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基于UPLC-Q-TOF/MSE的UNIFI质谱数据库建立及其在血脂康胶囊化学成分的快速分析中的应用

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药学学报 2023年第10期58卷 2862-2874页

作者：田国芳薛岚刘曦裴欢唐煜清华大学药学院清华大学药学技术中心北京100084 北京北大维信生物科技有限公司北京100083

本研究采用UPLC-Q-TOF/MSE技术结合UNIFI数据库开发了快速、全面、准确、高效的血脂康胶囊化学成分定性分析方法。利用化合物名称、分子量、分子式、结构式等信息建立UNIFI数据库,并依据高分辨质量数、同位素分布、质量偏差、碎片离子... 详细信息

本研究采用UPLC-Q-TOF/MSE技术结合UNIFI数据库开发了快速、全面、准确、高效的血脂康胶囊化学成分定性分析方法。利用化合物名称、分子量、分子式、结构式等信息建立UNIFI数据库,并依据高分辨质量数、同位素分布、质量偏差、碎片离子匹配度、色谱保留行为等信息进行数据库自动检索,实现药材和制剂中天然产物的定性鉴定。结合手动确证,在血脂康胶囊及红曲药材中鉴定到82种化学成分,对于其中的有机酸类、黄酮类、莫纳克林类、红曲色素类主要成分进行了质谱裂解规律分析,确保鉴定准确度,多种莫纳可林类化合物为首次采用LC-MS工作流程实现定性分析。综上,本研究通过LC-MS技术阐明了血脂康胶囊的化学物质基础,为血脂康胶囊中药制造过程中的关键质量属性控制和一致性评价提供了扎实的实验数据支持,为基于血脂康胶囊的药效物质基础研究提供支撑。

关键词： UPLC-Q-TOF MSE UNIFI数据库血脂康胶囊分析方法开发

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掌叶大黄中的两个新化合物(英文)

中国天然药物 2011年第6期9卷 410-413页

作者：李丽张村肖永庆陈东东田国芳王云中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:对掌叶大黄化学成分进行研究。方法:运用硅胶、聚酰胺、凝胶等柱层析等方法进行化合物的分离纯化,通过波谱分析和理化鉴别进行化合物的结构鉴定。结果:从掌叶大黄中分离鉴定了9个化合物,分别为2,5-二甲基-6,8-二羟基色原酮(1),1-甲... 详细信息

目的:对掌叶大黄化学成分进行研究。方法:运用硅胶、聚酰胺、凝胶等柱层析等方法进行化合物的分离纯化,通过波谱分析和理化鉴别进行化合物的结构鉴定。结果:从掌叶大黄中分离鉴定了9个化合物,分别为2,5-二甲基-6,8-二羟基色原酮(1),1-甲基-2,8-二羟基-3-羧基-9,10-蒽醌(2),ω-羟基大黄素(3),4′-羟基苯基-2-丁酮(4),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰基-6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(5),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(6),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-桂皮酰基)-葡萄糖苷(7),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(8),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:化合物1、2为新化合物。

关键词：掌叶大黄 2,5-二甲基-6,8-二羟基色原酮 1-甲基-2,8-二羟基-3-羧基-9,10-蒽醌

大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分含量测定

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中国中药杂志 2010年第11期35卷 1415-1417页

作者：李丽张村肖永庆陈东东田国芳王云中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:进行大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分的含量测定。方法:采用HPLC法,对大黄生、酒、醋、熟、炭饮片中反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)葡萄糖苷... 详细信息

目的:进行大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分的含量测定。方法:采用HPLC法,对大黄生、酒、醋、熟、炭饮片中反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)葡萄糖苷(b)进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,柱温35℃,流速1.0 mL.m in-1,检测波长分别为280,300 nm。结果:大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,且2种成分的变化趋势相同。大黄生、酒、醋片中2种成分含量较高且较接近,炮制为熟片和炭片后,2种成分的含量,与生片相比均降低80%以上。结论:a,b均为苷类成分,高温加热炮制对其含量均有显著的影响,进一步分析比较苷类成分及其相应苷元的含量变化,将为科学阐释炮制前后大黄物质基础的变化规律提供科学依据。

关键词：大黄饮片二苯乙烯苷含量测定

大黄5种饮片中没食子酸和儿茶素的含量比较研究

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中国中药杂志 2010年第17期35卷 2267-2269页

作者：王云李丽张村肖永庆陈东东田国芳中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:建立大黄5种饮片中没食子酸和儿茶素的含量测定方法,考察不同炮制方法对鞣质单体含量的影响。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱同时测定大黄不同炮制品中没食子酸和儿茶素的含量,选用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5... 详细信息

目的:建立大黄5种饮片中没食子酸和儿茶素的含量测定方法,考察不同炮制方法对鞣质单体含量的影响。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱同时测定大黄不同炮制品中没食子酸和儿茶素的含量,选用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长277 nm;柱温30℃;流速0.9 mL.min-1。结果:大黄酒、醋、熟、炭饮片中没食子酸的含量与生品比较均有不同程度的增加,其中以熟大黄的增加幅度最为显著,质量分数为139.3%。大黄生、酒、醋饮片中儿茶素的含量接近,而熟片和炭片中未检测到。结论:不同的炮制工艺对大黄中没食子酸和儿茶素的含量有较大的影响。

关键词：大黄饮片没食子酸儿茶素含量测定

大黄5种炮制品中芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷变化规律

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中国中药杂志 2010年第18期35卷 2437-2439页

作者：田国芳张村李丽肖永庆陈东东王云中国中医科学院中药研究所北京100700 首都医科大学中医药学院北京100069

目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长41... 详细信息

目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长410 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围为0.009 0～0.270 4μg,r=0.999 6,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围0.039 6～1.188μg,r=0.999 6;平均回收率分别为97.85%,97.19%。结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、醋片的含量没有显著性差异,酒片的含量较生片增加但不显著,熟片、炭片含量较生片下降明显。

关键词：大黄炮制芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 HPLC

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大黄5种饮片指纹图谱色谱峰的归属与比较

中国中药杂志 2009年第13期34卷 1668-1671页

作者：李丽张村肖永庆林娜刘春芳逄镇李桂柳陈东东田国芳中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:对大黄不同饮片指纹图谱中色谱峰进行归属,比较各饮片化学成分的变化规律。方法:采用HPLC,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,比较各饮片以及饮片与药材在280,430 nm下,指纹图谱的变化情况。结果:大黄生、酒、醋片HPLC指纹图谱较相似,均可归... 详细信息

目的:对大黄不同饮片指纹图谱中色谱峰进行归属,比较各饮片化学成分的变化规律。方法:采用HPLC,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,比较各饮片以及饮片与药材在280,430 nm下,指纹图谱的变化情况。结果:大黄生、酒、醋片HPLC指纹图谱较相似,均可归属24个色谱峰,熟大黄饮片归属19个色谱峰,大黄炭饮片可归属22个色谱峰。430 nm下,除熟大黄饮片归属7个色谱峰外,其他饮片均可归属出8个色谱峰。结论:大黄生、酒、醋片指纹图谱较相似。熟大黄及大黄炭饮片与生片相比,化学成分的组成及含量变化显著。

关键词：大黄饮片指纹图谱归属

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大黄饮片模拟炮制研究

中华中医药杂志 2011年第8期26卷 1777-1780页

作者：李丽张村肖永庆王云陈东东田国芳中国中医科学院中药研究所中药炮制研究中心北京100700

目的:通过组分填充模拟炮制方法,探讨大黄饮片炮制前后主要成分的变化规律。方法:以"空白饮片"为载体,填充不同组分进行生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄和大黄炭饮片的模拟炮制,采用HPLC法分析比较不同组分模拟大黄饮片的主成分变化规... 详细信息

目的:通过组分填充模拟炮制方法,探讨大黄饮片炮制前后主要成分的变化规律。方法:以"空白饮片"为载体,填充不同组分进行生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄和大黄炭饮片的模拟炮制,采用HPLC法分析比较不同组分模拟大黄饮片的主成分变化规律。结果:炮制以后,大黄中的苷类成分主要表现为自身的破坏及向其相应苷元转化,同时其相应的苷元也存在着自身破坏与相应苷类成分向其转化的动态过程。由于部分苷类成分中含有没食子酯基,因此炮制过程中,不仅可转化为相应的苷元,还分解产生没食子酸。另外,鞣质类成分炮制后,一部分被完全破坏,另一部分转化为儿茶素、没食子酸等单体鞣质。这也是大黄熟片和炭片中没食子酸含量显著增加的原因。结论:以空白饮片为载体的组分填充模拟炮制方法与其他模拟炮制方法相比,可以较为真实地反映化学成分在炮制过程中的变化情况,是中药炮制原理研究的一种有效的新方法。

关键词：大黄空白饮片模拟炮制

基于动力学分析的汽车减震器示功图故障检测算法

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吉林大学学报（工学版） 2024年第5期54卷 1221-1226页

作者：关亮亮田国红辽宁工业大学汽车与交通工程学院辽宁锦州121001

为解决汽车减震器因流动惯量导致径向动力发生偏差的问题,提出基于动力学分析的汽车减震器示功图故障检测算法。计算减震液在左、右2个封闭区域的流动惯量,将压缩行程中的径向动力和回弹行程中的径向动力代入能量与动量方程中,建立汽车... 详细信息

为解决汽车减震器因流动惯量导致径向动力发生偏差的问题,提出基于动力学分析的汽车减震器示功图故障检测算法。计算减震液在左、右2个封闭区域的流动惯量,将压缩行程中的径向动力和回弹行程中的径向动力代入能量与动量方程中,建立汽车减震器动力学方程,再绘制实测示功图,并将其作为样本输入支持向量机中进行分类,再设定判定阈值进行阈值判定,完成示功图故障检测。试验结果表明:本文方法在供液不足、双凡尔漏失、活塞被卡、砂阻时获取的汽车减震器示功图与实测示功图基本吻合,说明本文方法的故障检测准确性高。

关键词：动力学分析汽车减震器连杆示功图支持向量机

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炒决明子的苷类成分研究

中国中药杂志 2010年第12期35卷 1566-1568页

作者：李丽张村肖永庆李文殷小杰陈东东田国芳王云中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:对炒决明子进行化学成分研究,为阐明决明子炒制前后的成分变化提供依据。方法:采用大孔树脂、硅胶等柱色谱分离,通过理化实验及波谱分析方法进行化合物的结构鉴定。结果:从炒决明子的乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为去... 详细信息

目的:对炒决明子进行化学成分研究,为阐明决明子炒制前后的成分变化提供依据。方法:采用大孔树脂、硅胶等柱色谱分离,通过理化实验及波谱分析方法进行化合物的结构鉴定。结果:从炒决明子的乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为去甲基红镰霉素-6-O-β-D-(6′-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷[nor-rubrofusarin-6-O-β-D-(6′-O-acetyl)glucopyranoside,1],1-去甲基橙钝叶决明素-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-desmethyl-aurantio-obtusin-2-O-β-D-glucopyranoside,2),钝叶决明素(ob-tusin,3)。结论:化合物1,2为首次从炒决明子中分离得到,其中化合物1为新化合物。

关键词：炒决明子化学成分