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金属硫化物的水热合成及表征

金属硫化物的水热合成及表征

作者：祝华云浙江大学

学位级别：硕士

金属硫化物纳米材料因其独特的物理化学性质显示出在光学、传感、催化、磁学和太阳能电池等领域广泛的应用前景。制备金属硫化物新颖形貌的纳米晶、探索其生长机制,进而实现对尺寸、维度及物性的调控,对于深入研究纳米结构与物性的关联... 详细信息

金属硫化物纳米材料因其独特的物理化学性质显示出在光学、传感、催化、磁学和太阳能电池等领域广泛的应用前景。制备金属硫化物新颖形貌的纳米晶、探索其生长机制,进而实现对尺寸、维度及物性的调控,对于深入研究纳米结构与物性的关联,最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。尽管当前金属硫化物的制备已取得了较大的发展,但其形貌的控制合成仍没有很好的解决。因此,大量、低成本和有效地合成与组装各种形貌的金属硫化物纳米材料无论从基础研究,还是从性能和应用的角度来看,都有着特殊重要的意义。本文采用简单的水热法在表面活性剂的辅助下制备出多种不同形貌的金属硫化物纳米材料,球状、立方状、棒状、星形和哑铃状的PbS,球状的ZnS、CdS,还有管状MnS等,并考察了反应物浓度、温度以及反应物的种类等对生成产物形貌的影响。最后,对各种形貌产物的形成机制进行了初探。以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒束。并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征。实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束。考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲间的摩尔比为1:1时,得到大量的PbS纳米棒束。当只加一种表面活性剂CTAB,以硫脲为硫源,160℃反应6h得到星形结构,将硫脲替换为硫代硫酸纳,120℃反应6h得到哑铃形PbS纳米晶。两种表面活性剂共存,以硫代乙酰胺(TAA)为硫源,80℃反应12h产物为颗粒粘连的球状PbS,反应温度提高到120℃时产物为空心立方状PbS,提高到160℃时产物为实心立方状PbS。根据上述球状PbS的合成原理,将其推广到其它硫化物,成功的制备出球状ZnS、CdS等硫化物。同样利用SDS/CTAB的阴阳表面活性剂复配体系,合成制备了管状MnS,但其形成机理还有待分析。

关键词：金属硫化物水热法硫化铅十二烷基磺酸钠十六烷基三甲基溴化铵

树枝状与球状PbS纳米结构的组装合成及其形成机理研究

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无机材料学报 2010年第2期25卷 135-140页

作者：糜裕宏张孝彬季振国倪华良祝华云周胜名杭州电子科技大学电子信息学院杭州310018 浙江大学硅材料国家重点实验室杭州310027

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂SDS单独作用和表面活性剂SDS和CTAB共同作用下可选择性地组装合成出颗粒以相同晶面粘连组装成的单晶树枝状PbS纳米结构和颗粒以不相同晶面粘连组装成的多晶球状PbS纳米结构,而且提高反应... 详细信息

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂SDS单独作用和表面活性剂SDS和CTAB共同作用下可选择性地组装合成出颗粒以相同晶面粘连组装成的单晶树枝状PbS纳米结构和颗粒以不相同晶面粘连组装成的多晶球状PbS纳米结构,而且提高反应物浓度能起到调节树枝状和球状PbS纳米结构尺寸的作用.对树枝状和球状PbS纳米结构的形成机理进行了初探,发现SDS单独作用时其烷基链起到的软模板作用有利于PbS小颗粒组装成树枝状的PbS纳米结构.当反应溶液中再加入适量的CTAB时,它在溶液中形成微胶束起到了软模板作用,迫使颗粒粘连组装成球状PbS纳米结构,有效地限制树枝状结构的生长.

关键词：硫化铅树枝状纳米结构球状纳米结构组装合成

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PbS纳米棒束的水热合成与表征

化学学报 2008年第3期66卷 398-402页

作者：祝华云张孝彬糜裕宏浙江大学材料科学与工程学系硅材料国家重点实验室杭州310027

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表... 详细信息

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.

关键词：硫化铅纳米棒束水热法

球状、立方状及空心立方状PbS纳米晶的控制合成及其形成机理

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无机化学学报 2009年第9期25卷 1563-1568页

作者：糜裕宏张孝彬季振国祝华云周胜名倪华良杭州电子科技大学电子信息学院杭州310018 浙江大学硅材料国家重点实验室杭州310027

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,通过简单地调节水热反应的反应温度控制合成出球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶。利用XRD、TEM对合成产物的结构和形貌进... 详细信息

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,通过简单地调节水热反应的反应温度控制合成出球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶。利用XRD、TEM对合成产物的结构和形貌进行了表征,发现合成的球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶尺寸均一,直径为100nm左右。对球状、立方状和空心立方状PbS纳米晶的形成机理进行了初探,结果表明反应温度较低时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒呈球形,在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶;反应温度较高时,水热反应初始阶段形成的PbS小颗粒由于自身的立方相岩盐晶体结构的影响有呈立方状趋势,在SDS和CTAB共同作用下产物堆积成空心立方体状或立方状。

关键词：硫化铅球状纳米晶立方状纳米晶空心立方状纳米晶控制合成

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某燃气轮机径向间隙设计方法研究

机械设计 2023年第S1期40卷 110-115页

作者：祝华云郑健生邓喆詹长庚薛临风隋永枫杭州汽轮动力集团股份有限公司先进动力研究院浙江杭州310022

燃气轮机径向间隙主要包含动叶叶顶间隙和静叶密封齿间隙等,径向间隙的合理设计是影响机组效率和经济性的主要因素,同时也是安全运行的可靠保证。综合考虑径向间隙各项影响因素,采用有限元软件ANSYS对某自主研发燃气轮机径向间隙进行了... 详细信息

燃气轮机径向间隙主要包含动叶叶顶间隙和静叶密封齿间隙等,径向间隙的合理设计是影响机组效率和经济性的主要因素,同时也是安全运行的可靠保证。综合考虑径向间隙各项影响因素,采用有限元软件ANSYS对某自主研发燃气轮机径向间隙进行了详细的设计研究分析。以合理的稳态间隙设计为目标,保证额定运行工况下转子和静子之间不发生碰磨,同时考核不同工况下的瞬态间隙,使得最小间隙值大于零,从而避免瞬态运行时产生动静碰磨。按照径向间隙计算流程,通过司比克止口偏心调整等方法调整间隙数据,迭代计算后得到满足设计要求的装配间隙,不仅避免了额定运行工况下出现动静碰磨现象,同时有效改善了间隙周向均匀性,绘制燃气轮机间隙图为燃气轮机总体装配提供指导。

关键词：径向间隙转子静子止口偏心

NACA65系列压气机叶型的数值模拟与实验比较

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节能 2017年第4期36卷 20-23页

作者：冯俊玮陈晶刘艳艳徐志明祝华云任晟杭州汽轮动力集团有限公司浙江杭州310016 通用电气(中国)有限公司上海201203

利用NUMECA软件对NACA65系列压气机叶型进行数值模拟,分析不同攻角下叶栅的性能,并与实验值进行对比,发现在较好的流动状况即攻角适中的情况下,折转角、阻力系数、升力系数等参数的计算值与实验值非常接近,但是当攻角很小和很大的恶劣... 详细信息

利用NUMECA软件对NACA65系列压气机叶型进行数值模拟,分析不同攻角下叶栅的性能,并与实验值进行对比,发现在较好的流动状况即攻角适中的情况下,折转角、阻力系数、升力系数等参数的计算值与实验值非常接近,但是当攻角很小和很大的恶劣工况计算结果和实验结果有一定的偏差;对比SA模型、SST模型和实验结果的总压损失系数,发现SA模型未能反映出层流附面层分离现象,SST模型能部分反应出层流附面层的分离。

关键词： NACA65 压气机叶型数值模拟层流附面层分离

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1MW有机朗肯循环系统及轴流透平设计

能源研究与信息 2016年第1期32卷 51-55页

作者：胡国军胡刚星祝华云陈晶徐志明杭州汽轮动力集团有限公司浙江杭州310016 上海海勋节能科技发展有限公司上海200444

基于自行开发的有机朗肯循环(ORC)系统热力计算软件设计了1 MW ORC系统.考虑到有机朗肯循环系统的特点,介绍了适合于该系统工况参数的有机工质轴流透平的设计过程.随后分析比较了应用于ORC系统的向心透平、螺杆膨胀机及轴流透平的不同特... 详细信息

基于自行开发的有机朗肯循环(ORC)系统热力计算软件设计了1 MW ORC系统.考虑到有机朗肯循环系统的特点,介绍了适合于该系统工况参数的有机工质轴流透平的设计过程.随后分析比较了应用于ORC系统的向心透平、螺杆膨胀机及轴流透平的不同特点,总结了轴流透平应用于该功率等级ORC系统的主要优点.最后,针对ORC系统设计了采用R123为工质的1 MW轴流透平,在CFD数值模拟的基础上进行了通流的优化和通流结构设计.

关键词：轴流透平有机朗肯循环氟利昂 CFD数值模拟

低品位蓝晶石制备锂离子电池窑炉用莫来石轻质隔热材料

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耐火材料 2024年第2期58卷 155-160页

作者：孙华云山东工业职业学院山东淄博256414

为实现对低品位蓝晶石的综合利用,以低品位蓝晶石、α-Al_(2)O_(3)微粉和黏土为主要原料,在10 MPa下机压成型,分别经1450和1500℃保温3 h热处理,通过燃尽物法制备了莫来石轻质隔热材料。研究了黏土加入量(加入质量分数分别为5%、10%、15... 详细信息

为实现对低品位蓝晶石的综合利用,以低品位蓝晶石、α-Al_(2)O_(3)微粉和黏土为主要原料,在10 MPa下机压成型,分别经1450和1500℃保温3 h热处理,通过燃尽物法制备了莫来石轻质隔热材料。研究了黏土加入量(加入质量分数分别为5%、10%、15%、20%)和热处理温度(1450、1500℃)对试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热导率以及抗锂离子电池正极材料侵蚀性能和显微结构的影响。结果表明:黏土的引入促进了试样的致密化和莫来石化反应,提高了试样体积密度、热导率和强度,添加20%(w)黏土的试样经1450℃烧后物理性能最佳,其体积密度为0.88 g·cm^(-3),常温耐压强度为21.0 MPa,热导率为0.25 W·(m·K)^(-1);当热处理温度为1450℃,黏土加入量为10%(w)时,试样具有较好的抗锂离子电池正极材料侵蚀性能。

关键词：低品位蓝晶石莫来石轻质隔热材料抗侵蚀性

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低品位蓝晶石制备锂电池窑炉用隔热材料

耐火材料 2024年

作者：孙华云闫涛山东工业职业学院山东耐材集团鲁耐窑业有限公司

为实现对低品位蓝晶石的综合利用，以低品位蓝晶石、α-Al2O3微粉和黏土为主要原料，通过燃尽物法制备了莫来石轻质隔热材料。研究了黏土加入量和煅烧温度对试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热导率以及抗锂电池正极材料侵蚀性能... 详细信息

为实现对低品位蓝晶石的综合利用，以低品位蓝晶石、α-Al2O3微粉和黏土为主要原料，通过燃尽物法制备了莫来石轻质隔热材料。研究了黏土加入量和煅烧温度对试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热导率以及抗锂电池正极材料侵蚀性能和显微结构的影响。结果表明：1)适当提高煅烧温度，可促进试样的烧结致密化，煅烧温度为1 500 °C时，试样显微结构更致密；2)黏土的引入促进了试样的烧结致密化和莫来石化反应，提高试样体积密度、导热系数和强度，添加20%(w)黏土的试样经1 450 °C煅烧后综合性能最佳，其体积密度为0.88 g·cm-3，耐压强度为21 MPa，热导率为0.25 W·(m·K)-1；3)当煅烧温度为1 450 °C，黏土添加量为10%(w)时，试样具有较好的抗锂电池正极材料侵蚀性能，是制备锂电池正极材料窑炉内衬用莫来石轻质隔热材料的较优制备工艺。

关键词：低品位蓝晶石莫来石轻质隔热材料