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固体碱催化的连续双酯交换反应制备生物柴油

固体碱催化的连续双酯交换反应制备生物柴油

作者：程栖桐西安石油大学

学位级别：硕士

本文针对传统甲醇-油脂酯交换制备生物柴油反应体系效率低,副产物甘油需分离的问题,将甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应与传统甲醇-油脂酯交换反应相结合,建立了固体碱催化连续双酯交换体系快速制备无甘油生物柴油的新方法。以不同种类钙... 详细信息

本文针对传统甲醇-油脂酯交换制备生物柴油反应体系效率低,副产物甘油需分离的问题,将甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应与传统甲醇-油脂酯交换反应相结合,建立了固体碱催化连续双酯交换体系快速制备无甘油生物柴油的新方法。以不同种类钙盐焙烧得到的CaO为催化剂催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯连续双酯交换体系制备生物柴油,结果表明,900℃焙烧碳酸钙得到的CaO具有最高催化活性,在油/酯/醇摩尔比为1:1:8,催化剂用量15%,反应时间7h生物柴油产率可达96.4%;在该反应条件下得到的未经处理的生物柴油中游离甘油的含量仅为0.0196%,比传统酯交换反应制备的生物柴油中游离甘油的含量(0.1961%)明显降低。采用TGA、BET、CO-TPD和IR对催化剂进行表征,结果表明,钙盐种类对于焙烧后得到的CaO表面性质有很大影响,固体碱催化剂的表面碱性并不是决定催化活性的唯一因素,其孔结构性质也是影响催化剂活性的重要因素。为了进一步提高CaO固体碱催化活性,以CaO为载体,采用浸渍法制备了一系列CaO负载碱金属氯化物固体碱,分别考察负载型固体碱在催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯连续双酯交换反应体系制备生物柴油中的反应性能。实验结果表明,NaCl/CaO、KCl/CaO固体碱反应性能较好。在最佳反应条件下,NaCl/CaO催化连续双酯交换反应1h生物柴油产率可达97.1%,KCl/CaO催化连续双酯交换反应2h生物柴油产率可高达95.0%,与纯CaO相比,反应时间缩短了5-6h。对催化剂进行了结构表征发现,NaCl/CaO催化剂的高活性极可能是由于NaCl与CaO发生同晶取代作用。采用等体积浸渍法制备了一系列γ-AlO负载钾盐催化剂,将其用于催化连续双酯交换反应制备生物柴油,得到具有高催化活性的KCO/γ-AlO催化剂;在KCO负载量60%、催化剂用量30%条件下,反应30min生物柴油产率可达99.0%以上。将催化剂进行重复利用,其催化得到生物柴油产率仍可达到85.0%以上。通过表征分析发现KCO/γ-Al2O催化剂具有高活性的主要原因是由于当负载量大于30%时,KCO与γ-AlO在高温焙烧过程中得到新的强碱性位点K-O-Al,极大地提高了催化剂的碱性强度。论文中还以KCO为活性组分,采用浸渍法制备了一系列负载型KCO固体碱,考察其催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯连续双酯交换反应体系制备生物柴油的性能。实验结果表明,KCO/CaO固体碱反应性能最佳。在浸渍时间8h,KCO负载量5%,焙烧温度600℃时,反应1h生物柴油产率可达97.9%,反应得到的未经处理的生物柴油中游离甘油的含量仅为0.0196%。催化剂表征结果表明,负载KCO后催化剂的孔径及孔体积均增大,为反应物分子能够更好的进入催化剂活性中心提供了有利条件。

关键词：表面负载连续双酯交换固体碱甘油生物柴油

5A和ZSM-5分子筛吸附分离石脑油中烷烃组分的研究

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石油炼制与化工 2020年第3期51卷 6-12页

作者：江蕾吴庆玲程栖桐刘纪昌华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237 华东理工大学绿色能源化工国际联合研究中心

为了提高石脑油生产乙烯和芳烃的利用效率,采用5A分子筛和ZSM-5分子筛对石脑油进行连续吸附分离研究,分别得到脱正构烷烃吸余油(简称脱正构油)和脱单甲基异构吸余油(简称脱烷烃油);采用氮气对分子筛进行脱附得到富含烷烃组分油(简称脱附... 详细信息

为了提高石脑油生产乙烯和芳烃的利用效率,采用5A分子筛和ZSM-5分子筛对石脑油进行连续吸附分离研究,分别得到脱正构烷烃吸余油(简称脱正构油)和脱单甲基异构吸余油(简称脱烷烃油);采用氮气对分子筛进行脱附得到富含烷烃组分油(简称脱附油)。试验结果表明:脱烷烃油中正构烷烃质量分数为0.1%,单甲基异构烷烃质量分数为3.8%,芳烃潜含量为53.4%,可作为优质的催化重整原料;脱附油的烷烃质量分数可达到84%以上,可作为蒸汽裂解制乙烯的优质原料。

关键词：石脑油吸附分离 ZSM-5分子筛单甲基异构烷烃

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表面改性氧化钙高效催化菜籽油制备生物柴油

中国油脂 2014年第11期39卷 61-65页

作者：王姗姗程栖桐汤颖张洁王小莉许亮红西安石油大学化学化工学院西安710065 陕西延长中立新能源股份有限公司西安710068

以溴代正丁烷作为改性剂,采用化学键合法对氧化钙进行表面改性,用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对改性氧化钙进行了表征,并以此为催化剂催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。结果表明,氧化钙表面改性后能够促进反应物向... 详细信息

以溴代正丁烷作为改性剂,采用化学键合法对氧化钙进行表面改性,用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对改性氧化钙进行了表征,并以此为催化剂催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。结果表明,氧化钙表面改性后能够促进反应物向催化剂表面的扩散,提高催化剂的催化效率。在反应温度65℃、溴代正丁烷改性剂用量0.01%(占氧化钙物质的量)、醇油摩尔比15∶1、催化剂用量5%、反应时间3 h条件下,生物柴油产率可达96.6%,而相同条件下未改性氧化钙催化制备生物柴油产率只有89.3%。同时,经过改性后的氧化钙还具有良好的耐水性,在体系含水量为2.0%的条件下仍能保持79.1%的生物柴油产率。FT-IR、XRD表征结果表明,溴代正丁烷改性剂已经化学键合到氧化钙表面,并且改性对氧化钙物相结构以及分散状态影响不明显。

关键词：溴代正丁烷氧化钙改性催化菜籽油生物柴油

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改性分子筛催化缩醛酮反应性能研究

精细石油化工 2014年第4期31卷 30-33页

作者：程栖桐王姗姗梁馨月张黎张洁汤颖西安石油大学化学化工学院陕西西安710065 陕西师范大学材料科学学院陕西西安710062

以三甲基氯硅烷为改性剂,利用化学键合的方法对分子筛表面进行改性,考察了改性剂用量等因素对环己酮与正丁醇反应产率的影响.结果表明：表面改性能够显著提高分子筛对缩醛酮反应的性能,采用3 mg/g三甲基氯硅烷改性后的ZSM-5分子筛,在催... 详细信息

以三甲基氯硅烷为改性剂,利用化学键合的方法对分子筛表面进行改性,考察了改性剂用量等因素对环己酮与正丁醇反应产率的影响.结果表明：表面改性能够显著提高分子筛对缩醛酮反应的性能,采用3 mg/g三甲基氯硅烷改性后的ZSM-5分子筛,在催化剂用量0.20g、醇与醛（酮）摩尔比为1.2、回流速度为2-3滴/s及反应时间4h的条件下催化合成缩醛（酮）,产率从未改性前的26.7％提高到89.2％;改性催化剂比表面积有所提高,表面亲油性增强,能够促进反应物向催化剂表面的扩散,但改性过程未对ZSM-5分子筛的孔径分布、粒径分布产生影响.

关键词： ZSM-5分子筛环己酮正丁醇缩醛(酮) 三甲基氯硅烷

K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化连续双酯交换反应体系制备生物柴油

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应用化工 2017年第1期46卷 116-119页

作者：王进程栖桐常飞琴曹辉汤颖西安石油大学化学化工学院陕西西安710065

以γ-Al_2O_3为载体、K_2CO_3为活性组分,采用等体积浸渍法制备K_2CO_3/γ-Al_2O_3负载型固体碱,并以此为催化剂催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯连续双酯交换反应制备生物柴油。考察并优化了催化剂制备条件及反应参数,结果表明,在反应温度6... 详细信息

以γ-Al_2O_3为载体、K_2CO_3为活性组分,采用等体积浸渍法制备K_2CO_3/γ-Al_2O_3负载型固体碱,并以此为催化剂催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯连续双酯交换反应制备生物柴油。考察并优化了催化剂制备条件及反应参数,结果表明,在反应温度65℃、油/酯/醇摩尔比1∶1∶8、K_2CO_3负载量60%、催化剂用量30%条件下反应30 min,粗生物柴油产率可达99.0%以上,与其他文献所报道的非均相固体碱催化剂相比,K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有较高的催化活性。结果发现,K_2CO_3与γ-Al_2O_3发生相互作用生成强碱性物质是催化剂具有较高催化活性的主要原因;同时,对K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化剂的重复性进行考察,发现将反应后的催化剂经过处理再焙烧后继续用于催化连续双酯交换反应,其粗生物柴油产率仍可达到85.0%以上。

关键词：固体碱负载连续双酯交换生物柴油

氢氧化钾/氧化钙催化三组分双酯交换耦合反应制备生物柴油

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精细石油化工 2016年第6期33卷 1-6页

作者：周瑞程栖桐童源唐殿宝李华锋张洁汤颖西安石油大学化学化工学院陕西西安710065 中油国际(苏丹)炼油有限公司苏丹喀土穆00249

以CaO为载体,采用浸渍法制备了一系列CaO负载氢氧化物固体碱,考察负载型固体碱在催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯三组分耦合反应体系制备生物柴油中的反应性能。实验结果发现KOH/CaO负载型固体碱表现出最佳反应性能。KOH负载量15%,煅烧温度60... 详细信息

以CaO为载体,采用浸渍法制备了一系列CaO负载氢氧化物固体碱,考察负载型固体碱在催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯三组分耦合反应体系制备生物柴油中的反应性能。实验结果发现KOH/CaO负载型固体碱表现出最佳反应性能。KOH负载量15%,煅烧温度600℃时制备得到的固体碱催化剂,在常压回流,生成油/酯/醇摩尔比为1∶1∶8,催化剂用量15%的条件下,反应3h,生物柴油收率可达96.4%,反应得到的未经处理的生物柴油中游离甘油的含量仅为0.0196%。采用TG、BET、CO_2-TPD及XRD等技术对KOH/CaO进行了表征,发现催化剂的高活性与KOH和CaO经高温焙烧产生新的晶相有关。

关键词：生物柴油固体碱菜籽油三组分耦合反应

超强钙基固体碱催化三组分体系高效制备无甘油生物柴油

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中国油脂 2017年第2期42卷 50-55页

作者：周瑞程栖桐童源唐殿宝李华锋张洁汤颖西安石油大学化学化工学院西安710065 中油国际(苏丹)炼油有限公司苏丹喀土穆00249

采用浸渍法制备K_2CO_3/CaO固体碱催化剂,考察其催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯三组分耦合反应体系制备无甘油生物柴油的性能。结果表明:在浸渍时间8 h、碳酸钾负载量5%、焙烧温度600℃时,该固体碱催化剂在常压回流、n(油)∶n(酯)∶n(醇)为1... 详细信息

采用浸渍法制备K_2CO_3/CaO固体碱催化剂,考察其催化甲醇-油脂-碳酸二甲酯三组分耦合反应体系制备无甘油生物柴油的性能。结果表明:在浸渍时间8 h、碳酸钾负载量5%、焙烧温度600℃时,该固体碱催化剂在常压回流、n(油)∶n(酯)∶n(醇)为1∶1∶8、催化剂用量15%的条件下,反应60 min生物柴油产率可达97.88%;反应得到的未经处理的生物柴油中游离甘油的含量仅为0.019 62%。采用TG、BET、SEM、CO_2-TPD及XRD等技术对该催化剂进行了表征发现,催化剂的高活性与碳酸钾和氧化钙经高温焙烧产生两个新的碱性位点有关。

关键词：生物柴油固体碱三组分体系

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氧化钙催化连续双酯交换反应制备生物柴油

氧化钙催化连续双酯交换反应制备生物柴油

中国化学会第29届学术年会

作者：程栖桐王珊珊张洁汤颖陈刚西安石油大学化学化工学院

分别在不同温度下煅烧碳酸钙、乙酸钙、草酸钙和硝酸钙制备氧化钙,以此为催化剂催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇体系的连续双酯交换反应制备生物柴油和碳酸甘油脂。实验结果表明:在不同温度下煅烧得到的氧化钙其催化效果不同,上述钙盐在930℃... 详细信息

分别在不同温度下煅烧碳酸钙、乙酸钙、草酸钙和硝酸钙制备氧化钙,以此为催化剂催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇体系的连续双酯交换反应制备生物柴油和碳酸甘油脂。实验结果表明:在不同温度下煅烧得到的氧化钙其催化效果不同,上述钙盐在930℃煅烧得到的氧化钙催化效果最好,煅烧温度偏低或者过高都不利于催化反应;其中930℃下煅烧碳酸钙得到的氧化钙催化效果最好,催化剂用量为15%、油-酯-醇摩尔比为1:1:8,在常压回流反应反应时间4h,生物柴油产率可达95.6%,所制备的生物柴油主要性能指标均达到欧洲生物柴油标准。对不同钙盐煅烧的氧化钙进行BET、XRD及IR等表征,结果表明钙盐种类对煅烧后氧化钙比表面积、吸附平均孔径及孔隙度影响很大,比表面积和平均孔径越大,孔隙度越高其催化效果较好。

关键词：氧化钙双酯交换反应生物柴油

来源： cnki会议评论

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基于混合结构的多视图三维场景重建

图学学报 2024年第1期45卷 199-208页

作者：周婧怡张栖桐冯结青浙江大学计算机辅助设计与图形系统全国重点实验室浙江杭州310058

基于PatchMatch的多视图高效和高精度三维重建一直是一个挑战性问题。红黑棋盘格模式的传播方式并行计算效率高,但对应的视图选择策略精度较差;基于马尔可夫链的视图选择策略能获取更为准确的匹配结果,但算法并行度较低。为了达成场景... 详细信息

基于PatchMatch的多视图高效和高精度三维重建一直是一个挑战性问题。红黑棋盘格模式的传播方式并行计算效率高,但对应的视图选择策略精度较差;基于马尔可夫链的视图选择策略能获取更为准确的匹配结果,但算法并行度较低。为了达成场景重建质量与重建时间的平衡,本文提出了一种基于混合结构的多视图三维重建算法,在第一阶段采用沿行/列并行的传播策略和马尔可夫链式的视图选择策略,得到质量较高的初始深度图,并通过引入多层次处理提升弱纹理区域的重建质量;在第二阶段采用棋盘格式传播方式和基于投票的视图选择策略提高计算效率,缩短重建所需时间。通过在Strecha和ETH3D数据集上进行了大量实验和对比表明,本文算法在不降低计算精度的前提下,计算效率提高2.5倍以上。

关键词：三维重建多视图立体匹配视图选择传播策略多层次处理