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萃取法制备有机纳米流体及萃取溶剂热合成纳米材料

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萃取法制备有机纳米流体及萃取溶剂热合成纳米材料

作者：石华强青岛科技大学

学位级别：硕士

本学位论文研究了利用萃取体系直接在油相中制备高负载Ag、AgS、PbS纳米有机流体及萃取溶剂热合成CdS纳米线、BiS纳米棒和MoS微球。分别用溶剂萃取还原法、萃取沉淀法制备了含萃取剂Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)双硫代膦酸)修... 详细信息

本学位论文研究了利用萃取体系直接在油相中制备高负载Ag、AgS、PbS纳米有机流体及萃取溶剂热合成CdS纳米线、BiS纳米棒和MoS微球。分别用溶剂萃取还原法、萃取沉淀法制备了含萃取剂Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)双硫代膦酸)修饰的Ag、AgS、PbS纳米流体。首先将金属Ag、Pbsub>2+用萃取剂Cyanex 301转移到有机相,然后直接在有机相中与还原剂NaBH或者沉淀剂HS反应,得到了含纳米Ag、AgS、PbS粒子的有机流体。Ag、AgS与PbS在汽油中的最大负载量分别为:0.10mol/L、0.17mol/L和0.10mol/L。由于粒子在溶剂中有较好的分散稳定性能,无法用离心方法直接得到粒子,故首先将其溶剂挥发掉,再用极性溶剂丙酮、乙醇洗涤,最后在70℃真空干燥8h才能得到较少量的Ag、AgS、PbS纳米粒子。用XRD、IR、TEM、UV-Vis和TG等仪器表征其结构,结果表明,所制备的纳米粒子由于表面吸附了萃取剂Cyanex 301,有效阻止了纳米粒子的团聚。将得到的三种粒子重新分散到其它有机溶剂中,测定了最大负载量,并与醇水介质中共沉淀法制备的Cyanex 301修饰的AgS、PbS粒子在相同溶剂中重新分散得到的纳米流体进行了负载量的比较。结果表明:二者的负载量都随溶剂极性的增大而减少,但萃取沉淀法制备的纳米流体的负载量都比醇水介质共沉淀法得到的负载量大。萃取还原、萃取沉淀法避免了传统制备有机纳米流体中“制备-改性-添加”三步法中可能会出现的团聚,工艺简单,为工业上实现生产含表面修饰的纳米粒子的有机流体提供了一种新的思路。用萃取溶剂热法将萃取有机相直接进行溶剂热反应制备了CdS纳米线、BiS棒和MoS微球,萃取剂Cyanex 301在整个反应过程中既作萃取剂,又对产物具有一定的表面修饰作用,而且在制备过程中萃取剂本身还具有一定的还原作用并分解产生硫源。将得到的粒径1-3μm、球形MoS分散到基础油中,用四球法进行摩擦磨损性能测试。结果表明:石蜡油中添加钼配合物或MoS后具有一定的抗磨减摩效果。

关键词： Cyanex 301 有机流体负载量萃取溶剂热法 MoS2微球

化学表面修饰微球形二硫化钼在液体石蜡中的摩擦磨损性能研究

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摩擦学学报 2007年第1期27卷 35-40页

作者：傅洵石华强周晓东胡正水青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042

将萃取-溶剂热法制备的二硫化钼微球(MS-MoS2)和商业级胶体二硫化钼(CC-MoS2)添加到液体石蜡(LP)中,采用四球摩擦磨损试验机和SRV微动摩擦磨损试验机对润滑体系的极压性能和抗磨减摩性能进行对比研究,利用扫描电子显微镜和X射线光电子... 详细信息

将萃取-溶剂热法制备的二硫化钼微球(MS-MoS2)和商业级胶体二硫化钼(CC-MoS2)添加到液体石蜡(LP)中,采用四球摩擦磨损试验机和SRV微动摩擦磨损试验机对润滑体系的极压性能和抗磨减摩性能进行对比研究,利用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪对磨斑表面形貌进行观察分析.结果表明:萃取剂Cyanex 301对MoS2具有良好的表面修饰作用;添加MoS2能够有效改善基础油的极压性能和抗磨减摩性能;当MoS2质量分数为0.5%时,Cyanex301修饰MoS2+LP的摩擦系数和磨损体积损失比CC-MoS2+LP分别降低了15.4%和81.7%;其磨损机理可归因于边界润滑条件下的化学吸附膜、化学反应膜、化学沉积膜以及滚动摩擦.

关键词：溶剂热 Cyanex 301 二硫化钼微球润滑油添加剂摩擦磨损性能

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含Bi2S3纳米有机流体的制备及表征

稀有金属材料与工程 2005年第Z1期34卷 192-195页

作者：张绍玲石华强傅洵胡正水及开元青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 清华大学摩擦学国家重点实验室北京100084

用萃取沉淀法直接制备了稳定的含纳米Bi2S3的有机流体.TEM,IR与XRD测试表明萃取剂对纳米Bi2S3粒子起到了良好的表面修饰作用.萃取剂Cyanex 302修饰的Bi2S3纳米微粒在汽油中的负载量可高达19.27 g·L-1.这种方法工艺简单,且大大提高了纳... 详细信息

用萃取沉淀法直接制备了稳定的含纳米Bi2S3的有机流体.TEM,IR与XRD测试表明萃取剂对纳米Bi2S3粒子起到了良好的表面修饰作用.萃取剂Cyanex 302修饰的Bi2S3纳米微粒在汽油中的负载量可高达19.27 g·L-1.这种方法工艺简单,且大大提高了纳米粒子在有机相中的分散性,为纳米流体的制备与应用提供了新的思路.

关键词：萃取沉淀法有机纳米流体 Bi2S3 Cyanex 302

咪唑啉表面活性剂的合成及用于制备ZnSe纳米材料

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稀有金属材料与工程 2007年第A2期36卷 102-105页

作者：周晓东石华强傅洵赵晓非胡正水青岛科技大学山东青岛266042

合成了两种咪唑啉型双子表面活性剂二(2-十一(十七)烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉)己二胺季铵盐(SUAEIHDI、SHAEIHDI),并进行了红外表征:然后以Zn(Ac)_2·2H_2O为锌源,硒粉为硒源,水合肼为还原剂,SUAEIHDI为表面修饰剂,采用水热法于150℃反应... 详细信息

合成了两种咪唑啉型双子表面活性剂二(2-十一(十七)烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉)己二胺季铵盐(SUAEIHDI、SHAEIHDI),并进行了红外表征:然后以Zn(Ac)_2·2H_2O为锌源,硒粉为硒源,水合肼为还原剂,SUAEIHDI为表面修饰剂,采用水热法于150℃反应24 h,制得球形ZnSe纳米材料,用TEM、SEM、IR、UV-vis和XRD等手段对ZnSe纳米材料进行了表征,并对球形ZnSe的形成机理进行了初步探讨。结果表明:该咪唑啉型双子表面活性剂对于纳米材料具有良好的形貌控制作用和表面修饰作用。

关键词：咪唑啉型双子表面活性剂球形ZnSe纳米材料形成机理

含萃取剂修饰的纳米硫化铅有机流体的制备与表征

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稀有金属材料与工程 2005年第Z1期34卷 188-191页

作者：石华强张绍玲蔺玉胜傅洵胡正水阎逢元青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室甘肃兰州730000

用溶剂萃取沉淀法直接在有机溶剂中合成了含萃取剂Cyanex 301修饰的PbS纳米粒子的有机流体,用IR、UV、TEM和XRD等表征了粒子的结构与形貌.结果表明,所合成的粒子由Cyanex 301修饰层和PbS纳米粒子构成,萃取剂和PbS粒子之间存在S→PbS的... 详细信息

用溶剂萃取沉淀法直接在有机溶剂中合成了含萃取剂Cyanex 301修饰的PbS纳米粒子的有机流体,用IR、UV、TEM和XRD等表征了粒子的结构与形貌.结果表明,所合成的粒子由Cyanex 301修饰层和PbS纳米粒子构成,萃取剂和PbS粒子之间存在S→PbS的键合作用,表面修饰层的存在有效地阻止了纳米粒子的团聚,平均粒径20 nm.纳米粒子在汽油中的负载量可达10 g.L-1以上.

关键词：萃取 Cyanex 301 硫化铅纳米流体修饰

一种非线性结构空穴传输材料的合成及其光伏性能研究

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化学通报 2022年第11期85卷 1357-1362页

作者：祖凯王历历石华强王世彬长庆油田分公司油气工艺研究院西安710021 西南石油大学成都610500

以三苯胺为电子给体单元、4-叔丁基-甲氧基苯环为母核,设计合成了一种非线性“Y型”结构的空穴传输材料(2TPA-ph-tbyl)。光电化学测试结果表明该材料与钙钛矿材料能级匹配。单晶X射线衍射结果表明,该分子通过端位基团三苯胺形成分子间C... 详细信息

以三苯胺为电子给体单元、4-叔丁基-甲氧基苯环为母核,设计合成了一种非线性“Y型”结构的空穴传输材料(2TPA-ph-tbyl)。光电化学测试结果表明该材料与钙钛矿材料能级匹配。单晶X射线衍射结果表明,该分子通过端位基团三苯胺形成分子间C-H/π相互作用。这种较强的侧链堆积作用使2TPA-ph-tbyl获得了3.13×10^(-5)cm^(2)·V^(-1)·s^(-1)的空穴迁移率,是商用空穴传输材料PEDOT∶PSS的1.5倍。将其制备成倒置结构钙钛矿太阳能电池,开路电压达到1000mV、短路电流密度为21.53mA·cm^(-2),填充因子为0.71,其光电转换效率达到15.2%,高于PEDOT∶PSS(13.7%)。稳态光致发光和阻抗测试表明,2TPA-ph-tbyl可以促进钙钛矿-空穴传输材料界面电荷传输,降低界面电荷复合,从而提高电池的开路电压和短路电流。具有非线性结构的空穴传输材料可以通过增强分子间的侧链堆积效应提高材料的空穴迁移率,进而提高电池的光电转换效率。

关键词：钙钛矿太阳能电池空穴传输材料光电转换效率三苯胺

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疏水缔合型稠化剂的合成和耐地层水稀释性能

精细化工 2024年

作者：逯越婧赖小娟石华强李海斌陈加利王磊党志强陕西科技大学化学与化工学院陕西农产品加工技术研究院中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院西安万德能源化学股份有限公司

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为原料，通过水溶液聚合法制备了疏水缔合型稠化剂PAAOD。采用FTIR、1HNMR、13CNMR、XRD和SEM对其进行了表征，通过表观黏度、流... 详细信息

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为原料，通过水溶液聚合法制备了疏水缔合型稠化剂PAAOD。采用FTIR、1HNMR、13CNMR、XRD和SEM对其进行了表征，通过表观黏度、流变特性和酸岩反应速率等测试，考察了PAAOD的耐地层水稀释性、抗高温剪切和缓速性能。结果表明，PAAOD质量分数为0.8%的酸液体系（即PAAOD溶解在质量分数15%的盐酸中）在130 ℃、剪切速率170 s-1的条件下，剪切2 h后其表观黏度保持在63.39 mPa·s，表现出良好的耐温耐剪切性能；PAAOD质量分数0.8%的PAAOD固体酸体系（PAAOD溶解在去离子水中，然后加入氨基磺酸），经模拟地层水稀释2倍后，在25、90 ℃下的表观黏度损失率分别为43.75%和44.80%，表现出良好的耐地层水稀释性，且在静置30 min后，其黏度损失率减小；在130 ℃下PAAOD的酸岩反应速率为0.06 mg/(cm2·s)，缓速率为94.7%。

关键词：疏水缔合耐稀释耐剪切稠化剂缓速性油田化学品

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滑溜水用减阻剂室内性能测试与现场摩阻预测

钻井液与完井液 2017年第3期34卷 105-110页

作者：孟磊周福建刘晓瑞杨钊石华强长庆油田分公司油气工艺研究院低渗透油气田勘探开发国家工程实验室西安710016 中国石油大学(北京)非常规天然气研究院北京102299

经验预估滑溜水压裂现场的减阻效果具有差异较大的不足,而以往的减阻剂减阻性能评价实验多侧重于相关产品的对比优选,对其测试结果如何应用于现场实际的说明并不多见。针对以上问题,搭建了室内环路摩阻测试系统,依据Prandtl-Karman定律... 详细信息

经验预估滑溜水压裂现场的减阻效果具有差异较大的不足,而以往的减阻剂减阻性能评价实验多侧重于相关产品的对比优选,对其测试结果如何应用于现场实际的说明并不多见。针对以上问题,搭建了室内环路摩阻测试系统,依据Prandtl-Karman定律,通过清水湍流率定出测试用的3条直管管径分别为10.46,7.59和5.86 mm。对不同管径,在一定泵送排量梯度下对5种不同浓度的DR-800减阻剂溶液的摩阻压降进行了测定。对于0.07%和0.10%浓度的减阻剂溶液,将测试压降换算成摩阻系数,与考虑黏度项计算出的雷诺数相对应,可以很好地拟合于Virk渐近线,证明了DR-800减阻剂的优良减阻性能。在定量测试减阻性能后,采用摩阻放大法中的阻力速度法,将室内实验测得的降阻比与阻力速度进行回归得出表达式,确定出各阻力速度所对应的具体减阻率大小。运用该式,通过迭代计算,可以得到每种工况下相对确定的减阻率,比起经验预测,精度明显提高。因此,上述的室内研究方法对减阻剂的现场应用具有指导意义。

关键词：滑溜水减阻剂阻力速度摩阻预测Virk渐近线

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聚合物减阻剂微观减阻机理研究

石油化工 2017年第1期46卷 97-102页

作者：刘晓瑞周福建石华强刘致屿丁里杨钊长庆油田分公司油气工艺研究院低渗透油气田勘探开发国家工程实验室陕西西安710000 中国石油大学(北京)非常规天然气研究院北京102200

配制了不同浓度的减阻剂溶液,利用TEM技术对减阻剂溶液的微观结构进行了表征,采用高精度环路摩阻测试系统对不同微观结构特征的减阻剂溶液进行了减阻性能测试。表征结果显示,减阻剂溶液的主要微观结构为:分散颗粒结构、半连续/非连续棒... 详细信息

配制了不同浓度的减阻剂溶液,利用TEM技术对减阻剂溶液的微观结构进行了表征,采用高精度环路摩阻测试系统对不同微观结构特征的减阻剂溶液进行了减阻性能测试。表征结果显示,减阻剂溶液的主要微观结构为:分散颗粒结构、半连续/非连续棒状结构、连续网眼状结构和堆叠网眼状结构。低流速下,分散颗粒结构特征的减阻剂表现出较好的减阻性能;高流速下,连续网眼状结构特征的减阻剂具有更好的减阻性能;过度堆叠网眼状结构特征的减阻剂虽具有良好的抗剪切性能,但在低速与高速下均不能发挥良好的减阻性能。现场施工中井深较浅、施工排量小的井,适合选用分散颗粒结构的减阻剂;而井深较深、排量较大的井,则适合选用连续网眼状结构的减阻剂。利用减阻剂微观结构与减阻性能之间的关系可进行减阻剂的选型及结构优化。

关键词：聚合物减阻剂压裂液微观减阻机理