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聚甲基丙烯酸正十八酯的立构规整性及其序列研究

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应用化学 1992年第6期9卷 46-51页

作者：石明孝林贤福浙江大学分析测试中心杭州310027

合成了聚甲基丙烯酸正十八酯的梳状聚合物,分别用^(13)CNMR谱和FTIR分峰技术研究了立构规整性及其数均序列长度。聚合过程服从于Bernoullian统计规律,属自由基聚合。

关键词：立构规整性 P(n-OMA) NMR FTIR

用减差红外光谱分峰法测定EVA共聚物的总支化度及支化度分布

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应用化学 1992年第1期9卷 27-31页

作者：石明孝黄毅萍陈关喜浙江大学分析测试中心杭州310027

对EVA大分子链上出现的支链结构,可选用无规聚丙烯的支链甲基峰1378cm^(-1),2-乙基己烷的支链乙基峰780cm^(-1)和聚α-己烯的支链丁基峰730cm^(-1)作为测定总支化度、乙基和丁基支化度的量度,并得到1000C中各支化度的分布公式:(L.B为长... 详细信息

对EVA大分子链上出现的支链结构,可选用无规聚丙烯的支链甲基峰1378cm^(-1),2-乙基己烷的支链乙基峰780cm^(-1)和聚α-己烯的支链丁基峰730cm^(-1)作为测定总支化度、乙基和丁基支化度的量度,并得到1000C中各支化度的分布公式:(L.B为长支链)n_3/1000C=0.50564 A_(1378)/dt-1.01966 n_(C_2H_5)/1000C=1.27161 A_(780)/dt-7.67873nC_(4H9)/1000C=0.09113 A_(730)/dt-6.41352 n_(L.B)/1000C=0.50564 A_(1378)/dt-1.27161 A_(780)/dt-0.09113 A_(730)/dt+13.07259由于EVA共聚物中,测定峰会发生重叠,故先用减差FTIR光谱分峰法,扣除干扰峰对测定峰的影响后,对测定峰进行峰面积积分,再计算支链的数均支化度,其测定结果与~1H-NMR结果一致。

关键词： EVA共聚物 FTIR光谱支化度分布

共聚反应的Monte Carlo模拟和竞聚率的概率估算

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高分子学报 1991年第5期1卷 577-583页

作者：石明孝裘武军陈意秋徐锋浙江大学分析测试中心杭州310027 浙江大学应用数学系杭州310027

本文利用Monte Carlo方法模拟了二元共聚反应的链增长过程,并给出了估计竞聚率的概率统计处理。从统计观点上讲,这是一种在参数空间对每个栅格点计算后验概率密度的Bayesian统计,采用平滑函数对不规则的后验概率密度曲面(PPDS)进行平滑... 详细信息

本文利用Monte Carlo方法模拟了二元共聚反应的链增长过程,并给出了估计竞聚率的概率统计处理。从统计观点上讲,这是一种在参数空间对每个栅格点计算后验概率密度的Bayesian统计,采用平滑函数对不规则的后验概率密度曲面(PPDS)进行平滑化,从而在置信的95尹。区域评价共聚反应竞聚率(r_1,r_2)。本方法用于计算苯乙烯-丙烯酸丁酯二元共聚反应时,所计算的竞聚率(r_(St),r_(BA))与文献结果甚为一致。

关键词：共聚反应模拟竟聚率蒙特卡罗法

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L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成

精细化工 1997年第2期14卷 19-22页

作者：刘毓林石明孝沈海峰浙江大学化学系

Ｌ抗坏血酸与丙酮反应生成５，６Ｏ异丙叉Ｌ抗坏血酸（ＩＡＡ），再与三氯氧磷进行磷酸化反应，脱保护合成Ｌ抗坏血酸２磷酸酯镁。合成ＩＡＡ，采用氯化亚锡为催化剂，可得９４３％的收率。最佳磷酸化反应介质为一保... 详细信息

Ｌ抗坏血酸与丙酮反应生成５，６Ｏ异丙叉Ｌ抗坏血酸（ＩＡＡ），再与三氯氧磷进行磷酸化反应，脱保护合成Ｌ抗坏血酸２磷酸酯镁。合成ＩＡＡ，采用氯化亚锡为催化剂，可得９４３％的收率。最佳磷酸化反应介质为一保持ｐＨ１２０～１２５并含高浓度吡啶（初始浓度大于２２ｍｏｌ／Ｌ）的０～１０℃的水溶液。对有关产物的结构作了表征。

关键词：抗坏血酸磷酸酯镁合成维生素C

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单脂肪酸甘油酯总单酯含量的测定

日用化学工业 1996年第3期26卷 39-40页

作者：吕德水石明孝金刚浙江大学应用化学研究所

本文分别采用催化高碘酸氧化法和ＨＰＬＣ法，测定单脂肪酸甘油酯中总单酯含量，结果甚为一致；同时讨论了方法的影响因素。

关键词：甘油单酯单脂肪酸甘油酯测定高碘酸氧化法

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2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究

精细化工 1998年第2期15卷 48-50页

作者：祝一锋胥洪原王云峰张华强石明孝浙江工业大学化工学院浙江大学应用化学研究所

以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成２氯乙胺盐酸盐，研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下，乙醇胺与浓盐酸１∶１条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂，乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为１∶１０４... 详细信息

以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成２氯乙胺盐酸盐，研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下，乙醇胺与浓盐酸１∶１条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂，乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为１∶１０４，反应温度６６℃，反应时间２５ｈ，获得了最佳反应结果，产品总收率９５８％，纯度９９１％。

关键词：氯乙胺盐酸盐乙醇胺合成工艺

2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇脂肪酸双酯中亚甲基质子的磁不等价性

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波谱学杂志 1996年第2期13卷 163-168页

作者：石明孝宣日成吴清洲浙江大学应用化学研究所

在合成１３种２，２，４－三甲基－１，３－成二醇（ＴＭＰＤ）脂肪酸双酯的基础上，详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移，偶合常数，谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系。为了使ＴＭＰＤ脂肪酸双脂中各基团的相对取向能... 详细信息

在合成１３种２，２，４－三甲基－１，３－成二醇（ＴＭＰＤ）脂肪酸双酯的基础上，详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移，偶合常数，谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系。为了使ＴＭＰＤ脂肪酸双脂中各基团的相对取向能满足分子最稳定的条件，提出ＴＭＰＤ脂肪酸酯应按分子构型Ⅱ排列的结论。

关键词：戊二醇脂肪酸酯亚甲基质子 NMR

1-[2-(N,N-二甲氨)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备与表征

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化学通报 2000年第8期63卷 36-37页

作者：祝一锋单尚胥洪原石明孝浙江工业大学化工学院杭州310032 浙江大学应用化学研究所杭州310027

本文在制得2-氯乙胺盐酸盐[2]的基础上、加成、脂化，最后以叠氮钠为1,3-偶极体，通过一个类似1,3-偶极环加成反应成功合成了目标产物，用该法合成杂环四氮唑类化合物的方法及标题化合物的谱学性质国内未见报道。

关键词：偶极环加成表征杂环四氮唑头孢替安脂

用差减红外光谱分峰法测定乙丙齐聚物中端羟基的微结构

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高分子学报 1989年第1期 6-11页

作者：石明孝黄艾华郑平贺继东朱勤勤杨士林浙江大学中心研究实验室浙江大学化学系

合成了端羟基乙丙齐聚物。用差减红外光谱对端羟基进行了分析。扣除了溶剂中三氯甲烷的干扰,用***程序进行分峰,以正戊醇-1、3-甲基丁醇-1和丁醇-2为模型化合物标定伯、仲羟基吸收峰位置,并进行蜂面积积分,用模型化合物回归处理后得到... 详细信息

合成了端羟基乙丙齐聚物。用差减红外光谱对端羟基进行了分析。扣除了溶剂中三氯甲烷的干扰,用***程序进行分峰,以正戊醇-1、3-甲基丁醇-1和丁醇-2为模型化合物标定伯、仲羟基吸收峰位置,并进行蜂面积积分,用模型化合物回归处理后得到定量公式:A=15.8667×10~3Cp+0.25674,以此求得乙丙齐聚物中伯、仲羟基的官能度。

关键词：乙丙齐聚物端羟基结构红外光谱