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作者：白红妍上海海洋大学

学位级别：硕士

苯系物(BTEX)在许多有机化工厂中被广泛使用，使其很容易通过各种途径进入环境中，对水体、土壤以及空气等造成严重污染。由于其对人体以及生物体的危害较大，已被列入我国环境优先污染物黑名单，对环境中苯系物的监测亦引起了人们的高... 详细信息

苯系物(BTEX)在许多有机化工厂中被广泛使用，使其很容易通过各种途径进入环境中，对水体、土壤以及空气等造成严重污染。由于其对人体以及生物体的危害较大，已被列入我国环境优先污染物黑名单，对环境中苯系物的监测亦引起了人们的高度重视。近年来，海上事故不断发生，尤其是危险化学品泄漏和溢油，对海洋生物和自然资源造成了严重损害。海洋监测执法在事故应急处理及责任追究的过程中，需要准确判定有害化学品组分以及污染源，因此，开展沿海泄漏苯系物的快速测定及溯源技术的研究是非常必要的，在我国也有广泛的需求。其对于合理地解决法律纠纷、建立海洋环境管理法律法规以及完善海面危险化学品应急系统具有重要的实际意义。本文开展了海水中苯系物污染的快速检测以及溯源技术的研究。对海水中苯系物的快速测定采用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)两种富集装置，通过定性和定量，分别建立了静态顶空-气相色谱与质谱联用法(HS-GC/MS)和顶空固相微萃取-气相色谱与质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)两种检测海水中常见13种痕量苯系物的方法。同时通过对典型苯系物-甲苯中微量特征组分的研究，初步探讨了不同来源甲苯的溯源技术。主要研究内容如下：首先，通过大量的文献调研，概述了苯系物的用途、危害以及海洋中苯系物的来源等;阐述了苯系物预处理技术和分析检测技术，并且分别介绍了这些技术的原理以及应用领域;归纳总结了环境中苯系物的研究进展;简述了苯系物溯源技术的重要性。在此基础上，指出了本文的创新点，明确了本文的研究意义。其次，通过运用静态顶空-气相色谱与质谱联用技术，建立了同时快速测定海水中常见的13种痕量的苯系物的方法。实验中对色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比等影响分析效果的主要因素进行了优化。最终确定了实验的最佳条件为使用DB-WAX极性毛细管柱，柱温箱升温程序为：40℃4min10℃/m in120℃25℃/m in180℃，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为10min以及气液体积比为1：1等。在优化的条件下，该方法在0.1620μg/L的线性范内，相关系数大于0.9990，检出限(按信噪比为3计算)为0.057.099μg/L;1.6、16和160μg/L等3个加标水平水样的回收率为81.2503.73%，相对标准偏差为1.1.4%(RSD，n=6)。并对实际海水样品中苯系物进行分析测定，结果令人满意。该方法分析时间为12min，前处理步骤简单，灵敏度高，环境友好，定性定量准确可靠。通过顶空-固相微萃取与气质联用技术，建立了测定海水中13种苯系物的方法。实验确定的最佳实验条件为：选用100μm PDMS萃取头涂层，取10mL样品于(30±1)℃温度下萃取20min，解析3min。在优化的实验条件下，该方法的线性范围为0.166μg/L，相关系数大于0.9990，检出限为0.006.043μg/L，3个海水水样加标水平(0.16μg/L、1.6μg/L和16μg/L)的回收率为80.00%16.56%，相对标准偏差(RSD，n=6)2.00%.56%。该方法应用于杭州乍浦区水样中苯系物的测定，结果表明可用于海水中挥发性苯系物的测定。该方法不需要前处理，灵敏度高，便于现场分析，为海水中痕量的苯系物的检测提供了一种简单、快捷、环保的测定方法。最后，初步建立了不同来源甲苯的溯源技术。不同来源有害化学品由于原料、生产工艺的差别，所含微量特征组分种类和含量不同的特点，实验以微量特征组分的信息作为沿海泄漏苯系物溯源的依据。借鉴海洋溢油鉴别方法，利用甲苯中含有微量特征组分的信息特点，获得微量特征组分的诊断比值，通过对诊断比值进行t检验评价分析，这些诊断比值可初步确定不同来源甲苯的溯源技术。本文详细介绍了基于甲苯中微量特征组分特征比值的甲苯溯源技术的t检验法，包括方法原理、特征比值的评价及鉴别原则，并以5个厂家6个甲苯样品的鉴别为例，表明了筛选的诊断比值在不同厂家甲苯的鉴别溯源应用的有效性。通过以上的研究工作，本文建立了两种用于测定海水中常见的13种痕量苯系物的方法，同时筛选出了甲苯中微量特征组分的诊断比值用于不同来源甲苯的溯源鉴别。利用甲苯中含有微量特征组分的特征比值的溯源鉴别是一次全新的尝试，希望论文的研究成果进一步为海洋中苯系物溯源技术研究提供科学依据和理论支持。本研究力图为解决海洋中苯系物的污染物检测和来源鉴别贡献一份力量。

关键词：海水苯系物顶空萃取固相微萃取 GC-MS 诊断比值溯源

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杭州湾乍浦沿岸水体中PAHs的污染水平及来源解析

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环境化学 2015年第12期34卷 2281-2286页

作者：白红妍杨佩华韩彬杨杨桂林医学院药学院桂林541004 国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛266061

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,定量测定了杭州湾乍浦沿岸13个站位海水中的16种多环芳烃,探讨了多环芳烃化合物在该区域的组成及来源.结果显示,杭州湾各站位总PAHs的质量浓度为227.12—406.86 ng·L^(-1),均值298.06 ng·L^... 详细信息

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,定量测定了杭州湾乍浦沿岸13个站位海水中的16种多环芳烃,探讨了多环芳烃化合物在该区域的组成及来源.结果显示,杭州湾各站位总PAHs的质量浓度为227.12—406.86 ng·L^(-1),均值298.06 ng·L^(-1).经对PAHs组分分析判定杭州湾乍浦沿岸海水中PAHs主要来源于石油及其产品的高温燃烧.各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比,除了苯并[a]芘其他均未超标.

关键词：多环芳烃顶空-固相微萃取气相色谱/质谱联用表层水来源杭州湾

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桑沟湾水体中多氯联苯的时空分布特征

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环境化学 2013年第4期32卷 557-563页

作者：白红妍韩彬孙丕喜郑立王江涛王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛266061 中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室青岛266100 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

气相色谱法分析并结合外标法,定量测定2009年4个航次桑沟湾海域水体中7种多氯联苯类化合物的含量,探讨了多氯联苯污染物在该海域组成以及时空分布特征.结果表明,桑沟湾水体中,多氯联苯的组成主要以低氯取代物为主.该海域多氯联苯含量分... 详细信息

气相色谱法分析并结合外标法,定量测定2009年4个航次桑沟湾海域水体中7种多氯联苯类化合物的含量,探讨了多氯联苯污染物在该海域组成以及时空分布特征.结果表明,桑沟湾水体中,多氯联苯的组成主要以低氯取代物为主.该海域多氯联苯含量分布特征呈现为夏季最高,秋春季次之,冬季最低.与其它海域相比,其含量处于中等水平,且低于美国环保局规定的标准值.

关键词：桑沟湾气相色谱多氯联苯时空分布

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桑沟湾水体及沉积物中有机磷农残时空分布特征

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海洋科学 2013年第1期37卷 54-61页

作者：白红妍韩彬孙丕喜郑立曹磊杨东方王小如国家海洋局第一海洋研究所山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析并结合外标法,定量测定了2009年4月—2010年2月6个航次桑沟湾海域水体和沉积物中常见的8种有机磷农药,探讨了该海域有机磷农药组成以及时空分布特征。结果表明:桑沟湾水体中共检出有机磷农药6种,其中甲基... 详细信息

以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析并结合外标法,定量测定了2009年4月—2010年2月6个航次桑沟湾海域水体和沉积物中常见的8种有机磷农药,探讨了该海域有机磷农药组成以及时空分布特征。结果表明:桑沟湾水体中共检出有机磷农药6种,其中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等3种有机磷农药在各航次均有检出。沉积物中有机磷农药含量的水平分布呈现由湾口向湾内海域逐渐降低的趋势。该海域水体中有机磷农药含量呈现10月份较高,4月、6月和8月份次之,12月和2月份最低的月份分布特征。与国内外类似水体相比,桑沟湾海域中总有机磷农药含量处于轻度污染水平,甲基对硫磷、马拉硫磷等单组分含量也处于较低水平。

关键词：桑沟湾气相色谱质谱有机磷农药时空分布

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燃料油与典型渤海原油指纹特征差异性初探

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理化检验-化学分册 2013年第3期49卷 260-265页

作者：白红妍韩彬郑立杨东方王小如上海海洋大学水产与生命学院国家海洋局第一海洋研究所

试验选3种燃料油和典型渤海原油SZ36-1进行了特征信息和指纹特征的比较研究。结果表明:燃料油和典型原油之间,nC17/姥鲛烷、nC18/植烷特征比值的差异性较为显著;多环芳烃含量的差异并不能体现燃料油和典型原油的本质特性;所选取的33个... 详细信息

试验选3种燃料油和典型渤海原油SZ36-1进行了特征信息和指纹特征的比较研究。结果表明:燃料油和典型原油之间,nC17/姥鲛烷、nC18/植烷特征比值的差异性较为显著;多环芳烃含量的差异并不能体现燃料油和典型原油的本质特性;所选取的33个生物标志物特征比值中69.70%体现了燃料油之间的相似性,其中30.30%的特征比值进一步体现了燃料油与典型原油的差异性,可作为燃料油和原油油种鉴别的重点筛查指标。

关键词：燃料油典型原油生物标志物指纹差异性

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静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

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色谱 2012年第5期30卷 474-479页

作者：白红妍韩彬陈军辉郑立杨东方王小如国家海洋局第一海洋研究所山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该... 详细信息

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

关键词：静态顶空萃取气相色谱-质谱苯系物海水

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桑沟湾经济贝类有机氯农药和多氯联苯残留水平及分布特征

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海洋科学 2013年第7期37卷 47-52页

作者：白红妍韩彬徐亚岩孙丕喜郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306 农业部东海与远洋渔业资源开发利用重点实验室上海200090

采用气相色谱法定量测定了桑沟湾海域2009年4月．2009年12月的经济92类中有机氯农药和多氯联苯的残留量。结果显示：该海域贝类中HCHs为N．D．～2．04×10^-9，均值为0．30×10^-9；DDTs为（0．13-3-36）×10^-9，均值为0．97×10^-9；P... 详细信息

采用气相色谱法定量测定了桑沟湾海域2009年4月．2009年12月的经济92类中有机氯农药和多氯联苯的残留量。结果显示：该海域贝类中HCHs为N．D．～2．04×10^-9，均值为0．30×10^-9；DDTs为（0．13-3-36）×10^-9，均值为0．97×10^-9；PCBs为（0．01-3．20）×10^-9，均值为0．59×10^-9，有机氯物质含量均低于相关国家标准值，符合食用安全要求。经济贝类中的有机氯农药的组分特征为HCHs中β-HCH占优势，DDTs中P，P‘-DDT占相对优势；PCBs中多为5～7个氯原子。与北海等6个海域相比，桑沟湾海域经济贝类有机氯污染物中，HCHs、DDTs和PCBs的残留量都处于中等水平。

关键词：经济贝类有机氯农药多氯联苯残留桑沟湾

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青天葵甲醇提取物通过ERK信号通路诱导鼻咽癌CNE-2细胞凋亡

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中国现代应用药学 2021年第16期38卷 1928-1933页

作者：李亚洲周燕园白红妍董哲文林雯付红红董玲廖燕梅吕良桂林医学院药学院广西桂林541004 广西医科大学广西区域性高发肿瘤早期防治研究重点实验室南宁530000

目的研究青天葵甲醇提取物(Nervilia fordii methanol extracts,NFME)体外对鼻咽癌CNE-2细胞的凋亡作用及其作用机制。方法MTT法检测不同浓度(0,0.25,0.5,1,2,3 mg·mL^(−1))的NFME处理CNE-2细胞24,48 h对CNE-2细胞生长抑制率的影响;克隆原形成试验观察NFME对CNE-2细胞克隆形成率的影响;Hoechst凋亡染色观察NFME对CNE-2细胞凋亡的影响;Western blotting测定NFME作用下caspase-3、ERK1/2和c-Raf蛋白磷酸化水平的变化。结果MTT试验结果显示,与对照组相比,在给药24 h时0.5 mg·mL^(−1)的NFME就能抑制CNE-2细胞的增殖(P<0.05),抑制率为12.64%。而在给药48 h时0.25 mg·mL^(−1)的NFME就能抑制CNE-2细胞增殖(P<0.05),抑制率为22.43%;克隆原形成能力试验表明,0.25 mg·mL^(−1)的NFME能够抑制CNE-2细胞集落的形成(P<0.05);Hoechst33258凋亡染色观察到0.25 mg·mL^(−1)的NFME作用24 h能够观察到CNE-2细胞发生凋亡(P<0.05),凋亡率达到17.91%;Western blotting结果表明0.5 mg·mL^(−1)的NFME能使CNE-2细胞中caspase-3发生剪切,随着给药浓度增加其剪切作用越明显(P<0.01),同时0.5 mg·mL^(−1)的NFME能够降低CNE-2细胞中ERK1/2和c-Raf蛋白的磷酸化水平(P<0.05)。结论青天葵甲醇提取物能抑制鼻咽癌CNE-2细胞的增殖并诱导其发生凋亡,其作用机制可能与抑制ERK信号通路有关。

关键词：青天葵甲醇提取物鼻咽癌 CNE-2 ERK 凋亡

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胶州湾水体重金属汞的分布和重力特性

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海洋开发与管理 2014年第12期31卷 71-77页

作者：杨东方耿晓曲延峰白红妍徐子钧国家海洋局北海环境监测中心青岛266033 上海海洋大学生命学院上海201306 国家海洋局北海计量中心青岛266033

根据1985年4月、7月和10月胶州湾水域调查资料，研究和分析胶州湾重金属汞的水质、平面分布、垂直分布、季节变化以及来源。结果表明：汞在胶州湾水体中的含量范围为：0．029～4．950μg／L，符合一类到劣四类海水水质标准；4月，在胶... 详细信息

根据1985年4月、7月和10月胶州湾水域调查资料，研究和分析胶州湾重金属汞的水质、平面分布、垂直分布、季节变化以及来源。结果表明：汞在胶州湾水体中的含量范围为：0．029～4．950μg／L，符合一类到劣四类海水水质标准；4月，在胶州湾整个湾内水域受到汞的污染，在湾的东部和北部近岸水域受到汞的严重污染，7月，受到汞的污染较重，在10月，受到汞的轻微污染。胶州湾汞含量只有一个来源：是由海泊河、李村河和娄山河的河流输送的，而且输送的汞浓度都非常高。汞表、底层分布的时空变化和垂直分布都表明了汞迅速沉降的重力特性，证实了汞的水域迁移过程和水域迁移机制。在胶州湾的整个湾内水域，受到汞的污染程度是由河流输送汞含量的多少来决定的。

关键词：汞时空分布季节变化重力特性胶州湾

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桑沟湾水体中有机磷农药残留组成与分布

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岩矿测试 2012年第4期31卷 632-637页

作者：白红妍韩彬郑立杨东方王小如孙丕喜国家海洋局第一海洋研究所山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓... 详细信息

采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓度范围为0.001～0.265μg/L,均值为0.061μg/L。该海域水体中共检出6种有机磷农药,马拉硫磷和对硫磷是桑沟湾水体中主要的有机磷农药污染物。有机磷农药分布特征大致呈现春季表层水体中近岸高,离岸低,由湾口向湾内递减,底层水体中在湾口处浓度最高;秋季表层水体中由西北岸、东北湾口向湾中央渐增,底层水体中呈现由湾内向湾口递增的趋势。本研究提供的数据可为了解该海域的有机磷农药污染分布情况提供参考。

关键词：桑沟湾有机磷农药气相色谱-质谱法

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