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吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定生活饮用水中22种挥发性有机物

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中国卫生检验杂志 2018年第4期28卷 396-399,404页

作者：杨荣甘平胜李晓晶刘苗于鸿广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立同时测定饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、一氯二溴甲烷、四氯乙烯、乙苯、对二甲苯、间... 详细信息

目的建立同时测定饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、一氯二溴甲烷、四氯乙烯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、三溴甲烷和异丙苯的吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)。方法取5 ml水样,以高纯氮气为载气在40 ml/min流速下吹扫7 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。同时对影响吹扫捕集效率的吹扫时间和吹扫流速进行了优化。结果在本实验条件下,方法的线性相关系数(r)大于0.996,相对标准偏差(RSD)为0.99%~9.88%,平均加标回收率为80.1%~93.1%(n=3)。结论本方法简便、快速、灵敏度高,能在短时间内准确定性定量分析生活饮用水中22种挥发性有机物。

关键词：吹扫捕集气相色谱-三重四级杆串联质谱生活饮用水挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定出厂水中多种N-亚硝胺物质

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医学动物防制 2020年第6期36卷 571-574页

作者：刘苗甘平胜王大虎杨荣邓芬芳曾涛广州市疾病预防控制中心广东510440

目的建立一种吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定水中8种N-亚硝胺物质的方法。方法水样中加入氯化钠,吹扫捕集11分钟,目标物经DB-Wax色谱柱进入气相色谱串联质谱,在多反应监测模式(MRM)下实现定性和定量分析。结果该方法的检出限为0.006~0.2... 详细信息

目的建立一种吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定水中8种N-亚硝胺物质的方法。方法水样中加入氯化钠,吹扫捕集11分钟,目标物经DB-Wax色谱柱进入气相色谱串联质谱,在多反应监测模式(MRM)下实现定性和定量分析。结果该方法的检出限为0.006~0.23μg/L,两个加标浓度的平均回收率为84.0%~105%,RSD在2.1%~8.4%之间。结论该方法精确、快速、操作简便,适用于测定水样中的8种亚硝胺类物质的残留。

关键词：吹扫捕集气相色谱串联质谱出厂水亚硝胺饮水安全

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中苯甲酸(钠)含量

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中国卫生检验杂志 2008年第1期18卷 75-76页

作者：甘平胜黄聪于鸿侯建荣广州市疾病预防控制中心广州510080

目的：建立测定奶粉中苯甲酸（钠）含量的新方法。方法：奶粉样品溶于水后,经去蛋白、过滤、调节pH值,苯甲酸经二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果：苯甲酸加标回收率为80.5%-101.0%,其相对标准偏差（RSD）为1.65%-3.8... 详细信息

目的：建立测定奶粉中苯甲酸（钠）含量的新方法。方法：奶粉样品溶于水后,经去蛋白、过滤、调节pH值,苯甲酸经二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果：苯甲酸加标回收率为80.5%-101.0%,其相对标准偏差（RSD）为1.65%-3.82%,最低检出限为0.45 mg/L。结论：本方法步骤简单、结果准确可靠、灵敏度高,适合奶粉中苯甲酸（钠）含量的测定。

关键词：气相色谱-质谱联用奶粉苯甲酸

GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量

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中国卫生检验杂志 2012年第11期22卷 2544-2545,2549页

作者：甘平胜朱惠扬于鸿李晓晶刘穗星杨阳广东省广州市疾病预防控制中心广州510080

目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用... 详细信息

目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量。结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2%～101.4%,相对标准偏差为2.65%～9.53%。结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强。

关键词： GC-MS β-兴奋剂妥布特罗马布特罗特布他林克伦特罗西马特罗沙丁胺醇美托洛尔克伦潘特喷布特罗心得安倍他洛尔苯氧丙酚胺班布特罗非诺特罗莱克多巴胺

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气相色谱法测定水中7种有机磷农药

中国卫生检验杂志 2008年第11期18卷 2258-2259页

作者：于鸿黄聪甘平胜李晓晶广州市疾病预防控制中心广州510080

目的：建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法：水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠脱水，定量注入色谱仪（FPD）可定量测定敌敌畏，内吸磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷。结果：在所建立的条件下平... 详细信息

目的：建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法：水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠脱水，定量注入色谱仪（FPD）可定量测定敌敌畏，内吸磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷。结果：在所建立的条件下平均回收率在86％～110％之间，相对标准差（RSD）为1．97％～4．72％，检测限为0．001～0．0042mg／L。结论：所建立的分析方法简便、快速、准确，可同时测定7种有机磷农药。

关键词：气相色谱饮用水有机磷农药

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中1,4-二恶烷

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中国卫生检验杂志 2018年第5期28卷 528-530页

作者：程焰芳甘平胜潘心红柳华春谢进广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立化妆品中二恶烷的吹扫捕集-GC-MS/MS测定方法。方法利用吹扫捕集-GC-MS/MS联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 88为母离子、定性子离子m/z 58和定量子离子m/z 57测定化妆品中二恶烷的含量。结果通过优化吹扫条件,减... 详细信息

目的建立化妆品中二恶烷的吹扫捕集-GC-MS/MS测定方法。方法利用吹扫捕集-GC-MS/MS联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 88为母离子、定性子离子m/z 58和定量子离子m/z 57测定化妆品中二恶烷的含量。结果通过优化吹扫条件,减少解吸时间为0.25 min,得到的1,4-二恶烷的峰形最完美;减少吹扫时间为6 min,1,4-二恶烷吹扫效率最高。在所建立的实验条件下,二恶烷的线性范围为0μg/ml^100μg/ml,回归方程为y=2 327x-7 016,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.015μg/g。样品的加标回收率为92.4%~98.9%,相对标准差(RSD)为1.52%~3.06%。结论本方法采用的MRM扫描模式有效消除了复杂基质的干扰,所建立的分析方法操作简便、准确、灵敏、快速,可用于化妆品中痕量二恶烷的测定。

关键词：吹扫捕集气相色谱-串联质谱二恶烷

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测广州市饮用水中3种酚类污染物含量

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中国卫生检验杂志 2017年第2期27卷 163-165,173页

作者：刘苗朱惠扬甘平胜彭荣飞杨荣广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的检测和评价广州市饮用水中3种常见酚类(双酚A、4-辛基酚、4-壬基酚)的污染水平。方法水样经全自动固相萃取仪——OASIS HLB萃取小柱富集净化,二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩后加入衍生剂双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA),在水浴中进行衍... 详细信息

目的检测和评价广州市饮用水中3种常见酚类(双酚A、4-辛基酚、4-壬基酚)的污染水平。方法水样经全自动固相萃取仪——OASIS HLB萃取小柱富集净化,二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩后加入衍生剂双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA),在水浴中进行衍生化反应。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 3种酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,回收率达77.3%~105%,方法检出限为0.40 ng/L^1.7 ng/L。在部分出厂水中检测出酚类物质,双酚A浓度为5.25μg/L^98.2μg/L,4-辛基酚浓度为1.05μg/L^5.20μg/L,4-壬基酚的浓度为1.84μg/L。桶装水和瓶装水中未检出上述3种酚类。结论运用全自动固相萃取仪进行前处理快速简便,节约了大量时间。该方法检出限低,可以应用于水样中痕量酚类物质的定量分析,具有较大的应用价值。

关键词：气相色谱串联质谱饮用水酚类

装修后办公大楼空气中有机物污染状况及健康效应研究

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实用预防医学 2012年第4期19卷 510-512页

作者：江思力郑睦锐杨轶戬甘平胜冯文如刘世强广东省广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的了解装修竣工后不同时期办公大楼空气中主要挥发性有机物的污染状况及对人群健康的影响,为制定相应的防制对策提供依据。方法选择25幢装修竣工后不同时期的办公大楼,分别于装修竣工后30 d、1年、2年,测定室内空气中甲醛、苯、甲苯... 详细信息

目的了解装修竣工后不同时期办公大楼空气中主要挥发性有机物的污染状况及对人群健康的影响,为制定相应的防制对策提供依据。方法选择25幢装修竣工后不同时期的办公大楼,分别于装修竣工后30 d、1年、2年,测定室内空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC的浓度,同时对办公人员健康状况进行调查。结果甲醛在装修后1年的浓度最高,均值为(0.220±0.050)mg/m3,装修后2年的甲醛平均浓度仍显著地高于对照组(P<0.01)。而苯系物和TVOC的浓度在装修后30 d最高,以后逐渐降低。甲苯、二甲苯平均浓度严重超标,分别超出我国《室内空气质量标准》最高容许浓度的16.2、13.1倍,苯和TVOC浓度超标相对较少。装修竣工时间越短,皮肤和上呼吸道刺激的发生率就越高,但眼部刺激症状的最高发生率却出现在装修后1年的时段里,而且在1年以上的发生率仍显著地高于对照组。结论办公大楼装修能造成室内严重挥发性有机物污染,对办公人员健康危害较大。

关键词：办公室室内空气有机物污染

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装修后居室空气中有机物污染状况调查

预防医学情报杂志 2007年第4期23卷 414-415页

作者：江思力杨轶戬甘平胜郭重山刘查田王伟鸿广州市疾病预防控制中心广东广州510080

目的了解装修前后不同时期居室空气中主要挥发性有机物的污染状况及污染物浓度变化情况,为制定相应的防制对策提供依据。方法选择拟装修的居室82户,分别于装修前,装修竣工后30d、1年和2年,测定室内空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯和TVOC... 详细信息

目的了解装修前后不同时期居室空气中主要挥发性有机物的污染状况及污染物浓度变化情况,为制定相应的防制对策提供依据。方法选择拟装修的居室82户,分别于装修前,装修竣工后30d、1年和2年,测定室内空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯和TVOC的浓度。结果甲醛在装修后1年的浓度最高,均值为(0.185±0.050)mg/m3,装修后2年的甲醛平均浓度仍显著地高于装修前(P<0.01)。而苯系物和TVOC的浓度在装修后30d最高,以后逐渐降低。甲苯、二甲苯平均浓度严重超标,分别超出我国《室内空气质量标准》最高容许浓度的17.7倍、14.1倍,苯和TVOC浓度超标相对较少。结论居室装修能造成室内严重挥发性有机物污染,对人体健康危害较大。

关键词：室内空气污染挥发性有机物装修材料