检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

天麻醇浸出物提取工艺优化

时珍国医国药 2015年第10期26卷 2369-2370页

作者：秦家安张兴国李铜李俊采西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

目的通过考察不同因素探究其对天麻醇浸出物提取率的影响。方法以天麻醇浸出物得率为考察因素,采用正交试验,考察乙醇浓度、料液比、提取温度与回流时间等因素对天麻醇浸出物提取率的影响,优化提取工艺。结果实验研究表明天麻醇浸出物... 详细信息

目的通过考察不同因素探究其对天麻醇浸出物提取率的影响。方法以天麻醇浸出物得率为考察因素,采用正交试验,考察乙醇浓度、料液比、提取温度与回流时间等因素对天麻醇浸出物提取率的影响,优化提取工艺。结果实验研究表明天麻醇浸出物最佳提取工艺为在80℃,以50倍量90%乙醇回流提取2.5h。结论该方法简便准确,稳定可行,适用于天麻花材醇浸出物含量的检测。

关键词：天麻醇浸出物正交试验提取工艺

间接和直接竞争酶联免疫吸附法快速检测中药材中黄曲霉毒素B1的对比研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2021年第22期46卷 5861-5866页

作者：王长健骆骄阳秦家安张磊杨世海杨美华吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室北京100193

该研究基于自制的抗原和抗体,对比研究了间接竞争酶联免疫吸附法(ic-ELISA)和直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA)快速检测中药材黄芪、生姜、大枣和莲子中黄曲霉毒素B1(AFB1)残留,通过考察不同样品提取方法来降低不同药用部位中药的基质... 详细信息

该研究基于自制的抗原和抗体,对比研究了间接竞争酶联免疫吸附法(ic-ELISA)和直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA)快速检测中药材黄芪、生姜、大枣和莲子中黄曲霉毒素B1(AFB1)残留,通过考察不同样品提取方法来降低不同药用部位中药的基质效应。通过优化AFB1与HRP的摩尔比例提高dc-ELISA方法灵敏度。该研究中,ic-ELISA和dc-ELISA的灵敏度(IC_(50))分别为0.046、0.023 ng·mL^(-1),检出限(LOD)分别为0.007、0.004 ng·mL^(-1),检测时间分别为3 h、50 min,样品回收率为62.96%~104.4%,RSD<10%。53份样品中检测到3份莲子阳性样品,检测结果采用LC-MS/MS进行确证。该研究建立的2种方法准确、快速、灵敏,可用于黄芪、生姜、大枣、莲子及其他中药中AFB1的快速筛查。通过对比分析2种检测方法的优势与不足,可为检测机构和企业应用提供参考,结合实际情况选择相应的检测方法。

关键词：间接竞争酶联免疫吸附法直接竞争酶联免疫吸附法中药材黄曲霉毒素B1 快速检测

免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2019年第23期44卷 5083-5087页

作者：于鹏浩张磊秦家安王建华杨世海杨美华吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 山东农业大学农学院山东泰安271018

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激... 详细信息

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,流速0. 8 m L·min-1,色谱柱温度30℃。样品通过免疫亲和柱净化后,在上述色谱条件下,呈现良好的回收率,回收率为75. 47%~101. 8%,RSD均低于6. 7%。共检测土鳖虫样品20批次,根据《中国药典》2015年版一部中黄曲霉毒素B1限量小于5μg·kg^-1,黄曲霉毒素总量(黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2)不超过10μg·kg^-1作为参考,有10批次样品检出为阳性,检出率为50. 0%,7批次样品超标,超标样品占阳性样品的比率高达70. 0%。其中有3批次样品同时检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2(SD-1,AH-1,AH-3),有1批次检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1(AH-7)。实验结果表明,此方法适用于土鳖虫中6种黄曲霉毒素的同时检测,且提示对于其易污染黄曲霉毒素情况应高度重视。

关键词：黄曲霉毒素土鳖虫免疫亲和柱高效液相色谱荧光检测器

中药麦冬及植株不同部位红外光谱特性的实验研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

时珍国医国药 2015年第10期26卷 2422-2423页

作者：罗霄张兴国李坤伦杨言琛秦家安西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

目的对中药麦冬及植株不同部位的红外光谱特性进行研究。方法采用溴化钾压片法和傅里叶变换红外光谱法对麦冬的块根、须根、叶片不同部位进行红外光谱及二阶导数光谱进行研究。结果麦冬不同部位的红外图谱基本相似,在3368,2930,1740,165... 详细信息

目的对中药麦冬及植株不同部位的红外光谱特性进行研究。方法采用溴化钾压片法和傅里叶变换红外光谱法对麦冬的块根、须根、叶片不同部位进行红外光谱及二阶导数光谱进行研究。结果麦冬不同部位的红外图谱基本相似,在3368,2930,1740,1650,1420,1380,1131,1240,1027cm-1等位置存在特征吸收峰,主要成分为多糖、黄酮和皂苷。麦冬块根、须根、叶片的不同部位的红外光谱信息引起化学成分的不同存在一定的差异性。结论麦冬的不同部位的红外光谱各有特征,该方法绿色、快捷、前处理简单,可用于麦冬质量控制或鉴别。

关键词：麦冬块根须根叶片傅里叶变换红外光谱

山楂中农药使用情况调研及基于LC-ESI-MS/MS的农药残留分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2019年第23期44卷 5088-5093页

作者：孙婷婷骆骄阳秦家安李坤伦田晋杨世海杨美华吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031 北京振东光明药物研究院北京100085

为研究药用山楂的农药残留情况,该实验以基地山楂农药调研为基础,结合课题组前期搭建的LC-ESI-MS/MS农药筛查平台的盲筛结果,建立适合药用山楂实际情况的农药残留(主要包含杀虫剂和杀菌剂)分析方法,并对来自于山东、河北、河南、山西、... 详细信息

为研究药用山楂的农药残留情况,该实验以基地山楂农药调研为基础,结合课题组前期搭建的LC-ESI-MS/MS农药筛查平台的盲筛结果,建立适合药用山楂实际情况的农药残留(主要包含杀虫剂和杀菌剂)分析方法,并对来自于山东、河北、河南、山西、辽宁(主要栽培产区)的药用山楂进行农药残留分析。采用改良的Qu ECh ERS方法进行样品前处理,样品用乙腈-水(9∶1)提取,经PSA,C18,GCB,硅胶净化后,采用LC-MS/MS进行分离和检测,离子源为ESI源,扫描模式为正离子,11种农药在5~300μg獉kg^-1线性关系良好(R2>0. 996 9),定量限(S/N=10)为0. 2~10μg獉kg^-1,在低、中、高3个添加水平,所有农药的加标回收率为70. 02%~112. 0%,RSD≤17%。检测结果中多菌灵、毒死蜱、苯醚甲环唑检出率最高,高达79%,82%,56%,部分山楂中检出中药材中禁用农药克百威,提示其安全风险。该研究为山楂的风险评估和政府监管提供方法参考和基础数据。

关键词：山楂农药残留调研 LC-ESI-MS/MS

Qu EchERS前处理法联合气相色谱串联质谱检测法快速定量分析甘草中34种农药残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2019年第23期44卷 5094-5101页

作者：赵志高付延伟秦家安金美奇杨世海豆小文杨美华中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 吉林农业大学中药材学院吉林长春130118

该文建立了同时定量分析甘草药材和饮片中重点监控的典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留的方法,并对不同产地的甘草样品农残现状进行分析。通过乙腈提取,采用优化后Qu Ech ERS法净化,在气相色谱-三重四极杆质谱(GCMS/MS)多反应监测... 详细信息

该文建立了同时定量分析甘草药材和饮片中重点监控的典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留的方法,并对不同产地的甘草样品农残现状进行分析。通过乙腈提取,采用优化后Qu Ech ERS法净化,在气相色谱-三重四极杆质谱(GCMS/MS)多反应监测(MRM)模式下进行检测,用基质匹配标准曲线定量法分析收集的甘草样品。研究考察了《中国药典》2015年版四部的Qu Ech ERS法对甘草样品进行前处理,结果显示其回收率低,色素干扰严重,净化效果不理想。因此对Qu Ech ERS法进行方法优化,经基质匹配标准曲线法校正,补偿甘草中的基质效应对所检测目标化合物的定性、定量的影响,34种农药在0. 01~0. 2 mg·kg^-1呈良好的线性关系(R2≥0. 996 4),定量限均低于0. 01 mg·kg^-1。该方法应用于32批甘草药材和饮片中典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留同时测定,结果 6批检出β-硫丹、硫代硫酸盐、o,p’-DDD和氯氰菊酯,但均未超过《中国药典》和《欧盟药典》规定的农残限量标准。该方法快速、简便,具有良好的精密度和灵敏度,为甘草中典型有机氯、有机磷和菊酯类的同时检测提供了一种快速高效的分析方法。

关键词：甘草 QuEchERS GC-MS/MS 有机磷农药有机氯农药菊酯类农药同时测定

高灵敏度黄曲霉毒素B1单克隆抗体的制备及其在中药材酸枣仁污染快速检测中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2020年第16期45卷 3900-3907页

作者：蒋佳伊张磊秦露骆骄阳付延伟秦家安王长健欧阳臻杨美华江苏大学药学院江苏镇江212013 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室北京100193

该研究制备了一种高灵敏度的黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)单克隆抗体并基于该抗体建立间接竞争酶联免疫吸附法(indirect competition enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA),用于中药材中AFB1污染的高通量、快速筛查,以保障... 详细信息

该研究制备了一种高灵敏度的黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)单克隆抗体并基于该抗体建立间接竞争酶联免疫吸附法(indirect competition enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA),用于中药材中AFB1污染的高通量、快速筛查,以保障中药用药安全性。研究中以改进的肟化法修饰AFB1后,用EDC-NHS法偶联载体蛋白获得AFB1完全抗原,更加简便且减少环境污染。并利用加大免疫剂量、多种方式注射等对Balb/c雌鼠进行免疫,最终制备得AFB1单克隆抗体。通过对其免疫特性进行鉴定,结果显示该AFB1单克隆抗体属于IgG2b型免疫球蛋白,其灵敏度(IC50)可达0.15μg·L^-1,亲和力为2.81×108 L·mol^-1,与AFB2,AFG1和AFG2交叉反应率分别为35.07%,8.75%,1.15%,且与其他类真菌毒素几乎不存在交叉反应。基于该高灵敏度、高特异性抗体建立了ic-ELISA法,并用于中药材酸枣仁样品的检测。采用基质匹配的标准曲线进行计算,AFB1在0.05~0.58μg·L^-1线性良好(R^2=0.992),加样回收率为88.00%~119.0%,检测限为1.69μg·kg-^1。采用所建立的方法测定了33批酸枣仁样品中AFB1的污染情况,其污染水平为3.62~206.58μg·kg^-1,其检测结果与UHPLC-MS/MS测定结果的线性相关系数为0.996,并且无假阳性和假阴性情况,表明所建立的ic-ELISA准确、可靠,可为中药材酸枣仁中AFB1污染的快筛提供一种简便、有效的技术手段,同时可为其他中药中AFB1的检测与监控提供参考。

关键词：黄曲霉毒素B1 单克隆抗体 ic-ELISA 酸枣仁

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

磁固相萃取在农药残留分析中的应用

药物分析杂志 2020年第8期40卷 1335-1348页

作者：王玉丹秦家安付延伟鹿倩骆骄阳杨美华中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193

农药对人们身体健康具有严重的危害,因而准确测定样品中农药残留水平具有重要的意义。磁固相萃取技术具有操作简便,可快速分离吸附剂与样品溶液中的目标化合物的优点,在农残检测领域被广泛应用。本文介绍了磁固相萃取技术在农药残留分... 详细信息

农药对人们身体健康具有严重的危害,因而准确测定样品中农药残留水平具有重要的意义。磁固相萃取技术具有操作简便,可快速分离吸附剂与样品溶液中的目标化合物的优点,在农残检测领域被广泛应用。本文介绍了磁固相萃取技术在农药残留分析中的应用进展,分别从磁性吸附剂的制备和磁固相萃取在不同基质(食品、中药材、环境和生物样品)农残提取分离中的应用情况进行综述介绍,并且分析了不同样品中磁固相萃取的应用特点,旨在为农残萃取过程中磁固相萃取吸附剂、洗脱剂等参数的选择提供参考。最后,本文对磁固相萃取在农残富集萃取中的应用前景进行展望。

关键词：样品前处理磁固相萃取富集萃取农药残留应用进展

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

世界科学技术-中医药现代化 2020年第10期22卷 3702-3710页

作者：金美奇豆小文付延伟秦家安骆骄阳范卓文杨美华中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 黑龙江中医药大学药学院哈尔滨150040

目的检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况,基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法采用乙腈提取,QuEChERs净化的前处理方法,建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法... 详细信息

目的检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况,基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法采用乙腈提取,QuEChERs净化的前处理方法,建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法,对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^(-1)浓度范围内线性关系良好,r2≥0.997;精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查,共检出8种农残,3类农药均有检出,乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论基于理论最大残留限量评估,山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准,并加强山楂种植过程中使用农药的监管。

关键词：山楂有机氯农药有机磷农药拟除虫菊酯类农药最大农药残留限量风险评估