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HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量

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药物分析杂志 2023年第5期43卷 739-747页

作者：李芳洁周成美任鑫祝坤赟胡晶红张永清山东中医药大学药学院济南250355 山东省质量控制与中药全产业链建设协同创新中心济南250355

目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 1... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024~20.24μg·mL^(-1)(r=0.9998)、18.44~184.4μg·mL^(-1)(r=0.9999)、12.40~124.0μg·mL^(-1)(r=0.9995)、3.720~37.20μg·mL^(-1)(r=0.9995)、10.28~102.8μg·mL^(-1)(r=0.9998)、22.16~221.6μg·mL^(-1)(r=0.9997)、3.280~32.80μg·mL^(-1)(r=0.9994)、5.440~54.40μg·mL^(-1)(r=0.9997)、28.84~288.4μg·mL^(-1)(r=0.9998)、32.76~327.6μg·mL^(-1)(r=0.9997)、71.28~712.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),方法的精密度(RSD≤1.3%)、重复性(RSD≤4.4%)、稳定性(RSD≤3.3%)良好,平均加样回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.98%~4.4%。18批次蟾酥样品中伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量范围分别为0.2850~1.018、11.89~14.12、9.246~10.98、2.260~2.739、6.813~8.093、15.33~18.20、0.5280~1.178、1.492~2.403、17.79~26.17、18.75~29.94、43.12~60.81 mg·g^(-1)。聚类分析结果表明,18批次蟾酥样品可分为2类。结论:该方法简便易行,重复性好,灵敏度高,可用于蟾酥的质量控制和品质评价。

关键词：蟾酥蟾毒配基高效液相色谱含量测定质量控制

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一测多评法同时测定蟾皮中7种蟾毒内酯

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中成药 2022年第7期44卷 2197-2201页

作者：祝坤赟周成美任鑫李芳洁胡晶红张永清刘谦山东中医药大学山东济南250355 山东省质量控制与中药全产业链建设协同创新中心山东济南250355

目的建立一测多评法同时测定蟾皮中华蟾酥毒基、日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基、远华蟾蜍精、伪异沙蟾毒精的含量。方法该药材甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定蟾皮中华蟾酥毒基、日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基、远华蟾蜍精、伪异沙蟾毒精的含量。方法该药材甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长296 nm。以华蟾酥毒基为内标,计算其他6种蟾毒内酯的相对校正因子,测定其含量。结果 7种蟾毒内酯在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率97.61%~100.83%,RSD 1.15%~2.69%,一测多评法与外标法所得结果接近。结论该方法准确可靠,可用于蟾皮的质量控制。

关键词：蟾皮蟾毒内酯一测多评

山药叶多酚的提取工艺优化及其抗氧化、抑菌活性研究

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饲料研究 2023年第17期46卷 87-91页

作者：洪永健胡晶红刘谦任鑫王钰周成美祝坤赟山东中医药大学药学院山东济南250355 山东省质量控制与中药全产业链建设协同创新中心山东济南250355

试验旨在优化山药叶多酚超声波细胞破碎辅助提取工艺。文章基于单因素试验结果,以超声时间、超声功率、乙醇浓度为影响因素,多酚含量为评价指标,通过响应面法优化提取工艺,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除试验和倍比稀释... 详细信息

试验旨在优化山药叶多酚超声波细胞破碎辅助提取工艺。文章基于单因素试验结果,以超声时间、超声功率、乙醇浓度为影响因素,多酚含量为评价指标,通过响应面法优化提取工艺,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除试验和倍比稀释法测定抗氧化和抑菌活性。试验得到的最佳提取工艺为:超声时间9.0 min、超声功率310 W、乙醇浓度57%、浸提时间50 min、浸提温度60℃、液料比25 mL/g,此时山药叶多酚实际提取量为18.88 mg/g。研究表明,山药叶多酚对DPPH自由基具有较强的清除作用,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的抑制效果。

关键词：山药叶多酚抗氧化活性抑菌活性