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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中锶同位素比值

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中国无机分析化学 2023年第4期13卷 382-388页

作者：崔艳梅韩典峰姜芳宫向红徐英江田秀慧山东省海洋资源与环境研究院山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台264006

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,将水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测定方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解... 详细信息

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,将水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测定方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解溶液,将总锶浓度控制在70~100μg/L,并与80μg/L的锶同位素标准品溶液进行交叉测定,可准确校正质量歧视效应;84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的日内精密度分别为0.06%、0.03%和0.03%,日间精密度分别为0.08%、0.04%和0.03%;按照所建立的方法测定大虾和扇贝生物成分分析标准物质中锶同位素比值,84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的相对标准偏差均低于0.1%。建立的方法前处理简单、快捷,并且测定精密度高,可为锶同位素比值测定进一步应用于水产品溯源研究提供技术支撑。

关键词：电感耦合等离子质谱法锶同位素水产品质量歧视效应溯源

毛细管电泳—电化学检测联用技术及其在药品和保健食品分析中的应用研究

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毛细管电泳—电化学检测联用技术及其在药品和保健食品分析中的应...

作者：田秀慧华东师范大学

学位级别：硕士

第一章绪论第一章简要回顾了毛细管电泳的历史,现状,发展趋势,主要特点和研究进展,重点对毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)进行了较为全面的综述。毛细管电泳具有分离效率高,快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子的分析,有机... 详细信息

第一章绪论第一章简要回顾了毛细管电泳的历史,现状,发展趋势,主要特点和研究进展,重点对毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)进行了较为全面的综述。毛细管电泳具有分离效率高,快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子的分析,有机分子分析,环境分析,食品分析,生物分析,药物分析等。在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学等许多领域,有着广阔的应用前景。根据本论文的研究内容,重点综述了毛细管电泳在中药、食品成分分析中的应用研究。本论文采用CE-ED技术,测定了几种药品、食品中的活性成分,大大拓展了CE-ED的应用范围,探讨了毛细管电泳—电化学检测联用技术在药物分析、食品分析中的一些应用。第二章毛细管区带电泳—电化学检测法测定复方罗布麻片中的活性成分本实验采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)测定了复方罗布麻片中五种活性成分——儿茶素、芦丁、金丝桃甙、绿原酸和槲皮素。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+0.95V(vs.SCE),在60mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=8.7)中,上述五组分在14min内实现基线分离。上述五组分均在1.0×10-1.0×10g/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限在1.09×10-5.69×10g/mL之间,将之应用于实际样品的测定,结果令人满意。第三章毛细管电泳—安培检测法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分本实验首次采用毛细管电泳—安培检测法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以直径300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为+1.05V(vs.SCE),在pH=5.8的硼砂(13mmol/L)—磷酸二氢钾(18mmol/L)缓冲溶液中,3组分在14min.内可实现基线分离。3组分浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检出限达8.0×10-5.1×10g/mL(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。第四章普洱茶中生物活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测方法研究茶因其含有大量的黄酮类化合物和酚酸类化合物而众所周知。茶在中国历史悠久,尤其以普洱茶闻名。本文采用毛细管电泳-电化学检测法同时分离测定普洱茶中儿茶素、芦丁、绿原酸、槲皮素和没食子酸五种生物活性成分,考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以直径300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为+0.95V(vs.SCE),在pH=8.7(60mmol/L)硼砂缓冲溶液中,五组分在18min内可实现基线分离,检出限(S/N=3)达2.29×10-6.02×10g/mL。该方法已成功应用于普洱茶中活性成分的含量测定,结果令人满意。第五章毛细管电泳-电化学方法检测蜂花粉中生物活性成分蜂花粉是一种健康食品,具有广泛的营养和保健价值。本工作中使用毛细管电泳—电化学方法分离检测了10种蜂花粉中的15种酚类化合物,并比较了其含量差异。为了获得最优化的分析条件,研究了缓冲液的浓度、酸陛,分离电压,工作电极电位等实验条件。在优化条件下,上述15种被分析物可在50mmol/L(pH=9.0)硼砂—硼酸体系中,在29min内实现较好分离。检测下限达6.9×10-6.4×10g/mL。该方法已经成功地用于不同蜂花粉中生物活性成分检测,实验结果令人满意。

关键词：毛细管电泳电化学检测食品药品

己烯雌酚及代谢物在鲫鱼体内的组织分布及药物代谢动力学

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中国食品学报 2015年第11期15卷 178-185页

作者：田秀慧薛敬林邓旭修徐英江宫向红夏传海中国科学院烟台海岸带研究所山东烟台264003 山东省海洋资源与环境研究院山东烟台264006 中国科学院大学北京100049

为全面了解己烯雌酚在鲫鱼体内的残留、消除和药物动力学特征,采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药时己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在鲫鱼体内的组织分布和药物代谢动力学。在水温(12±2)℃条件下,鲫鱼口服灌药0.1,1.0 mg... 详细信息

为全面了解己烯雌酚在鲫鱼体内的残留、消除和药物动力学特征,采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药时己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在鲫鱼体内的组织分布和药物代谢动力学。在水温(12±2)℃条件下,鲫鱼口服灌药0.1,1.0 mg/(kg bw)和10.0 mg/(kg bw)后,其血浆、肌肉和肝脏中己烯雌酚浓度-时间曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。以剂量1.0 mg/(kg bw)为例,3种组织中己烯雌酚峰值水平肝脏最高,肌肉次之,血浆最低,己烯雌酚的平均消除速率均较快,分别为26.7μg/(L·h),3.75μg/(kg·h)和9.26μg/(kg·h),在12,144 h和144 h各降至检出限以下。己烯雌酚代谢物———双烯雌酚在鲫鱼的血浆、肌肉和肝脏中药物水平的变化趋势与己烯雌酚基本相似,均表现先升高后降低的趋势。双烯雌酚分别在血浆、肌肉和肝脏中3,10 h和8 h达到最大浓度值,12,144 h和144 h降至检出限以下。采用DAS2.0药物代谢动力学参数计算程序,处理口服灌药后鲫鱼体内的己烯雌酚浓度-时间数据,计算有关药物代谢动力学参数。以1.0 mg/(kg bw)己烯雌酚为例,结果发现:血浆、肌肉、肝脏的AUC相差较大,说明不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有差别;血浆、肌肉和肝脏的CL/F值依次为1.041,0.121 L/(h·kg)和0.052 L/(h·kg),说明己烯雌酚在鲫鱼体内分布广,消除较快。本试验中,在己烯雌酚0.1,1.0 mg/(kg bw)和10.0 mg/(kg bw)口服灌药浓度下,建议其消除期分别定为4,6 d和7 d。水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期。本研究的药时曲线可为鲫鱼己烯雌酚的消除净化提供基础数据。

关键词：己烯雌酚双烯雌酚鲫鱼药物代谢动力学超高效液相色谱-串联质谱法

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

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质谱学报 2013年第6期34卷 353-361页

作者：任传博田秀慧张华威刘云孙岩徐英江宫向红王茂剑山东省海洋水产研究所山东烟台264006 烟台山水海产有限公司山东烟台264006 山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台264006 上海海洋大学食品学院上海201306

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acqui... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在AcquityTM UPLC HSS C18（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离.流动相为乙腈和含有0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量.13种三嗪类除草剂的线性范围为1～50 ng/L,相关系数为0.992～0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/I,在2、5、10 ng/L3个浓度水平加标平均回收率为65.8％～103％,相对标准偏差RSD为4.84％～15.2％.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测.

关键词：三嗪类海水超高效液相色谱-串联质谱固相萃取

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

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质谱学报 2015年第2期36卷 177-184页

作者：张华威刘慧慧田秀慧邓旭修黄会韩典峰徐英江宫向红山东省海洋资源与环境研究院烟台山水海产有限公司山东省海洋生态修复重点实验室

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明:扑灭津、阿特拉津、特丁... 详细信息

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明:扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.050.0μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0μg/kg,在1.010.0μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%119%,相对标准偏差为5.11%10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0100.0μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0μg/kg,在2.020.0μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%112%,相对标准偏差为5.27%9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。

关键词：三嗪类除草剂凝胶色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 水产品气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

己烯雌酚及代谢物在草鱼(Ctenopharynodon idellus)体内的组织分布及药物代谢动力学研究

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现代食品科技 2014年第6期30卷 103-109,102页

作者：徐英江孙岩任传博薛敬林刘慧慧田秀慧黄会宫向红山东省海洋资源与环境研究院山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台264006 烟台山水海产有限公司山东烟台264006

研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodon idellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度-时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0 mg/kg b.w.为例,己烯雌酚峰值水... 详细信息

研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodon idellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度-时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0 mg/kg b.w.为例,己烯雌酚峰值水平肝脏最高、肌肉次之、血浆最低,平均消除速率分别为12.02μg/(L·h)、1.33μg/(kg·h)和3.59μg/(kg·h),10 h、192 h和168 h均降至检出限以下。代谢物双烯雌酚变化趋势与己烯雌酚相似,在血浆、肌肉和肝脏中1 h、6 h和6 h达到最大浓度值,8 h、168 h和144 h降至检出限以下。采用DAS2.0计算有关药物代谢动力学参数。血浆、肌肉、肝脏的AUC相差较大,不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有所差别;血浆、肌肉和肝脏的CL/F值较小,说明其在草鱼体内分布广,消除较快。建议其消除期分别定为6 d、8 d和10 d。本研究所得的药时曲线可为草鱼己烯雌酚的消除净化提供数据支持。

关键词：己烯雌酚双烯雌酚草鱼药物代谢动力学超高效液相色谱一串联质谱法

毛细管电泳-安培法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分

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分析化学 2008年第3期36卷 292-296页

作者：楚清脆田秀慧江莲梅周文君叶建农华东师范大学化学系华东师范大学化学系上海200062

采用毛细管电泳-安培法（CE-AD）同时分离测定了磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole,SMZ）、磺胺嘧啶（sulfadiazine,SD）和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶（trimethoprim,TMP）3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。... 详细信息

采用毛细管电泳-安培法（CE-AD）同时分离测定了磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole,SMZ）、磺胺嘧啶（sulfadiazine,SD）和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶（trimethoprim,TMP）3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为1050mV（vs.SCE）,在Na2B4O7（13mmol/L）-KH2PO4（18mmol/L）(pH5.8)的缓冲溶液中,分离电压18kV,进样6s,3组分在14min内可实现基线分离。上述3组分浓度分别在5×10-4;×10-2、5×10-4;.1和5×10-4;×10-2g/L范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限达5.1×10-5;.0×10-5g/L（S/N=3）。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。

关键词：毛细管电泳安培检测复方磺胺甲噁唑片磺胺甲噁唑磺胺嘧啶甲氧苄胺嘧啶

夏枯草中活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测

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药物分析杂志 2008年第9期28卷 1437-1441页

作者：王伟宇耿成怀田秀慧叶建农华东师范大学化学系上海200062

目的:建立毛细管区带电泳-电化学检测(CZE-ED)法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量。方法:采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统,75 cm 长熔融石英毛细管(内径25 μm,外... 详细信息

目的:建立毛细管区带电泳-电化学检测(CZE-ED)法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量。方法:采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统,75 cm 长熔融石英毛细管(内径25 μm,外径360 μm),直径300 μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为0.95 V(vs.SCE),分离电压为16 kV,运行液为60 mmol·L^(-1)的硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0),进样时间为8 s。结果:6种组分的浓度和峰电流在2～3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围为1.42×10^(-8)～3.75×10^(-7)g·mL^(-1)。结论:该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测,得到了理想的结果。

关键词：毛细管区带电泳电化学检测夏枯草

除草剂扑草净在海参中的生物富集与消除效应研究

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现代食品科技 2013年第7期29卷 1580-1585页

作者：田秀慧宫向红徐英江任传博刘慧慧刘义豪王玮云王茂剑山东省海洋水产研究所山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台264006 烟台山水海产有限公司山东烟台264006

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结果表... 详细信息

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结果表明,在所研究的三个浓度中,扑草净在海参中的富集速度较快,随曝污质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1 d、3 d和4 d达到富集最大值,富集最大值分别为4.70μg/kg、43.80μg/kg和674.00μg/kg;最大富集系数分别为4.70、4.38和3.37。富集系数随曝污质量浓度的增加而减小,呈负相关关系。将达到稳定状态的海参转移至洁净水中进行消除试验,低质量浓度下,均在第2 d降至未检出,在高曝污质量浓度下,从第7 h至46 d共取样14次,测定海参中扑草净含量,其浓度范围为23.70±3.07μg/kg。本研究所得的药时曲线可为海参扑草净污染的净化提供数据支持。

关键词：扑草净海参富集消除超高效液相色谱-串联质谱法