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气相色谱-场电离高分辨飞行时间质谱在柴油详细组成分析中的应用

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石油学报（石油加工） 2010年第2期26卷 277-282页

作者：祝馨怡刘泽龙徐延勤刘颖荣田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

气相色谱-场电离飞行时间质谱联用方法(GC-FI TOF MS)结合了气相色谱在线分离、场电离软电离技术和高分辨飞行时间质谱技术,采用该技术表征了不同柴油样品的详细组成。结果表明,与现有的ASTM D2425方法相比,样品无需预分离,可直接进样分... 详细信息

气相色谱-场电离飞行时间质谱联用方法(GC-FI TOF MS)结合了气相色谱在线分离、场电离软电离技术和高分辨飞行时间质谱技术,采用该技术表征了不同柴油样品的详细组成。结果表明,与现有的ASTM D2425方法相比,样品无需预分离,可直接进样分析,且提供的样品信息更加丰富,能够同时得到柴油的烃类化合物和含硫、含氮化合物类型分布和碳数分布。

关键词：气相色谱场电离飞行时间质谱(TOF MS) 柴油烃类含硫化合物含氮化合物碳数分布

对苯二甲酸二丙炔醇酯与Co_2(CO)_8、Mo_2Cp_2(CO)_4和RuCo_2(CO)_(11)的反应(英文)

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无机化学学报 2001年第5期17卷 679-684页

作者：张玉华祝馨怡殷元骐周忠远陈新滋中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000 香港理工大学应用生物及化学科技学系

室温下对苯二甲酸二丙炔醇酯分别与Co2CO8Mo2Cp2CO4和RuCo2CO11反应得到三个有机金属化合物C6H4pCO2CH2C2Hμ2Co2CO621、C6H4pCO2CH2C2H2RuCo2CO922和HC2CH2OCOC6H4pCO2CH2C2HμMo2Cp2CO43。研究发现三种金属核对端炔氢的屏蔽作用依次为RuCo2CO9>Co2CO6>Mo2CO4Cp2。化合物1的晶体衍射发现属三斜晶系空间群a=8.1392b=8.8083c=11.3433β=96.2606°V=773.443Z=1Dc=1.748g·cm-3R=0.0513wR=0.1266。

关键词：晶体结构钴钼钌有机金属化合物对苯二甲酸二丙炔醇酯 Co2(CO)8 Mo2Cp2(CO)4 RuCo2(CO)11

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法快速测定脱沥青质常压渣油族组成

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石油学报（石油加工） 2011年第4期27卷 634-637页

作者：梁欢田松柏祝馨怡刘泽龙中国石化石油化工科学研究院北京100083

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定脱沥青质常压渣油族组成的分析方法。在适宜的梯度洗脱条件下,结合多阀切换技术,以正己烷、二氯甲烷为流动相,对脱沥青质的常压渣油实现了族组成的快速分离。采用以固相萃取技术分... 详细信息

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定脱沥青质常压渣油族组成的分析方法。在适宜的梯度洗脱条件下,结合多阀切换技术,以正己烷、二氯甲烷为流动相,对脱沥青质的常压渣油实现了族组成的快速分离。采用以固相萃取技术分离得到的饱和烃、芳烃和胶质作为"标样",建立标准曲线,利用外标法对各族组分进行定量。与SH/T 0509标准方法的结果相比,本方法测定的结果误差较小,同时具有快速、高效、自动化程度高等特点,可以用于渣油族组成的快速分析。

关键词：渣油族组成高效液相色谱(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 外标法

联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

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色谱 2001年第5期19卷 443-445页

作者：齐邦峰刘月启韩小茜祝馨怡陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所

涂敷直链淀粉三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性... 详细信息

涂敷直链淀粉三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。

关键词：直链淀粉类手性固定相醇类改性剂分离联苯类化合物对映体高效液相色谱保肝药物药物拆分

硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

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色谱 2002年第3期20卷 223-226页

作者：祝馨怡韩小茜齐邦峰李永民蒋生祥陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。

关键词：硅胶键合手性配体配体交换色谱 L-脯氨酸手性固定相对映体分离键合量 α-氨基酸手性拆分

固相萃取-气相色谱-飞行时间质谱测定柴油中烯烃的碳数分布

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石油学报（石油加工） 2010年第3期26卷 431-436页

作者：徐延勤祝馨怡刘泽龙田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用Ag-SiO2固相萃取技术将含烯烃柴油分离为饱和烃组分和芳烃、烯烃混合组分,采用气-质联用和核磁共振等手段考察其分离效果,采用气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI-TOFMS)测定芳烃、烯烃混合组分的烯烃含量和碳数分布。GC/FI-TOFMS... 详细信息

采用Ag-SiO2固相萃取技术将含烯烃柴油分离为饱和烃组分和芳烃、烯烃混合组分,采用气-质联用和核磁共振等手段考察其分离效果,采用气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI-TOFMS)测定芳烃、烯烃混合组分的烯烃含量和碳数分布。GC/FI-TOFMS的场电离技术可将化合物电离为分子离子,高分辨的飞行时间质谱可测定化合物的精确质量,因此根据烯烃化合物分子离子峰的精确质量对其进行定性分析,根据分子离子峰强度对其进行定量分析,可快速准确地得到烯烃的类型分布和碳数分布。

关键词：烯烃柴油固相萃取场电离气相色谱-飞行时间质谱碳数分布

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深度加氢柴油中苯并噻吩类化合物的测定

石油学报（石油加工） 2018年第1期34卷 167-174页

作者：任绪金祝馨怡李颖刘泽龙中国石化石油化工科学研究院北京100083

建立了基于气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF MS)直接测定深度加氢柴油中苯并噻吩类化合物(BTs)的方法。该方法可以实现超低硫柴油中BTs快速直接定性定量分析,具有较高的重复性和准确性,加标回收实验数据相对偏差低于5%,定量标... 详细信息

建立了基于气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF MS)直接测定深度加氢柴油中苯并噻吩类化合物(BTs)的方法。该方法可以实现超低硫柴油中BTs快速直接定性定量分析,具有较高的重复性和准确性,加标回收实验数据相对偏差低于5%,定量标准曲线线性系数均高于0.9990,测得(C0~C4)BTs化合物定量限为0.05mg/L。利用该方法对深度加氢脱硫直馏柴油中的BTs进行定性定量分析,共鉴定苯并噻吩类化合物48种,并对直馏柴油不同程度加氢产品中的苯并噻吩类化合物定量分析。结果表明,深度加氢柴油中残留的BTs主要为C2-BTs和C3-BTs,在C1-BTs中2位和7位甲基取代BT更难通过加氢脱除。

关键词：苯并噻吩类化合物柴油气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱硫化物

宽沸点范围微反液体产品烃类组成分析方法研究

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石油学报（石油加工） 2018年第1期34卷 18-23页

作者：祝馨怡刘泽龙王乃鑫田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

建立了宽沸点范围微反液体产品的固相萃取预处理方法,通过分离得到饱和烃和芳烃,分别进行气相色谱和质谱分析;根据沸点和保留时间的关系将得到的气相色谱图和总离子流色谱图切割为柴油组分和减压瓦斯油(VGO),结合气相色谱图和质谱数据... 详细信息

建立了宽沸点范围微反液体产品的固相萃取预处理方法,通过分离得到饱和烃和芳烃,分别进行气相色谱和质谱分析;根据沸点和保留时间的关系将得到的气相色谱图和总离子流色谱图切割为柴油组分和减压瓦斯油(VGO),结合气相色谱图和质谱数据可以分别得到柴油和VGO馏分的烃族组成,实现了宽沸点范围微反液体产品中柴油和VGO馏分的烃类组成分析。

关键词：气相色谱-质谱联用仪微反液体产品柴油 VGO馏分烃类组成

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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

色谱 2002年第3期20卷 241-244页

作者：韩小茜齐邦峰敦惠娟祝馨怡纳鹏君蒋生祥陈立仁中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流... 详细信息

在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。

关键词：手性化合物高效液相色谱纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 三元流动相手性拆分有机硒