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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测血浆肾素活性(PRA)的方法学建立和临床应用评估

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复旦学报（医学版） 2019年第1期46卷 70-78页

作者：徐雯虞倩陈方俊秦嘉倩潘柏申郭玮卞华王蓓丽复旦大学附属中山医院检验科上海200032 复旦大学附属中山医院内分泌科上海200032

目的建立高血压患者血浆肾素活性(plasma renin activity,PRA)液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的检测方法,用于早期筛查高血压患者中的原发性醛固酮增多症(primary aldosteronism,PA)。方法 arginine 13 C 15 N作为内标,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.6μm,100 mm×3.0mm)进行分离,柱温55℃。流动相为0.2%甲醇水溶液和0.2%甲酸甲醇溶液,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。考察该方法的特异性、基质效应、携带污染、重复性、定量下限(lower limit of measuring interval,LLMI)、线性、不精密度、回收率、稀释一致性和血浆标本稳定性。采用LC-MS/MS方法测定296名表面健康人群(男性153名,女性143名,平均年龄48岁)及360名高血压患者(平均年龄52岁,确诊为PA27例)的血浆样本PRA,并与放射免疫法(radioimmunoassay,RIA)进行比较。结果该方法通过了特异性、基质效应、携带污染、重复性的性能评价。PRA的检测线性范围为0.084 4～30.0000ng/mL;PRA的LLMI为0.084 4ngmL-1h-1;日间和批内的不精密度变异系数(coefficient of variation,CV)均<15%;准确度偏差均<15%,回收率为92.28%～102.62%;建立的生物参考区间为0.25～5.12 ngmL-1h-1(立位);与RIA比较,结果相关性较好(r2=0.81,P<0.05),但存在-18.5%的偏倚;LC-MS/MS所得PRA的醛固酮/肾素活性比值(aldosterone to renin ratio,ARR)对PA的诊断特异性与灵敏度分别为96.3%与91.0%,诊断性能更佳(AUC:0.983 vs.0.894)。结论我们建立了准确检测PRA的LC-MS/MS方法,适合于临床早期快速筛查PA。

关键词：血浆肾素活性(PRA) 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 原发性醛固酮增多症(PA)

液相色谱－串联质谱检测血浆变肾上腺素和去甲变肾上腺素方法的建立

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中华检验医学杂志 2015年第9期38卷 605-608页

作者：陈方俊吴炯郭玮彭颖斐秦嘉倩徐雯潘柏申复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的：建立一种稳定的血浆变肾上腺素（ MN）和去甲变肾上腺素（ NMN）的液相色谱－串联质谱检测方法（ LC－MS／MS）。方法方法学建立。自2012年1月至12月于复旦大学附属中山医院体检中心招募126名健康人，同时在中山医院就诊的泌尿外... 详细信息

目的：建立一种稳定的血浆变肾上腺素（ MN）和去甲变肾上腺素（ NMN）的液相色谱－串联质谱检测方法（ LC－MS／MS）。方法方法学建立。自2012年1月至12月于复旦大学附属中山医院体检中心招募126名健康人，同时在中山医院就诊的泌尿外科和内分泌科患者中入组疾病组21例（嗜铬细胞瘤17例，异位嗜铬细胞瘤4例），高血压组108例，疾病对照组84例。以同位素氘代作为内标，采用BEH HILIC色谱柱进行分离。流动相为甲酸铵缓冲液（100 mmol／L，pH3）和纯乙腈，梯度洗脱；柱温：35℃；使用Waters Xevo^TM TQ MS ACQUITY UPLC System建立方法，并对该方法的线性，回收率，精密度，最低检测下限进行性能评价。比较各组同健康人组MN和NMN水平的差异。结果该方法通过了线性，回收率，精密度和最低检测下限的性能评价。嗜铬细胞瘤组同健康人组的MN和NMN水平有显著统计学差异。结论建立的LC－MS／MS方法检测MN和NMN，适合于临床应用。（中华检验医学杂志，2015，38：605－608）

关键词：甲基福林甲基去甲福林色谱法,液相串联质谱法嗜铬细胞瘤

液相串联质谱法检测血浆醛固酮的方法学建立和性能评价

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中华检验医学杂志 2017年第4期40卷 247-252页

作者：秦嘉倩陈方俊彭颖斐吴炯张春燕王蓓丽郭玮潘柏申复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的建立一种稳定的血浆醛固酮（ALD）的液相色谱-串联质谱检测方法（LC-MS/MS）。方法方法学建立。收集2016年2至4月中山医院324名表面健康人群建立生物参考区间，收集322份标本对LC-MS/MS和RIA进行方法学比较。以同位素氘代作为内标... 详细信息

目的建立一种稳定的血浆醛固酮（ALD）的液相色谱-串联质谱检测方法（LC-MS/MS）。方法方法学建立。收集2016年2至4月中山医院324名表面健康人群建立生物参考区间，收集322份标本对LC-MS/MS和RIA进行方法学比较。以同位素氘代作为内标，采用CORTEX C18色谱柱进行分离。流动相为甲醇和水，梯度洗脱；柱温：45 ℃；使用Waters Xevo^TM TQ MS ACQUITY UPLC System建立方法，并对该方法的线性，回收率，精密度，最低检测下限进行性能评价。补充统计学方法。使用SPSS17.0软件进行统计学分析。结果该方法通过了线性，回收率，精密度和最低检测下限的性能评价。ALD的检测线性范围为25～2 000 pg/ml；ALD的定量检出限为20 pg/ml；天间和批间的CV分别〈6%和〈10%；回收率结果为97.3%～105.8 %；建立的生物参考区间为21～211.6 pg/ml（立位）；相关曲线r＝0.43，Y＝0.271X＋138.900。结论本研究建立了可靠的检测ALD的LC-MS/MS方法，适合于临床应用。

关键词：醛固酮增多症醛固酮色谱法,液相串联质谱法

S100B蛋白在血脑屏障损伤评估中的应用价值

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检验医学 2016年第3期31卷 212-216页

作者：潘之光秦嘉倩吴炯宋斌斌郭玮复旦大学附属华山医院神经外科上海200040 复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的系统评估电化学发光法测定血清S100B蛋白的性能,并初步探讨血清S100B蛋白水平与血脑屏障破坏程度的关联。方法参考美国临床实验室标准化协会（CLSI）EP-15A文件对S100B蛋白的精密度进行验证,同时验证该方法的线性和正确度。检测45... 详细信息

目的系统评估电化学发光法测定血清S100B蛋白的性能,并初步探讨血清S100B蛋白水平与血脑屏障破坏程度的关联。方法参考美国临床实验室标准化协会（CLSI）EP-15A文件对S100B蛋白的精密度进行验证,同时验证该方法的线性和正确度。检测45例血脑屏障受损患者血清S100B蛋白浓度。根据脑脊液蛋白电泳试验中白蛋白商值（QALB）检测结果的四分位数[〈第25百分位数（P25）、P25-〈第50百分位数（P50）、P50-〈第75百分位数（P75）、≥P75]对患者进行分组[0.05）。结论电化学发光法测定S100B蛋白的检测性能符合临床要求,可在临床上推广应用。血清S100B蛋白浓度可反映血脑屏障破坏程度,有助于临床评估病情。

关键词： S100B蛋白血脑屏障性能评价

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尿儿茶酚胺LC-MS/MS检测方法的建立

检验医学 2015年第5期30卷 433-436页

作者：彭颖斐吴炯郭玮陈方俊秦嘉倩徐雯潘柏申复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的：建立尿液儿茶酚胺[包括肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）]的液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测方法。方法以 E－d3、NE－d6和 DA－d4盐酸盐为内标，采用 WATERS ACQUITY UPLC？ HSS T3色谱柱（2．1 mm ＆#215... 详细信息

目的：建立尿液儿茶酚胺[包括肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）]的液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测方法。方法以 E－d3、NE－d6和 DA－d4盐酸盐为内标，采用 WATERS ACQUITY UPLC？ HSS T3色谱柱（2．1 mm ＆#215;100 mm，1．8μm）进行分离。流动相 A1为2‰甲酸水溶液，流动相 B1为甲醇（纯度为99．9％），流速为0．5 mL／min，按 A1∶B1＝95∶5等度洗脱。采用电喷雾（ESI）正离子模式进行质谱分析。对方法的线性、准确度（回收率）、不精密度及最低检出限等进行性能验证。选取表面健康人群65名，建立 E、NE 和 DA 的参考区间。结果采用建立的 LC－MS／MS 检测尿液 E、NE 和 DA，保留时间分别为0．58、0．89和0．63 min，检测范围为0．50～800．00 ng／mL。 E、NE 和 DA 的加标平均回收率分别为97．95％、97．78％和101．03％，最低检出限分别为0．25、2．50和2．50 ng／mL。 E、NE 和 DA 的参考区间分别为5．4～25．8、28．5～73．1和269．1～420．5μg／24 h。结论建立的LC－MS／MS 方法能同时检测尿液中的 E、NE 和 DA，可为嗜铬细胞瘤的诊断提供可靠的信息。

关键词：肾上腺素去甲肾上腺素多巴胺尿液液相色谱-串联质谱

液相色谱-串联质谱法检测血清25-羟基维生素D的方法建立和性能评价

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检验医学 2015年第5期30卷 416-421页

作者：宋斌斌秦嘉倩彭颖斐张春燕吴炯王蓓丽郭玮潘柏申复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的：建立定量检测血清25－羟基维生素 D[25（OH）D]的液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）方法，并对此方法进行基本分析性能验证。方法使用 Waters？ XevoTM TQ MS ACQUITY UPLC？液质联用仪（LC－MS／MS）同时定量检测血清中的25（OH... 详细信息

目的：建立定量检测血清25－羟基维生素 D[25（OH）D]的液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）方法，并对此方法进行基本分析性能验证。方法使用 Waters？ XevoTM TQ MS ACQUITY UPLC？液质联用仪（LC－MS／MS）同时定量检测血清中的25（OH）D2和25（OH）D3含量。参照美国食品和药品管理局（FDA）的生物分析方法验证导则标准对所建方法进行线性、检出限、精密度和准确性等基本性能的验证。结果LC－MS／MS检测25（OH）D2和25（OH）D3的线性范围为6．25～500．00 nmol／L；25（OH）D2和25（OH）D3的定量检出限分别为2．50和1．25 nmol／L；批内、批间变异系数（CV）分别为＜4％、＜6％；回收率为93．26％～112．16％；维生素D 国际室间质量评价计划（DEQAS）室间质评结果偏倚＜10％。结论建立的 LC－MS／MS 基本性能符合评价标准，能够灵敏且准确的检测出血清中25（OH）D2和25（OH）D3的浓度。

关键词： 25羟基维生素D 液相串联质谱性能验证

液相色谱-串联质谱检测血浆3-甲氧酪胺方法的建立

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检验医学 2017年第11期32卷 1046-1050页

作者：秦嘉倩彭颖斐陈方俊邵文琦吴炯张春燕王蓓丽郭玮潘柏申复旦大学附属中山医院检验科上海200032

目的建立一种稳定的检测血浆3-甲氧酪胺(3-MT)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法对LC-MS/MS的分离条件(色谱柱、柱温、p H值)进行优化,建立检测血浆3-MT的方法,并对该方法的线性范围、回收率、精密度、最低检测下限和稳定性进行... 详细信息

目的建立一种稳定的检测血浆3-甲氧酪胺(3-MT)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法对LC-MS/MS的分离条件(色谱柱、柱温、p H值)进行优化,建立检测血浆3-MT的方法,并对该方法的线性范围、回收率、精密度、最低检测下限和稳定性进行评价。结果以同位素氘代作为内标,采用BEH HILIC色谱柱进行分离。流动相为100 mmol/L甲酸铵缓冲液(p H值为3)和纯乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃。LC-MS/MS检测3-MT的线性范围为5~1 000 pg/mL,定量检出限为5 pg/mL,天间和批间变异系数(CV)分别为<6%和<7%,回收率为97.1%~109.3%。由于3-MT在室温中稳定性较差,因此需冰浴送检。结论建立了检测3-MT的LC-MS/MS方法,能够灵敏、准确地检测血浆3-MT水平。

关键词： 3-甲氧酪胺液相色谱-串联质谱法嗜铬细胞瘤

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拉曼光谱结合机器学习对植物油的分类鉴别

食品与发酵工业 2024年第6期50卷 274-281页

作者：苏东斌秦嘉桧李开开中国人民公安大学侦查学院北京100038 中国人民公安大学研究生院北京100038

该研究采集了六类(38个品牌)常见植物油的551份拉曼光谱,并根据光谱数据分别建立了正交偏最小二乘判别和支持向量机模型,对比了连续投影法和竞争性自适应重加权采样法对模型识别正确率的影响。基于算法改进的偏最小二乘判别模型的总体... 详细信息

该研究采集了六类(38个品牌)常见植物油的551份拉曼光谱,并根据光谱数据分别建立了正交偏最小二乘判别和支持向量机模型,对比了连续投影法和竞争性自适应重加权采样法对模型识别正确率的影响。基于算法改进的偏最小二乘判别模型的总体预测准确率为82.53%、83.13%,低于基于全光谱数据建立的偏最小二乘判别模型。竞争性自适应重加权采样法结合支持向量机对玉米油、橄榄油、葵花籽油和芝麻油的品牌分类测试集正确率均达到100%;椰子油和花生油的测试集正确率为22.22%、63.64%。两类特征提取算法均可以减少建立分类模型所需的变量数目和计算资源,但以提取后变量建立分类模型可能会导致识别正确率下降。在解决样本间相似度较高的多分类问题时,支持向量机模型优于正交偏最小二乘判别模型。正确率差异可能和生产商所使用的生产工艺以及植物油原料相关。面对案件侦办中品牌种类多样的油脂物证,基于拉曼光谱分析和特征提取算法的支持向量机模型可为可食用植物油的无损快速检验提供一定的参考与借鉴。

关键词：植物油拉曼光谱机器学习连续投影法竞争性自适应重加权采样法

质子导体电解质钇掺杂锆酸铈钡微波烧结制备及其电化学和力学性能

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硅酸盐学报 2024年第7期 2243-2253页

作者：秦嘉辰高燕焦震钧张进严资林哈尔滨工业大学(深圳)理学院

质子陶瓷燃料电池（PCFC）是新一代固体氧化物燃料电池（SOFC）技术的重要发展方向。钇掺杂锆酸铈钡BaZr1–x–yCexYyO3–δ（BZCY）是常用的质子导体电解质材料。然而，BZCY电解质致密化通常需要在超过1 700℃的高温烧结5 h以上，这不... 详细信息

质子陶瓷燃料电池（PCFC）是新一代固体氧化物燃料电池（SOFC）技术的重要发展方向。钇掺杂锆酸铈钡BaZr1–x–yCexYyO3–δ（BZCY）是常用的质子导体电解质材料。然而，BZCY电解质致密化通常需要在超过1 700℃的高温烧结5 h以上，这不仅会消耗大量能源和时间成本，而且，由于制备温度高，当电解质冷却到室温时，残余应力可能会导致试样后期力学破坏，进而影响其力学性能。本研究探索了质子导体电解质BaZr0.7Ce0.2Y0.1O3–δ（BZCY721）的微波烧结工艺及研究了其电化学和力学性能。结果表明：相对于传统烧结方式，微波烧结可以将BZCY721烧结温度降低100～150℃。试样在1 500℃微波烧结40 min，致密度可以达到97%以上。试样在650℃测试温度下，晶粒阻抗为34.81?·cm2，晶界阻抗为89.98?·cm2，电导率为6.41×10–4S?cm–1。力学性能测试结果表明，微波烧结的电解质具有与传统烧结结果相当的弹性模量（190.8 GPa），以及更优的硬度（12.379 GPa）和断裂韧性(0.359 MPa·m1/2)。本研究结果为在低温下制备致密BZCY721电解质的进一步研究提供了重要参考。

关键词：固体氧化物燃料电池质子导体电解质微波烧结电化学性能力学性能