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微波法辅助萃取万寿菊花挥发油及其化学成分的气质联用分析

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食品科学 2011年第16期32卷 326-329页

作者：张丽媛申书昌刘志明马萍姚笛黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江大庆163319 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161000

微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验,研究液料比、萃取时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温(700W)、萃取时间60s、液料比6... 详细信息

微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验,研究液料比、萃取时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温(700W)、萃取时间60s、液料比6:1(mL/g)、选用溶剂为石油醚,此条件下挥发油萃取率为1.575%;采用气相色谱-质谱对其化学成分进行分析,鉴定出19种有效成分。

关键词：万寿菊挥发油微波萃取气相色谱-质谱法

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金属酞菁的合成及其激光解吸质谱研究

分子科学学报 2009年第5期25卷 365-367页

作者：尹彦冰姜海燕毛雪申书昌齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006

通过简便的合成方法,以邻苯二甲酸酐和尿素为起始原料,经过亚胺化、硝化、氨解步骤,经固相熔融法分别合成四硝基酞菁铜和四硝基酞菁镍,最后经还原得四氨基酞菁铜和四氨基酞菁镍.然后分别测定无取代酞菁镍、四氨基酞菁铜和四氨基酞菁镍... 详细信息

通过简便的合成方法,以邻苯二甲酸酐和尿素为起始原料,经过亚胺化、硝化、氨解步骤,经固相熔融法分别合成四硝基酞菁铜和四硝基酞菁镍,最后经还原得四氨基酞菁铜和四氨基酞菁镍.然后分别测定无取代酞菁镍、四氨基酞菁铜和四氨基酞菁镍的激光解析质谱图,理论值与实测值相吻合,并且化合物含量均在96%以上.

关键词：氨基酞菁合成质谱

苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究

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分析化学 2007年第6期35卷 865-868页

作者：申书昌张维冰付双柳彩云李小龙齐齐哈尔大学化学化工学院中国科学院大连化学物理研究所

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基... 详细信息

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。

关键词：苯-丙-硅聚合物固相微萃取涂层性能

大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

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色谱 2021年第5期39卷 534-540页

作者：申书昌李少华郭丽吕伟超李秋实齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006 黑龙江省农业科学院大庆分院黑龙江大庆163316

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧... 详细信息

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%,95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70,v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为1μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45μg/L、0.53μg/L和0.38μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。

关键词：超高效液相色谱大麻二酚大麻酚 Δ9-四氢大麻酚大麻专用固相萃取柱

St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

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化学研究与应用 2011年第5期23卷 564-567页

作者：申书昌李媛媛柏叶春齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速... 详细信息

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。分别用TEM,SEM/EDS和傅里叶红外光谱法对填料进行了形貌及结构分析,测定了磺化物的磺化度。自制阳离子交换固相萃取小柱,对水中的莠去津进行了应用试验,考察了性能。

关键词：阳离子交换固相萃取悬浮聚合 St-DVB 磺化莠去津

聚酰亚胺/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

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化学研究与应用 2012年第7期24卷 1112-1116页

作者：申书昌辛建娇江艳苏源齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水... 详细信息

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。

关键词：溶胶-凝胶聚酰亚胺/二氧化硅固相微萃取涂层氯苯气相色谱

聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料的制备及性能的研究

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分析科学学报 2017年第1期33卷 42-46页

作者：申书昌王洋于静冷茉含齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag^... 详细信息

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag^+、Pb^(2+)、Mn^(2+)、Cu^(2+)、Cd^(2+)、Fe^(3+)、Hg^(2+)、Ni ^(2+)、Co^(2+)和Cr^(3+)的吸附性能,吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5mL/min,pH值为5,穿透体积为120mL。

关键词：固相萃取填料重金属离子吸附性能痕量分析

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

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理化检验（化学分册） 2018年第2期54卷 130-137页

作者：申书昌刘艳萍任芳秀齐齐哈尔大学分析测试中心齐齐哈尔161006

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为... 详细信息

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min^(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L^(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。

关键词：聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜气相色谱法多环芳烃

UPLC-MS法测定高良姜中高良姜素的含量

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齐齐哈尔医学院学报 2015年第22期36卷 3364-3365页

作者：王哲申书昌齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江161006

目的建立快速、简便的超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）测定高良姜中高良姜素的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3 ml/min;采用质谱... 详细信息

目的建立快速、简便的超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）测定高良姜中高良姜素的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3 ml/min;采用质谱一级全扫描方式、正离子模式检测。结果高良姜素在0.04～0.15 mg/ml之间与峰面积呈良好的线性关系,相应的回归方程为：y=1.927×105x＋2.832×104（r=0.999 9）;平均回收率为97.85,RSD为2.43。结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可应用于高良姜中高良姜素含量的快速检测及高良姜的质量控制。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用法高良姜高良姜素含量测定