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基于LC-MS/MS的分子网络研究进展

天津药学 2024年第5期36卷 73-78页

作者：旷文静田介峰何毅中国药科大学江苏210000 天士力医药集团股份有限公司天津300410 现代中药创制全国重点实验室天津300410

质谱分子网络(molecular networking,MN)是一种基于液质联用串联技术(LC-MS/MS)的方法,能够在短时间内解析质谱数据,识别已知化合物和鉴别各种各样未知的天然产物及其代谢产物。本文以分子网络为主题,对分子网络的概念以及构建分子网络... 详细信息

质谱分子网络(molecular networking,MN)是一种基于液质联用串联技术(LC-MS/MS)的方法,能够在短时间内解析质谱数据,识别已知化合物和鉴别各种各样未知的天然产物及其代谢产物。本文以分子网络为主题,对分子网络的概念以及构建分子网络的步骤进行简要介绍。随后,分别从已知、未知、类似化学成分的快速鉴定、化学成分差异表征及质量控制、指导化学成分的纯化分离、整合分子网络与网络药理学新策略法、特征分子网络五个方面出发对分子网络应用范围等进行阐述;最后,对分子网络进行展望,以期分子网络能够更广泛地应用,促进现代科学研究发展创新。

关键词：分子网络液质联用技术快速鉴定质量控制综述

固相萃取技术在安神滴丸质量标准研究中的应用及思考

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天津药学 2021年第4期33卷 16-20,55页

作者：田介峰罗学军李冉李瑞明天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 天津中医药大学天津301617

目的:开发安神滴丸样品前处理方法。方法:采用C_(18)固相萃取法。供试品0.5 g,60%乙醇5 ml超声提取,提取液经过C_(18)固相萃取小柱,上样、洗脱流速为1 ml/min。水洗后,40%甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为合欢花鉴别项供试品溶液,60%甲醇洗... 详细信息

目的:开发安神滴丸样品前处理方法。方法:采用C_(18)固相萃取法。供试品0.5 g,60%乙醇5 ml超声提取,提取液经过C_(18)固相萃取小柱,上样、洗脱流速为1 ml/min。水洗后,40%甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为合欢花鉴别项供试品溶液,60%甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为炒酸枣仁鉴别项供试品溶液,80%甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为三七叶鉴别项的供试品溶液;供试品2 g,60%乙醇10 ml超声提取,提取液经过C_(18)固相萃取小柱,上样、洗脱流速为1 ml/min,水和40%甲醇洗脱后,甲醇洗脱液作为人参皂苷Rb3含量测定供试品溶液。结果:经固相萃取法处理得到的供试品溶液用于安神滴丸合欢花、炒酸枣仁和三七叶的薄层鉴别所开发的薄层鉴别方法专属性及耐用性良好;经固相萃取法处理得到的供试品溶液用于安神滴丸人参皂苷Rb3含量测定所开发的含量测定方法专属性、重复性、准确度、线性、溶液稳定性均良好。结论:C_(18)固相萃取法可用于安神滴丸样鉴别及含量测定的样品前处理。

关键词：固相萃取样品前处理安神滴丸质量标准

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丹参多酚酸提取物中异紫草酸的结构确定

中草药 2023年第9期54卷 2710-2715页

作者：田介峰李淑明罗学军李瑞明霍志鹏张双旷文静何毅天士力医药集团股份有限公司研究院现代中药开发中心天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 天士力医药集团股份有限公司研究院临床医学中心天津300410 沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 中国药科大学中药学院江苏南京211198

目的确定从丹参多酚酸提取物中分离得到的1个紫草酸同分异构体(异紫草酸)的结构。方法利用质谱、核磁共振、化学转化以及ECD等方法确定其化学结构。结果该化合物鉴定为[(2S,3S)-4-(2-羧基乙烯基)-2-(3,4-二羟基苯基)-2,3-2H-7-羟基-3-... 详细信息

目的确定从丹参多酚酸提取物中分离得到的1个紫草酸同分异构体(异紫草酸)的结构。方法利用质谱、核磁共振、化学转化以及ECD等方法确定其化学结构。结果该化合物鉴定为[(2S,3S)-4-(2-羧基乙烯基)-2-(3,4-二羟基苯基)-2,3-2H-7-羟基-3-苯骈呋喃羧酸-3-[(1R)-1-羧基-2-(3,4-二羟基)乙基]酯](异紫草酸)。结论总结了紫草酸同分异构体核磁数据的规律,进一步明确了异紫草酸的平面结构并首次确定了异紫草酸的立体结构。

关键词：丹参多酚酸异紫草酸紫草酸化学结构立体结构

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经典名方易黄汤关键信息考证及研究进展

天津药学 2024年第4期36卷 69-78页

作者：陆迪赵婉婉田介峰李瑞明天津中医药大学研究生学院天津301617 天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心天津300410 现代中药创制全国重点实验室天津300410

经典名方易黄汤出自《傅青主女科》(清·傅山),由山药、芡实、黄柏、车前子、白果5种药材组成。本文系统梳理了相关医书古籍和现代文献的报道,结合经典名方复方制剂开发的政策要求,对经典名方易黄汤进行了本草考证、药材基源、炮制工艺... 详细信息

经典名方易黄汤出自《傅青主女科》(清·傅山),由山药、芡实、黄柏、车前子、白果5种药材组成。本文系统梳理了相关医书古籍和现代文献的报道,结合经典名方复方制剂开发的政策要求,对经典名方易黄汤进行了本草考证、药材基源、炮制工艺考证。总结了山药多糖抗衰老、芡实多糖改善糖脂代谢紊乱、白果内酯抑制炎症反应、车前子多糖对痛风性肾病大鼠具有预防作用、黄柏中盐酸小檗碱可以减轻肝纤维化大鼠肠道黏膜机械屏障功能障碍等多种药理作用。同时总结了其治疗人乳头状瘤病毒疾病、阴道炎、盆腔炎、慢性前列腺炎等现代临床应用方面的研究,为该方的物质基准研究以及后续复方制剂的开发提供了参考依据。

关键词：易黄汤历史沿革炮制依据化学成分临床应用

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合欢花的化学成分及其药理作用的研究进展

天津药学 2022年第2期34卷 66-71页

作者：李冉田介峰罗学军李瑞明天津中医药大学天津301617 天士力控股集团有限公司天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410

合欢花作为安神类中药,药用历史悠久,其化学成分种类多样,且药理活性明显。合欢花中的化学成分包括黄酮类、挥发油类、三萜皂苷类、甾体类及鞣质类等。经现代药理研究表明,合欢花具有抗焦虑、抗抑郁、镇静催眠、保肝、抗氧化和抗肥胖等... 详细信息

合欢花作为安神类中药,药用历史悠久,其化学成分种类多样,且药理活性明显。合欢花中的化学成分包括黄酮类、挥发油类、三萜皂苷类、甾体类及鞣质类等。经现代药理研究表明,合欢花具有抗焦虑、抗抑郁、镇静催眠、保肝、抗氧化和抗肥胖等多种作用,具有较大的潜在药用价值。因此本文通过对合欢花的化学成分和药理作用进行综述,为其临床应用和药效物质基础研究提供依据。

关键词：合欢花化学成分药理作用

复方丹参滴丸国际申报项目自制对照品的制备研究

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天津药学 2021年第5期33卷 6-11页

作者：罗学军田介峰李冉李瑞明天士力控股集团有限公司天士力研究院天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 天津中医药大学天津301617

目的:制备满足复方丹参滴丸申报FDA过程中产品质量研究及检测所需的对照品。方法:采用柱层析法从三七中提取分离并纯化得到3个单体化合物三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Re,采用紫外、红外光谱、质谱、核磁对其进行结构鉴定,... 详细信息

目的:制备满足复方丹参滴丸申报FDA过程中产品质量研究及检测所需的对照品。方法:采用柱层析法从三七中提取分离并纯化得到3个单体化合物三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Re,采用紫外、红外光谱、质谱、核磁对其进行结构鉴定,以质量守恒法计算相对纯度,分装得到自制对照品,并对其进行长期稳定性考查。结果:制备得到三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Re,相对纯度分别为94.39%、97.39%和95.00%,长期稳定性研究表明所有对照品24个月稳定性良好,未见降解。结论:通过提取纯化得到3个自制对照品候选物,并通过均一化、结构鉴定、纯度定值,分装成为对照品,满足FDA申报需求。

关键词：自制对照品复方丹参滴丸稳定性研究

迷迭香酸及咖啡酸的ESI四级杆飞行时间高分辨质谱裂解规律研究

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化工与医药工程 2023年第3期44卷 29-34页

作者：刘静霍志鹏田介峰何毅于治国沈阳药科大学辽宁沈阳110016 天士力医药集团股份有限公司研究院现代中药开发中心天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410

为了研究咖啡酸和迷迭香酸的质谱裂解规律,使用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对咖啡酸和迷迭香酸对照品进行了0~40 eV碰撞能下的二级质谱分析,观察碎片离子丰度变化,以总结二者裂解行为。实验发现咖啡酸在质谱裂解中极易脱... 详细信息

为了研究咖啡酸和迷迭香酸的质谱裂解规律,使用电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对咖啡酸和迷迭香酸对照品进行了0~40 eV碰撞能下的二级质谱分析,观察碎片离子丰度变化,以总结二者裂解行为。实验发现咖啡酸在质谱裂解中极易脱羧基形成m/z 135.04碎片离子,高碰撞能下继续裂解脱去水分子或氢自由基;迷迭香酸酯键两端均可断裂,分别形成m/z 197.04、m/z 179.03碎片离子,高碰撞能下这两种碎片离子可进一步裂解生成m/z 123.02和m/z 135.04碎片离子。实验提供了一种使用ESI-Q-TOF/MS研究化合物质谱裂解规律的方法。

关键词：咖啡酸迷迭香酸 Q-TOF-MS 裂解规律

复方丹参滴丸中三七皂苷R_(1)对照品的制备与分析研究

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天津药学 2021年第3期33卷 14-15页

作者：王瑞静钱长敏田介峰李瑞明靳元鹏罗学军天士力控股集团有限公司天士力研究院天津300410 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410

目的:企业自制三七皂苷R1对照品,并对其进行鉴别和纯度赋值。方法:以三七饮片为原料,采用多级色谱分离制备纯化得到三七皂苷R1对照品候选物;采用质谱、红外、紫外、元素分析对其进行结构鉴定;采用质量守恒法对其进行纯度赋值。结果:分... 详细信息

目的:企业自制三七皂苷R1对照品,并对其进行鉴别和纯度赋值。方法:以三七饮片为原料,采用多级色谱分离制备纯化得到三七皂苷R1对照品候选物;采用质谱、红外、紫外、元素分析对其进行结构鉴定;采用质量守恒法对其进行纯度赋值。结果:分离制备得到三七皂苷R1作为对照品候选物,经均一化、表征、赋值、得到自制对照品。结论:所建立的分离纯化方法简便,对照品纯度高,质量均一稳定,可以作为自制对照品用于复方丹参滴丸质量控制。

关键词：三七皂苷R_(1) 自制对照品色谱方法

AlN:Er3+松树状纳米结构:发光与磁性多功能材料

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物理学报 2025年

作者：丁昕田子峰王秋实刘才龙崔航渤海大学物理科学与技术学院聊城大学物理科学与信息工程学院吉林大学物理学院

采用直流电弧等离子体法，以Al粉和Er2O3粉为原料，在氮气环境下，成功制备出了具有松树状纳米结构的Er3+掺杂AlN(AlN:Er3+)材料。通过X射线衍射，X射线光电子能谱，能量色散光谱，扫描电子显微镜，透射电子显微镜和高分辨率透射电子显... 详细信息

采用直流电弧等离子体法，以Al粉和Er2O3粉为原料，在氮气环境下，成功制备出了具有松树状纳米结构的Er3+掺杂AlN(AlN:Er3+)材料。通过X射线衍射，X射线光电子能谱，能量色散光谱，扫描电子显微镜，透射电子显微镜和高分辨率透射电子显微镜的分析，详细测定了松树状纳米结构的成分、形貌特征和显微结构。结果显示，该材料呈现出典型的六方纤锌矿晶体结构，其形态由主干与分支纳米线交织而成，且证实Er3+成功掺入其晶格中。光致发光光谱显示，AlN:Er3+能够发出强烈的绿光（～548 nm），并伴有多个发光峰，分别对应于Er3+内层4f电子跃迁的特征发光峰。根据不同温度下热耦合能级(2H11/2/4S3/2→4I15/2)发光光谱强度的比值，在温度为293 K时获得最高相对灵敏度，为1.9% K-1。磁学测量表明，AlN:Er3+显现出明显的室温铁磁性。通过第一性原理计算后发现其磁矩主要由Al空位周围N原子的2p轨道电子自旋极化产生。AlN:Er3+松树状纳米结构在光电器件、温敏传感器以及稀磁半导体等多个领域展现出潜在的应用前景。

关键词：氮化铝光致发光温敏稀磁半导体