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一种新型可溶性高聚物负载手性配体的合成及其催化烯烃的不对称双羟化反应研究

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高等学校化学学报 2006年第2期27卷 250-253页

作者：程司堃张生勇王平安孙晓莉赵燕第四军医大学药学系化学教研室西安710032

在碱性条件下，聚乙二醇单甲醚（HO—OPEG—OMe）与1，4-二氟蒽醌进行亲核单取代反应生成中间体F—AQN—OPEG—OMe，产率88％．F—AQN—OPEG—OMe与奎宁锂进行亲核取代反应，以95．6％的产率得到新型手性配体QN—AQN—OPEG—***—AQN-OP... 详细信息

在碱性条件下，聚乙二醇单甲醚（HO—OPEG—OMe）与1，4-二氟蒽醌进行亲核单取代反应生成中间体F—AQN—OPEG—OMe，产率88％．F—AQN—OPEG—OMe与奎宁锂进行亲核取代反应，以95．6％的产率得到新型手性配体QN—AQN—OPEG—***—AQN-OPEG-OMe与OsO4原位配位生成的均相催化剂在4种烯烃的不对称双羟化反应中表现出较高的对映选择性（92％-99％g．e．）和化学产率（80％-94％）．催化活性和立体选择性与Sharpless手性配体（DHQ）2AQN相当．反应结束后，配体可用乙醚沉淀回收，循环使用5次，催化剂的催化活性和立体选择性无明显改变，配体的回收率均在95％-97％之间．

关键词：均相催化高聚物负载手性配体 1,4-二氟蒽醌不对称双羟化

HPLC法测定复方芦荟软胶囊中芦荟苷的含量

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药物分析杂志 2006年第1期26卷 130-131页

作者：周军李晓晔程司堃孙晓莉第四军医大学药学系化学教研室西安710033

目的:建立测定复方芦荟软胶囊中芦荟苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-0.1%磷酸溶液(45:55:0.5)为流动相,检测波长356nm,流速1.0mL·min^(-1),柱温25℃。结果:芦荟苷进样量在... 详细信息

目的:建立测定复方芦荟软胶囊中芦荟苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-0.1%磷酸溶液(45:55:0.5)为流动相,检测波长356nm,流速1.0mL·min^(-1),柱温25℃。结果:芦荟苷进样量在0.60～11.9μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,芦荟苷平均加样回收率为97.3%,RSD 为1.1%(n=5)。结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于复方芦荟软胶囊中芦荟苷的含量测定。

关键词：芦荟苷高效液相色谱法复方芦荟软胶囊

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

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催化学报 2005年第7期26卷 621-624页

作者：程司堃张生勇李晓晔姜茹南鹏娟第四军医大学药学系化学教研室陕西西安710032

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6双(9O二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ),配体的产率为78%.以N氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化... 详细信息

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6双(9O二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ),配体的产率为78%.以N氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79∶21～88∶12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词：手性配体 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪烯烃不对称氨羟化手性β-氨基醇

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DNA测序中去除过量链终止剂的方法比较

细胞与分子免疫学杂志 2000年第2期16卷 177-178页

作者：程司堃曹云新刘智广第四军医大学中心实验室陕西西安710032

美国Perkin-Elmer(PE)公司生产的373A型DNA自动测序仪的原理,是通过测序反应生成荧光素标记的寡核苷酸,然后进行电泳分离,计算机依据荧光素颜色的不同自动进行实时检测、识别,并分析出所测模板中的每一个碱基.

关键词： DNA测序链终止剂纯化

新手性配体(QN)_2AQN的合成及其催化肉桂酸甲酯的不对称氨羟化反应研究

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有机化学 2005年第8期25卷 982-986页

作者：程司堃张生勇孙晓莉姜茹王巧峰第四军医大学药学系化学教研室西安710032

在AlCl3和多聚磷酸的存在下,以邻苯二甲酸酐和对二氟苯为原料,通过Friedel-Crafts和环化反应,用改进的方法以60%的产率生成1,4-二氟蒽醌.然后通过奎宁锂与1,4-二氟蒽醌的亲核取代反应得到新型手性配体(QN)2AQN,产率85%.在氧化-供氮试剂N... 详细信息

在AlCl3和多聚磷酸的存在下,以邻苯二甲酸酐和对二氟苯为原料,通过Friedel-Crafts和环化反应,用改进的方法以60%的产率生成1,4-二氟蒽醌.然后通过奎宁锂与1,4-二氟蒽醌的亲核取代反应得到新型手性配体(QN)2AQN,产率85%.在氧化-供氮试剂N-氯代氨基甲酸苄酯存在下,(QN)2AQN与OsO4原位生成的催化剂在五种肉桂酸甲酯的不对称氨羟化反应中表现出优异的对映选择性(90%～96%ee)和一般至优秀的区域选择性(75∶25～98∶2),产率50%～70%,高于文献报道的结果.该手性配体易于合成,成本低廉,用于催化不对称氨羟化反应,可以制备光学活性的α-氨基酸酯类化合物.

关键词：锇配合物手性配体 (QN)2AQN 合成催化活性肉桂酸甲酯不对称氨羟化反应对映选择性区域选择性

强酸型阳离子交换树脂在对氟肉桂酸甲酯合成中的应用

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第四军医大学学报 2004年第10期25卷 884-886页

作者：程司堃张生勇姜茹李晓晔第四军医大学基础部化学教研室陕西西安710033

目的 :在强酸型阳离子交换树脂的催化下 ,对氟肉桂酸和甲醇酯化合成不对称二羟化和不对称氨羟化反应原料—对氟肉桂酸甲酯 .方法 :将适量对氟肉桂酸、甲醇以及离子交换树脂搅拌均匀、回流 5h .蒸出过量甲醇后 ,萃取剩余物 ,有机相过滤... 详细信息

目的 :在强酸型阳离子交换树脂的催化下 ,对氟肉桂酸和甲醇酯化合成不对称二羟化和不对称氨羟化反应原料—对氟肉桂酸甲酯 .方法 :将适量对氟肉桂酸、甲醇以及离子交换树脂搅拌均匀、回流 5h .蒸出过量甲醇后 ,萃取剩余物 ,有机相过滤得树脂 .树脂在淋洗、干燥后可重复使用 .合并的淋洗液和滤液经洗涤、干燥以及蒸出溶剂后得对氟肉桂酸甲酯 .产物经红外图谱、核磁共振谱以及熔点鉴定 .结果 :在优化的实验条件下 ,该反应化学产率高达 97.5 % .产物的红外图谱、核磁共振谱以及熔点与文献值相符 ,薄层色谱结果表明产物的纯度高 .结论 :采用固体强酸型阳离子交换树脂作催化剂的酯化反应产率高、成本低、对设备腐蚀小、工艺简化。

关键词：对氟肉桂酸阳离子交换树脂酯化

一种可回收手性配体的合成及其对烯烃不对称二羟化反应的催化性能

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催化学报 2005年第3期26卷 199-202页

作者：南鹏娟程司堃孙晓莉姜茹张生勇第四军医大学化学教研室陕西西安710032

用 1,4 二氟蒽醌与奎宁 (QN)反应可高收率地得到 1,4 双 (9 O 奎宁 )蒽醌 ((QN) 2 AQN) ,再经OsO4氧化可得到带有 4个羟基的手性配体 .在不对称二羟化反应的 2种不同体系中 ,该配体对 6种烯烃的反应表现出很高的对映选择性 (80 %～97... 详细信息

用 1,4 二氟蒽醌与奎宁 (QN)反应可高收率地得到 1,4 双 (9 O 奎宁 )蒽醌 ((QN) 2 AQN) ,再经OsO4氧化可得到带有 4个羟基的手性配体 .在不对称二羟化反应的 2种不同体系中 ,该配体对 6种烯烃的反应表现出很高的对映选择性 (80 %～97% )和催化活性 (80 %～ 94 % ) .该配体不但具有金鸡纳生物碱衍生物小分子配体优异的立体选择性 ,同时也能象高聚物负载的大分子配体一样能够回收和重复使用 ,而且用量少 ,活性高 ,后处理简单 .在以反式肉桂酸乙酯为底物的不对称二羟化反应中 ,在t BuOH H2 O/K3 Fe(CN) 6体系中循环使用 5次 (配体平均回收率 93% ) ,在Me2 CO H2 O/NMO(N 甲基 N 氧吗啉 )体系中循环使用 8次 ,配体的催化活性和对映选择性基本保持不变 .

关键词：可回收配体不对称二羟化手性连二醇不对称合成烯烃

改进的“一锅煮”法合成3-氨基-3-芳基丙酸

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第四军医大学学报 2004年第8期25卷 688-690页

作者：姜茹陈惠程司堃金瑛王巧峰孙晓莉第四军医大学基础部化学教研室陕西西安710033

目的 :改进 3 氨基 3 芳基丙酸的合成方法 ,提高化学产率 .方法 :以甲醇为反应溶剂 ,芳香醛和 3当量醋酸铵反应生成希夫碱 ,再加入丙二酸 ,反应混合物剧烈回流 1 6h得目标产物 .将产物用核磁共振仪进行光谱学鉴定 .结果 :合成出 1 0种 3... 详细信息

目的 :改进 3 氨基 3 芳基丙酸的合成方法 ,提高化学产率 .方法 :以甲醇为反应溶剂 ,芳香醛和 3当量醋酸铵反应生成希夫碱 ,再加入丙二酸 ,反应混合物剧烈回流 1 6h得目标产物 .将产物用核磁共振仪进行光谱学鉴定 .结果 :合成出 1 0种 3 氨基 3 芳基丙酸 ,其中 5种为新的β 氨基酸 ,产率为 2 5 %～ 79% ,比文献报道产率提高约 1 0 % .结论 :该合成法简单、易行 ,降低了反应成本。

关键词：一锅煮法 B-氨基酸 3-氨基-3-芳基丙酸

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特色教育在分析化学课程教学中的设计与实践

特色教育在分析化学课程教学中的设计与实践