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四级杆飞行时间串联质谱(QTofMS)辅助高效薄层色谱(HPTLC)鉴别乳香中乳香酸

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中国药学杂志 2011年第20期46卷 1601-1604页

作者：费毅琴孙磊程显隆金红宇湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立薄层色谱法鉴别乳香中乳香酸类成分。方法样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱净化后,点样于硅胶GF254高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254 nm)下检视,再喷以10%硫酸乙醇溶... 详细信息

目的建立薄层色谱法鉴别乳香中乳香酸类成分。方法样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱净化后,点样于硅胶GF254高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254 nm)下检视,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并于105℃加热至条斑清晰,置紫外灯(365 nm)下检视。条斑借助QTofMS进行成分识别。结果紫外灯(254 nm)下,埃塞俄比亚乳香和索马里乳香的色谱均可见2个明显的暗条斑,紫外灯(365 nm)下,均可见8个荧光条斑,其特征图谱与其他常见树脂类药材(洋乳香、天然没药、胶质没药、安息香、松香和达玛树脂)区别明显。结论该法简便、专属、准确,适用于乳香的快速鉴别和质量控制。

关键词：高效薄层色谱四级杆飞行时间串联质谱乳香属乳香乳香酸指纹图谱

高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量

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药物分析杂志 2010年第1期30卷 155-156页

作者：荆凡波程显隆马双成隋忠国青岛大学医学院附属医院青岛266003 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:建立高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚含量。方法:采用μBondapak C18(150 mm×4.6 mm,10μm)色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速0.8 ***-1,检测波长270 nm。结果:苯酚线性范围为4～36μ***-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚含量。方法:采用μBondapak C18(150 mm×4.6 mm,10μm)色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速0.8 ***-1,检测波长270 nm。结果:苯酚线性范围为4～36μ***-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为100.1%。结论:该法操作简便,结果准确,可用于复方硼砂溶液的含量测定。

关键词：高效液相色谱法复方硼砂溶液苯酚

HPLC-DAD-MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

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药物分析杂志 2007年第9期27卷 1325-1328页

作者：程显隆刘卉肖新月鲁静中国药品生物制品检定所北京100050 湖北省黄石市药品检验所黄石435000

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1)... 详细信息

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI^+),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为+3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h^(-1),锥孔反吹气为50 L·h^(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。

关键词：中药降糖制剂胶囊壳罗格列酮液相色谱-质谱联用法

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护心胶囊的质量控制标准研究

药物分析杂志 2006年第4期26卷 453-456页

作者：邓少伟程显隆马双成国家中药品种保护审评委员会北京100061 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:建立护心胶囊的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对护心胶囊中的吴茱萸、石菖蒲、冰片和三七药材进行定性鉴别;采用 HPLC 方法对护心胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定,色谱条件:Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水... 详细信息

目的:建立护心胶囊的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对护心胶囊中的吴茱萸、石菖蒲、冰片和三七药材进行定性鉴别;采用 HPLC 方法对护心胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定,色谱条件:Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(27:73:0.5)为流动相,柱温30℃,流速1mL·min^(-1),检测波长270 nm,。结果:吴茱萸、石菖蒲、冰片和三七药材的薄层色谱鉴别专属性强,淫羊藿苷进样量在0.1～3.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=8)。淫羊藿苷的平均回收率为100.5%,RSD=1.2%,结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制护心胶囊的质量。

关键词：护心胶囊淫羊藿苷含量测定高效液相色谱法

气相色谱质谱联用技术用于西黄丸中人工麝香的鉴别方法

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中国医学科学院学报 2014年第6期36卷 591-598页

作者：刘薇邹秦文程显隆张萍石岩魏锋章菽伦立军于德泉中国食品药品检定研究院中药民族药检定研究所北京100050 北京联馨药业有限公司技术部北京102628 山东宏济堂制药集团有限公司技术部济南250012 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然产物室北京100050

目的建立西黄丸中人工麝香的定性检测方法,以控制西黄丸的质量。方法采用气相色谱质谱联用方法对西黄丸中人工麝香进行鉴别。结果建立的气相色谱质谱方法,能检测出西黄丸中的人工麝香。结论西黄丸中人工麝香的气相色谱质谱联用鉴别法准... 详细信息

目的建立西黄丸中人工麝香的定性检测方法,以控制西黄丸的质量。方法采用气相色谱质谱联用方法对西黄丸中人工麝香进行鉴别。结果建立的气相色谱质谱方法,能检测出西黄丸中的人工麝香。结论西黄丸中人工麝香的气相色谱质谱联用鉴别法准确、可靠、实用。

关键词：西黄丸人工麝香气相色谱质谱法质量控制

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安中片的质量控制标准研究

药物分析杂志 2006年第8期26卷 1065-1067页

作者：邓少伟程显隆马双成国家中药品种保护审评委员会北京100061 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:建立安中片的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对安中片中的延胡索、甘草进行定性鉴别,采用 HPLC 法,All-tima C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(45:55)为流动相,检测波长285nm,柱温40℃,流速1mL·min^(-1),进样量1... 详细信息

目的:建立安中片的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对安中片中的延胡索、甘草进行定性鉴别,采用 HPLC 法,All-tima C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(45:55)为流动相,检测波长285nm,柱温40℃,流速1mL·min^(-1),进样量10μL,对安中片中的肉桂酸进行了含量测定。结果:延胡索、甘草的薄层色谱鉴别专属性强,肉桂酸进样量在0.004～0.104μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=8)。肉桂酸的平均回收率为98.6%,RSD=1.6%。结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制安中片的质量。

关键词：安中片肉桂酸含量测定高效液相色谱法

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我国中药材及饮片的质量情况及有关问题分析

中国药学杂志 2015年第4期50卷 277-283页

作者：魏锋刘薇严华石岩张文娟张萍程显隆马双成中国食品药品检定研究院北京100050

中药材种植养殖环节标准化、规范化落实不到位,采收、产地初加工操作不规范,中药饮片生产及流通环节违法染色增重、掺杂使假,中药材专业市场以次充好、以假充真、制假售假、违法经营中药饮片和其他药品等现象严重影响中药材及饮片质量安... 详细信息

中药材种植养殖环节标准化、规范化落实不到位,采收、产地初加工操作不规范,中药饮片生产及流通环节违法染色增重、掺杂使假,中药材专业市场以次充好、以假充真、制假售假、违法经营中药饮片和其他药品等现象严重影响中药材及饮片质量安全,危害公众健康。以国家食品药品监督管理总局2013年组织开展药品"两打两建"专项行动以来各省市药品监管部门检查和抽验工作为基础,对发现的中药材及饮片质量情况进行汇总和分析,以期反映我国中药材及饮片的质量现状,为相关部门监管政策的制定、标准修订和完善提供参考。

关键词：中药材饮片质量情况主要问题

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5种蛇菰的化学成分比较研究

药物分析杂志 2009年第5期29卷 697-701页

作者：侯钦云戴忠程显隆林瑞超北京宣武中医医院北京100050 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:比较思茅蛇菰、穗花蛇菰、疏花蛇菰、粗穗蛇菰、多蕊蛇菰5种蛇菰的化学成分,为今后此5种蛇菰的进一步研究和质量控制提供参考。方法:采用TLC、HPLC-DAD和LC-MS/MS方法联合对5种蛇菰的脂溶性成分和水溶性成分进行分析。TLC展开剂为... 详细信息

目的:比较思茅蛇菰、穗花蛇菰、疏花蛇菰、粗穗蛇菰、多蕊蛇菰5种蛇菰的化学成分,为今后此5种蛇菰的进一步研究和质量控制提供参考。方法:采用TLC、HPLC-DAD和LC-MS/MS方法联合对5种蛇菰的脂溶性成分和水溶性成分进行分析。TLC展开剂为氯仿-石油醚(60～90℃)(3∶2);HPLC采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10min,A-B(5∶95)→(10∶90);10～40min,A-B(10∶90)→(20∶80);40～60min,A-B(20∶80)→(30∶70);60～75min,A-B(30∶70);75～100min,A-B(30∶70)→(40∶60)],流速***-1,检测波长306nm;质谱检测参数:电喷雾离子源,负离子扫描模式,干燥气流速10L·min-1,毛细管电压3.5kV。结果:5种蛇菰样品的脂溶性成分和水溶性成分十分相似,共有的酚性成分含量有所不同。结论:本文研究结果有利于蛇菰类药材的合理使用和质量控制。

关键词：蛇菰化学成分 TLC HPLC-DAD HPLC-MS/MS

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复方党参片的质量标准研究

药物分析杂志 2007年第1期27卷 56-59页

作者：程显隆马双成肖新月魏锋中国药品生物制品检定所北京100050

目的:研究与修订复方党参片的质量标准。方法:采用 TLC 方法对复方党参片中的党参、当归进行定性鉴别;应用HPLC 法,选用 Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-36%醋酸(10∶90∶1)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速... 详细信息

目的:研究与修订复方党参片的质量标准。方法:采用 TLC 方法对复方党参片中的党参、当归进行定性鉴别;应用HPLC 法,选用 Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-36%醋酸(10∶90∶1)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),对复方党参片中的丹参素进行含量测定。结果:党参、当归的 TLC 鉴别方法专属性强,简单可行。以上述 HPLC 法测定,丹参素进样量在0.15～3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);丹参素的回收率为96.2%,RSD=1.6%。结论:本方法可对复方党参片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制复方党参片的质量。

关键词：复方党参片丹参素含量测定高效液相色谱法