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正硅酸乙酯对锐钛矿型二氧化钛多孔薄膜的室温制备及性能的影响

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硅酸盐学报 2008年第6期36卷 788-793页

作者：申乾宏杨辉高基伟浙江大学材料科学与工程学系杭州310027

为在室温下制备具有良好多孔性的结晶二氧化钛(TiO2)薄膜,利用异相凝聚的方法将锐钛矿晶型TiO2溶胶粒子包覆在苯丙乳液粒子表面,并添加正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)制得涂膜液。通过浸渍提拉法制备薄膜,随后在超声波振荡... 详细信息

为在室温下制备具有良好多孔性的结晶二氧化钛(TiO2)薄膜,利用异相凝聚的方法将锐钛矿晶型TiO2溶胶粒子包覆在苯丙乳液粒子表面,并添加正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)制得涂膜液。通过浸渍提拉法制备薄膜,随后在超声波振荡条件下,以甲苯为溶剂,将薄膜中的苯丙乳液粒子选择性地溶解去除获得多孔结构。对薄膜的表面形貌及光催化性能进行了考察,并分析了TEOS对薄膜制备及性能的影响。结果表明:添加TEOS的加入能提高涂膜液的成膜性,适量的TEOS有利于形成具有密集孔洞的TiO2薄膜。随TEOS添加量的提高,薄膜趋于平整,薄膜的透光率增大;光催化活性则随TEOS添加量先增大、后减小,其变化规律主要由薄膜多孔性,薄膜中TiO2含量以及薄膜的表面羟基数量等因素所决定。

关键词：二氧化钛薄膜多孔性室温制备光催化作用正硅酸乙酯

光催化制备结晶TiO_2介孔薄膜及其性能表征(英文)

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硅酸盐学报 2010年第1期38卷 158-162页

作者：申乾宏黎胜宗建娟杨辉浙江大学材料科学与工程学系杭州310027 浙江加州国际纳米技术研究院杭州310029

提出了一种在室温条件下制备结晶TiO2介孔薄膜的简便方法。首先采用含有罗丹明B的TiO2纳米晶溶胶通过浸渍提拉制备结晶TiO2薄膜,然后将薄膜置于紫外灯下照射,通过TiO2薄膜自身的光催化作用将薄膜中的罗丹明B分解去除,从而形成介孔薄膜... 详细信息

提出了一种在室温条件下制备结晶TiO2介孔薄膜的简便方法。首先采用含有罗丹明B的TiO2纳米晶溶胶通过浸渍提拉制备结晶TiO2薄膜,然后将薄膜置于紫外灯下照射,通过TiO2薄膜自身的光催化作用将薄膜中的罗丹明B分解去除,从而形成介孔薄膜。分别采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品进行了表征,并考察了薄膜对水的接触角及光催化活性。结果表明:所制备的TiO2介孔薄膜由30～50nm的纳米粒子组成,其晶型为锐钛矿-板钛矿-金红石混晶;适当的罗丹明B添加量有利于介孔形成;由于介孔的作用,TiO2介孔薄膜的亲水性及光催化活性相对于致密TiO2薄膜有显著提高。

关键词：氧化钛薄膜介孔罗丹明B 室温制备亲水性光催化作用

BPA对低温制备锐钛矿型TiO_2薄膜表面形貌的控制

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物理化学学报 2007年第8期23卷 1269-1274页

作者：杨辉申乾宏高基伟浙江大学材料科学与工程学系

采用4,4′-二羟基二苯基丙烷(BPA)作为TiO2薄膜表面形貌控制的模板剂.将BPA的乙醇溶液与具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶均匀混合制得涂膜液,采用浸渍提拉法制备薄膜;用无水乙醇将薄膜中的BPA选择性溶解去除,实现了低温下锐钛矿型TiO2薄膜的... 详细信息

采用4,4′-二羟基二苯基丙烷(BPA)作为TiO2薄膜表面形貌控制的模板剂.将BPA的乙醇溶液与具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶均匀混合制得涂膜液,采用浸渍提拉法制备薄膜;用无水乙醇将薄膜中的BPA选择性溶解去除,实现了低温下锐钛矿型TiO2薄膜的制备及其表面形貌的调控.采用SEM考察了TiO2溶胶用量、BPA用量、以及无水乙醇用量等因素对TiO2薄膜表面形貌的影响,并对其控制机理进行了探讨.结果表明,涂膜液的组成会影响到湿膜烘干过程中粒子的迁移和聚集,从而改变TiO2与BPA在薄膜表面的分布状态,最终对TiO2薄膜的表面形貌产生影响.随BPA浓度的降低,其影响逐渐由薄膜内部转向薄膜的表面区域.而低TiO2胶粒浓度和高乙醇含量则有利于TiO2薄膜产生粗糙的形貌或多孔性的结构.

关键词：锐钛矿二氧化钛薄膜表面形貌低温制备

硅衬底Al_2O_3∶Tb^(3+)薄膜的制备及其发光性能

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无机材料学报 2009年第6期24卷 1105-1109页

作者：石涛周箭申乾宏杨辉浙江大学材料科学与工程学系杭州310027 浙江林学院理学院临安311300

采用溶胶-凝胶法在硅衬底上制备了Al2O3:Tb3+薄膜;并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征;分析了Al2O3:Tb3+薄膜的发光机理,探讨了热处理温度和Tb3+掺杂浓度对发光性能的影响规律.研究结果表明,采用溶胶-凝胶... 详细信息

采用溶胶-凝胶法在硅衬底上制备了Al2O3:Tb3+薄膜;并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征;分析了Al2O3:Tb3+薄膜的发光机理,探讨了热处理温度和Tb3+掺杂浓度对发光性能的影响规律.研究结果表明,采用溶胶-凝胶法制备工艺,制备了高发光强度的Al2O3:Tb3+薄膜,薄膜的最佳激发波长为240nm,Tb3+的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb2O3/Al2O3=5mol%),在240nm光激发下,最强的发射峰出现在544nm附近;并且制备的Al2O3:Tb3+薄膜表面致密、平整且无裂纹产生,表面粗糙度约为1.3nm,有利于硅基光电子器件的制备和应用.

关键词：溶胶-凝胶法 Al2O3∶Tb3+ 薄膜光致发光

锐钛矿型TiO_2多孔薄膜的室温制备及其机理研究

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浙江大学学报（工学版） 2008年第10期42卷 1838-1842页

作者：申乾宏杨辉高基伟浙江大学材料与化学工程学院浙江杭州310027 浙江大学绿色建材及应用技术工程研究中心浙江杭州310027

为在低温条件下制备多孔性TiO2薄膜,采用具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液,通过浸渍提拉法制备薄膜,利用甲苯选择性地将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除,制备出锐钛矿型TiO2多孔薄膜.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)... 详细信息

为在低温条件下制备多孔性TiO2薄膜,采用具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液,通过浸渍提拉法制备薄膜,利用甲苯选择性地将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除,制备出锐钛矿型TiO2多孔薄膜.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及Zeta电位等分析测试方法对其制备机理进行了探讨.结果表明,TiO2溶胶与苯丙乳液混合后,陈化时间的延长有利于TiO2胶粒通过静电、氢键作用在苯丙乳液粒子表面形成吸附层,从而改变涂膜液的成膜性,形成较为密集、且均匀分布的岛状多孔结构,在此基础上经两次涂膜,即可获得具有致密孔洞的TiO2多孔薄膜.

关键词：二氧化钛薄膜多孔性苯丙乳液室温制备

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有机导电高分子复合锐钛矿薄膜研究

功能材料 2007年第12期38卷 2018-2020页

作者：高基伟申乾宏杨辉浙江大学材料系浙江杭州310027 浙江大学绿色建材及应用技术工程研究中心

以溶胶-凝胶工艺,采用"钛酸丁酯-水-无水乙醇-盐酸"摩尔比为1∶175∶7.5∶0.1的体系制备出含有锐钛矿晶体的氧化钛溶胶,并选用有机导电高分子(聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐)在低温下(100℃)制备出复合光催化薄膜。利用X射线吸收精细结... 详细信息

以溶胶-凝胶工艺,采用"钛酸丁酯-水-无水乙醇-盐酸"摩尔比为1∶175∶7.5∶0.1的体系制备出含有锐钛矿晶体的氧化钛溶胶,并选用有机导电高分子(聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐)在低温下(100℃)制备出复合光催化薄膜。利用X射线吸收精细结构(XAFS)、透射电镜、荧光光谱对溶胶和薄膜进行分析,并考察了薄膜的光催化性能。研究表明,溶胶中锐钛矿晶体呈边长约200nm的正方形,具有与锐钛矿型氧化钛粉体标样相似的Ti原子K边边前结构和比标样略小的Ti原子配位数和配位距离;在紫外光照下,有机导电高分子复合薄膜中氧化钛层产生的电子转移到有机导电高分子层,有效抑制了光生电子-空穴对的复合,其对罗丹明B的光催化降解率随有机导电高分子层的厚度增加而变大,浸涂6层有机导电高分子的复合薄膜对罗丹明B的降解率是浸涂2层的复合薄膜降解率的2倍。

关键词：锐钛矿溶胶 X射线吸收精细结构有机导电高分子复合薄膜光催化

具有稳定可见光催化活性TiO_2薄膜的常温制备

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无机化学学报 2007年第10期23卷 1758-1762页

作者：申乾宏杨辉高基伟浙江大学材料与化学工程学院杭州310027

采用溶胶-凝胶法,通过钛酸丁酯水解制备了具有锐钛矿-金红石-板钛矿混晶晶粒的TiO2溶胶。以四磺酸酞菁铜(CuTsPc)为敏化剂,经水浴加热后获得具有可见光响应活性的TiO2溶胶。使用该溶胶浸渍-提拉涂膜,在室温下晾干即可得到酞菁敏化的TiO... 详细信息

采用溶胶-凝胶法,通过钛酸丁酯水解制备了具有锐钛矿-金红石-板钛矿混晶晶粒的TiO2溶胶。以四磺酸酞菁铜(CuTsPc)为敏化剂,经水浴加热后获得具有可见光响应活性的TiO2溶胶。使用该溶胶浸渍-提拉涂膜,在室温下晾干即可得到酞菁敏化的TiO2薄膜(CuTsPc-TiO2)。对敏化溶胶的制备条件及薄膜的性能进行了考察,并探讨了CuTsPc的负载机理。结果表明:延长水浴时间或提高TiO2溶胶中的CuTsPc浓度有利于增大薄膜中CuTsPc的负载量。随着薄膜中CuTsPc量的增加,薄膜的可见光催化活性增强,但CuTsPc负载过多又会导致薄膜光催化活性降低。CuTsPc通过静电作用在TiO2胶粒表面发生吸附,从而实现在薄膜中均匀、牢固的负载,保证了CuTsPc-TiO2薄膜在循环使用过程中的稳定性。

关键词：二氧化钛混晶敏化四磺酸酞菁铜可见光光催化

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室温制备TiO_2多孔薄膜及其影响因素

无机材料学报 2007年第5期22卷 937-942页

作者：申乾宏蔡振钱高基伟杨辉浙江大学材料与化学工程学院

将具有锐钛矿晶粒的TiO_2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液,采用浸渍提拉法制备薄膜,利用选择性溶解的方法将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除,在室温下获得锐钛矿型TiO_2多孔薄膜.采用TEM、SEM等分析方法考察了TiO_2溶胶添加量、苯丙乳液添... 详细信息

将具有锐钛矿晶粒的TiO_2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液,采用浸渍提拉法制备薄膜,利用选择性溶解的方法将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除,在室温下获得锐钛矿型TiO_2多孔薄膜.采用TEM、SEM等分析方法考察了TiO_2溶胶添加量、苯丙乳液添加量、涂膜液陈化时间以及乳液粒子溶解去除条件等因素对TiO_2薄膜表面形貌的影响.结果表明涂膜液中TiO_2溶胶与苯丙乳液添加量的比例影响了孔的形态;涂膜液的陈化时间是影响薄膜表面孔致密程度的关键因素,陈化时间的增长有利于薄膜表面形成较为密集的孔洞;采用超声波能大大提高薄膜中苯丙乳液粒子的去除效率.最后得出了制备TiO_2多孔薄膜的较为合适的涂膜液配比及工艺条件:15g TiO_2溶胶、0.2g苯丙乳液、10g H_2O;涂膜液陈化15d,薄膜浸入甲苯后,超声波振荡10min.

关键词：二氧化钛薄膜多孔性苯丙乳液室温制备

酞菁敏化混晶TiO_2薄膜的低温制备及其对罗丹明B的催化降解

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催化学报 2007年第12期28卷 1072-1076页

作者：杨辉申乾宏高基伟浙江大学材料科学与工程学系

以四磺酸酞菁铜(CuPcTs)为敏化剂,采用溶胶-凝胶法制备了酞菁敏化的TiO2溶胶,经浸渍提拉成膜并室温晾干,制得CuPcTs-TiO2薄膜.采用XRD,UV-Vis和SEM等测试手段对薄膜样品进行了表征,并通过罗丹明B的降解考察了薄膜的可见光催化性能.结果... 详细信息

以四磺酸酞菁铜(CuPcTs)为敏化剂,采用溶胶-凝胶法制备了酞菁敏化的TiO2溶胶,经浸渍提拉成膜并室温晾干,制得CuPcTs-TiO2薄膜.采用XRD,UV-Vis和SEM等测试手段对薄膜样品进行了表征,并通过罗丹明B的降解考察了薄膜的可见光催化性能.结果表明,TiO2为锐钛矿-板钛矿-金红石混晶结构,CuPcTs-TiO2薄膜对罗丹明B降解具有较高的光催化活性.CuPcTs敏化能有效提高TiO2的可见光催化活性,但过多的CuPcTs会使催化活性降低.在可见光照射条件下,罗丹明B主要是先脱乙基生成罗丹明,然后再逐步被分解.CuPcTs-TiO2薄膜在经2～3次循环使用后,其光催化活性趋于稳定.CuPcTs可牢固地负载于TiO2薄膜中,从而保证了CuPcTs-TiO2薄膜重复使用的稳定性.

关键词：四磺酸酞菁铜敏化二氧化钛低温制备罗丹明B 降解光催化可见光