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黑骨藤化学成分研究

黑骨藤化学成分研究

作者：甘秀海贵州大学

学位级别：硕士

黑骨藤为萝藦科(Asclepiadaceae)杠柳属(Periploca)植物黑龙骨(Periplocaforrestii Schltr.)的干燥根或全株。黑骨藤全株入药,具有通经、活血、解毒、祛风的功效,主治风湿关节痛、跌打损伤、月经不调等症,是民间广泛应用于治疗闭合性软... 详细信息

黑骨藤为萝藦科(Asclepiadaceae)杠柳属(Periploca)植物黑龙骨(Periplocaforrestii Schltr.)的干燥根或全株。黑骨藤全株入药,具有通经、活血、解毒、祛风的功效,主治风湿关节痛、跌打损伤、月经不调等症,是民间广泛应用于治疗闭合性软组织损伤、风湿与类风湿等疾病的民族药。主要分布于我国西南地区及青海、广西、西藏等地。通过药理研究,结果显示黑骨藤80%乙醇提取物具有明显的抗炎、镇痛作用。为了揭示黑骨藤药用物质基础,开发其药用价值,本文继而对黑骨藤根茎的化学成分进行了系统研究。利用重结晶、分子筛及各种现代色谱分离技术,根据化合物的理化性质和光谱数据从黑骨藤根茎80%乙醇提取物中分离并鉴定得到了35个化合物。它们分别为,三萜类:α-香树脂醇乙酸酯(1)、β-香树脂醇(2)、27-羟基-α-香树脂醇(4)、3β-乙酰基-乌苏-12-烯-11-酮(5)、熊果酸(6)、β-香树脂醇乙酸酯(10)、3β-羟基-齐墩果-11,13(18)-二烯-28-羧酸(11)、3-O-乙酰基齐墩果酸(14)、α-香树脂醇(15)、齐墩果酸(16)、乌苏-14-烯-3-醇-1-酮(17)、蒲公英甾醇(19)、Jacoumaric acid(23)、2α,3β-二羟基熊果酸(31);黄酮类:山柰酚(21)、槲皮素(25)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(27)、proanthocyanidin A(30)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(33)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(34)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(35);甾类:β-谷甾醇(3)、β-胡萝卜甙(7)、滇杠柳苷元A(12)、杠柳甙元(24);蒽醌类:大黄素(9)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(29)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(32);苯丙素类:东莨菪素(20)、反式对羟基肉桂酸(22)、咖啡酸(26);神经酰胺类:1-O-β-D-葡萄糖-(2S,3S,4R,10E)-2-[(2R)-2-羟基二十四烷酰氨基]-10-十八烷-3,4-二醇(8)、(2S,3S,4R,10E)-2-[(2R)-2-羟基二十四烷酰氨基]-10-十八烷-1,3,4-三醇(28);脂肪类:正十六烷酸(13)、正十七烷(18)。其中化合物2、4、10、13、14、15、16、17、18、19、21、22、25、26、27、31为首次从该植物中分离得到;化合物5、8、11、20、23、28、29、30、32、33、34、35为首次从该属中分离得到。在药理及化学成分研究的基础上,首次以β-香树酯醇乙酸酯、β-香树酯醇、滇杠柳苷元A、27-羟基-α-香树酯醇四个有效成分为指标建立了黑骨藤药材多指标性成分的薄层鉴别方法。该方法操作简便、灵敏、准确,可作为有效控制黑骨藤药材质量的一种方法。本实验还采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法测定了黔产黑骨藤及其不同提取物中的Pb、Cd、Hg、As、Cu五种重金属元素,其回收率为96.3%～102.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜3%。结果表明,黑骨藤中含有Pb、Cd、Hg、As、Cu等重金属元素,且差异较大,临床使用必须高度重视。

关键词：黑骨藤强心苷三萜黄酮苷生物活性重金属元素

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栀子花精油化学成分及抗氧化作用的研究

食品工业科技 2013年第1期34卷 77-79,84页

作者：甘秀海赵超赵阳周欣贵州师范学院化学与生命科学学院贵州贵阳550018 贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001 中国航空油料有限责任公司油品应用研究中心北京100621

采用微波辅助-水蒸气蒸馏法提取栀子花精油,利用气相色谱-质谱联用技术分析栀子花精油的化学成分,通过质谱检索并结合保留指数确定其结构。以VC为对照,紫外分光光度法测定栀子花精油对DPPH·和ABTS+·的清除率。结果显示:从栀子花精油... 详细信息

采用微波辅助-水蒸气蒸馏法提取栀子花精油,利用气相色谱-质谱联用技术分析栀子花精油的化学成分,通过质谱检索并结合保留指数确定其结构。以VC为对照,紫外分光光度法测定栀子花精油对DPPH·和ABTS+·的清除率。结果显示:从栀子花精油中鉴定出了51种化学成分,占总峰面积的86.9%,其主要成分为芳樟醇(21.09%)、莰烯(7.25%)、α-石竹烯(6.49%)、香叶醇(5.72%)、α-法呢烯(5.35%)等;栀子花精油对DPPH·和ABTS+·具有较好的清除能力,其半数抑制率(IC50)分别为6.26、11.58μg/mL。

关键词：栀子花微波水蒸气蒸馏法挥发油气相色谱-质谱联用技术抗氧化作用

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黑骨藤中苷类化合物的研究

中国中药杂志 2010年第5期35卷 610-612页

作者：周欣甘秀海龚小见赵超陈华国贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

目的:研究黑骨藤Periploca forrestii茎正丁醇部位化学成分。方法:采用各种色谱法及重结晶分离纯化,运用理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从黑骨藤中分离得到6个苷类化合物,分别为:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(1),大黄素甲醚-8-O-β-D-... 详细信息

目的:研究黑骨藤Periploca forrestii茎正丁醇部位化学成分。方法:采用各种色谱法及重结晶分离纯化,运用理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从黑骨藤中分离得到6个苷类化合物,分别为:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(1),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(2),山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6)。结论:6个苷类化合物均为首次从该植物中分离得到。

关键词：黑骨藤配糖体化学成分

HPLC测定黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷含量

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中国中药杂志 2010年第10期35卷 1284-1286页

作者：陈华国周欣曹桂红甘秀海贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃... 详细信息

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷在0.2044～2.044μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.78%,RSD 0.8%(n=9)。黑骨藤药材中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的平均含量0.19%。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含量测定,以控制黑骨藤药材质量。

关键词：黑骨藤槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷 HPLC 含量测定

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黑骨藤化学成分的研究

中草药 2009年第5期40卷 708-710页

作者：甘秀海周欣赵超龚小见陈华国贵州师范大学天然药物质遗控制研究中心贵州贵阳550001 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025 贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001

目的研究黑骨藤Periploca forrestii的化学成分。方法利用各种色谱技术反复分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从黑骨藤中分离并鉴定了9个化合物,分别鉴定为:3β-乙酰基-乌苏-12-烯-11-酮(Ⅰ)、3β-羟基-齐墩果... 详细信息

目的研究黑骨藤Periploca forrestii的化学成分。方法利用各种色谱技术反复分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从黑骨藤中分离并鉴定了9个化合物,分别鉴定为:3β-乙酰基-乌苏-12-烯-11-酮(Ⅰ)、3β-羟基-齐墩果-11,13(18)-二烯-28-羧酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)、滇杠柳苷元A(Ⅳ)、正十六烷酸(Ⅴ)、正十七烷(Ⅵ)、东莨菪素(Ⅶ)、山柰酚(Ⅷ)、槲皮素(Ⅸ)。结论除化合物Ⅳ外均为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅶ为首次从杠柳属中分离得到。

关键词：黑骨藤三萜香豆素黄酮

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百尾参止咳活性成分研究

中国中药杂志 2013年第23期38卷 4099-4103页

作者：甘秀海赵超梁志远龚小见陈华国周欣贵州师范学院化学与生命科学学院贵州贵阳550018 贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001

采用小鼠氨水引咳法研究百尾参Disporum cantoniense的止咳作用,利用各种现代色谱技术手段对止咳活性部位进行化学成分分离与纯化,并根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果表明百尾参水提取物及乙醇提取物均有止咳活性,而乙醇... 详细信息

采用小鼠氨水引咳法研究百尾参Disporum cantoniense的止咳作用,利用各种现代色谱技术手段对止咳活性部位进行化学成分分离与纯化,并根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果表明百尾参水提取物及乙醇提取物均有止咳活性,而乙醇提取物高剂量组的止咳作用高于阳性对照;从乙醇提取物中首次分离并鉴定了8个化合物,分别为豆甾-4-烯-3-酮(1),麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2),obtucarbamate A(3),obtucarbamate B(4),neotigogenin(5),偶氮-2,2'-双[Z-(2,3-二羟基-4-甲基-5-甲氧基)苯基乙烯](6),dimethyl{[carbonylbis(azanediyl)]bis(2-methyl-5,1-phenylene)}dicarbamate(7),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),活性跟踪显示化合物3,4,6具有止咳作用,其中化合物6的止咳作用与阳性对照相当。

关键词：百尾参止咳活性偶氮化合物化学成分

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百尾参根的化学成分研究

中国实验方剂学杂志 2013年第23期19卷 140-142页

作者：甘秀海周欣梁志远赵超贵州师范学院化学与生命科学学院贵阳550018 贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵阳550001

目的：研究百尾参Disporum cantoniense（Lour.）Merr.乙酸乙酯部位的化学成分。方法：利用硅胶色谱及重结晶进行化学成分分离与纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其根结构。结果：从百尾参根中分离鉴定了6个化合物，分别... 详细信息

目的：研究百尾参Disporum cantoniense（Lour.）Merr.乙酸乙酯部位的化学成分。方法：利用硅胶色谱及重结晶进行化学成分分离与纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其根结构。结果：从百尾参根中分离鉴定了6个化合物，分别为：大黄素甲醚（physcion， 1）、大黄素（emodin， 2）、豆甾醇（stigmasterol， 3）、槲皮素（quercetin， 4）、β-谷甾醇（β-sitosterol， 5）、β-胡萝卜苷（daucosterol， 6）。结论：化合物 1~4 为首次从该植物中分离得到。

关键词：百尾参化学成分结构鉴定蒽醌类化合物

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冷水花抗菌活性成分研究

中国药学杂志 2014年第23期49卷 2069-2072页

作者：甘秀海梁志远姜金仲贵州师范学院化学与生命科学学院贵阳550018 贵州师范学院药用植物研究所贵阳550018

目的研究冷水花的抗菌活性成分。方法基于抗菌活性测试,利用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20及重结晶等方法分离冷水花提取物的化学成分,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从冷水花乙醇提取物的乙酸乙酯抗菌活性部位中分离鉴定了9... 详细信息

目的研究冷水花的抗菌活性成分。方法基于抗菌活性测试,利用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20及重结晶等方法分离冷水花提取物的化学成分,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从冷水花乙醇提取物的乙酸乙酯抗菌活性部位中分离鉴定了9个化合物,分别为豆甾-4-烯-3-酮(1),胆甾醇(2),豆甾醇(3),豆甾-7-烯-3β-醇(4),大黄素(5),芹菜素(6),木犀草素(7),木犀草苷(8)和大波斯菊苷(9)。抗菌活性跟踪测试显示化合物8、9对所试菌株的抑制活性均高于阳性对照药剂庆大霉素。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物8、9具有明显的抗菌活性。

关键词：冷水花抗菌活性大波斯菊苷豆甾-4-烯-3-酮豆甾-7-烯-3β-醇

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

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中药材 2015年第2期38卷 275-278页

作者：甘秀海梁志远姜金仲周欣赵超贵州师范学院化学与生命科学学院贵州贵阳550018 贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中... 详细信息

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。

关键词：冷水花 HPLC指纹图谱相似度聚类分析