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红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比

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光谱学与光谱分析 2004年第1期24卷 59-61页

作者：王文波申书昌安红史向春齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯比耳定... 详细信息

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 +0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。

关键词：固相微萃取技术吸附质单体摩尔比红外光谱法测定苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

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色谱 2009年第6期27卷 845-848页

作者：申书昌云丹李飞齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60℃... 详细信息

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60℃下萃取30min,萃取液滴体积2μL。二氯甲烷含量在1～10μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.973 3;三氯甲烷含量在1～10μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.972 4。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.027 3μg/g和0.041 0μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。

关键词：液相微萃取气相色谱法二氯甲烷三氯甲烷盐酸雷尼替丁

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

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应用化学 2019年第6期36卷 717-725页

作者：申书昌彭程王荻齐齐哈尔大学分析测试中心

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。考察了制备的SPE填料对水中As^3+、Bi^3+、Cu^2+、Sb... 详细信息

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。考察了制备的SPE填料对水中As^3+、Bi^3+、Cu^2+、Sb^3+、Sn^2+和Pb^2+的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54mg/g。通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As^3+、Bi^3+、Cu^2+、Sb^3+、Sn^2+和Pb^2+6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064μg/L。

关键词：蒙脱土键合配位体固相萃取重金属离子电感耦合等离子体质谱

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定生脉饮中7种木脂素的含量

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中国医院药学杂志 2017年第16期37卷 1590-1593页

作者：王哲申书昌齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006

目的:建立生脉饮(红参、五味子、麦冬)中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法进行定量分析,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2... 详细信息

目的:建立生脉饮(红参、五味子、麦冬)中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法进行定量分析,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱:1~5 min,A-B(40∶60);5~7 min A-B(40∶60~70∶30);7~10 min A-B(70∶30);10~11 min 100%A;11~12 min A-B(40∶60),流速为0.3 mL·min^(-1),进样量2μL,柱温30℃,采用ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式进行定量分析。结果:7种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在95.15%~100.84%之间。结论:该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定生脉饮中木脂素的含量。

关键词：生脉饮木脂素液质联用含量测定

顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯

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色谱 2002年第3期20卷 269-271页

作者：申书昌张文治王文波齐齐哈尔大学化学化工学院黑龙江齐齐哈尔161006

采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,色谱柱为填充了GDX 2 0 2固... 详细信息

采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,色谱柱为填充了GDX 2 0 2固定相的 2m× 3mmi d 不锈钢柱 ,柱温 14 0℃。顶空气体进样量为 1mL。以外标法定量 ,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为 0 85 % ;当其含量为 30 0 μg/g～ 15 0 μg/g时 ,回收率为 98 9%～10 3%。氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为 1 4 % ;当其含量为 2 0 0 μg/g～ 10 0 μg/g时 ,回收率为 98 8%～10 2 %。

关键词：测定生产过程盐酸溶液顶空气相色谱法乙炔氯乙炔

红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的含量

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光谱学与光谱分析 2007年第6期27卷 1121-1123页

作者：王文波申书昌张丽媛安红齐齐哈尔大学化学与化工学院黑龙江齐齐哈尔161006 黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江大庆163319

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,经过原料精制、中间体和产物的合成等一系列过程,得到了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对合成样... 详细信息

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,经过原料精制、中间体和产物的合成等一系列过程,得到了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,利用谱图中1642·39cm-1处酰胺中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,选择硫氰酸钾作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,从而建立了直接红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺含量的方法。实验测定内标工作曲线为A=0·0076m+0·3256相关系数r2=0·9997,通过对方法重现性和回收率的考查,得到了较为满意的结果。该法是确定合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,证明了由柠檬酸合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的工艺路线是可行的。

关键词：红外光谱法柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺含量测定

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气相色谱法测定肌醇

色谱 2000年第3期18卷 265-266页

作者：申书昌张晓慧齐齐哈尔大学分析测试中心黑龙江齐齐哈尔161006

:将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯 ,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯 ,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为 0 .15% ,回收率为 98.2 %～ 10 4 .3%。方法简捷。

关键词：气相色谱法乙酰化肌醇肌醇六乙酯测定

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

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色谱 2003年第3期21卷 285-287页

作者：薛红艳申书昌王文波安红齐齐哈尔大学化学化工学院黑龙江齐齐哈尔161006

合成了苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对... 详细信息

合成了苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。

关键词：聚苯乙烯-丙烯酸丁酯固相微萃取吸附质应用萃取效率气相色谱

柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的合成及红外光谱研究

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光谱学与光谱分析 2007年第5期27卷 892-894页

作者：王文波申书昌张丽媛安红齐齐哈尔大学化学与化工学院黑龙江齐齐哈尔161006 黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江大庆163319

由柠檬酸出发,经过转化制备柠檬酸酐,与壬基酚聚氧乙烯醚反应制备柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯,再与二乙醇胺反应合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对... 详细信息

由柠檬酸出发,经过转化制备柠檬酸酐,与壬基酚聚氧乙烯醚反应制备柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯,再与二乙醇胺反应合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对原料、中间体及最终产物进行了测试。根据1736.14cm-1酯中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,1642.39cm-1酰胺中CO双键伸缩振动的吸收峰,可知所得到的产物为柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,说明所采用的合成的工艺路线是可行的。

关键词：红外光普法防锈润滑添加剂柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺