸附-脱附、颗粒机械强度测试、NH3-TPD、XRD等表征方法研究了老化前后以及水蒸气处理过程中,球形氧化铝孔结构、机械强度、表面酸性、晶相结构的变化规律,并确定最佳老化时间在4 h左右,最佳二段水蒸气处理时间在6 h左右。

关键词：球形氧化铝油-盐柱老化水蒸气处理催化剂氧化铝