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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留

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中国食品卫生杂志 2016年第6期28卷 747-752页

作者：李晓晶于鸿彭荣飞甘平胜黎志峰广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。方法样品加1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,梯度洗脱... 详细信息

目的建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。方法样品加1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.997 5-0.999 6,检出限（LOD）为0.17-0.91μg/kg（S/N=3）,磺胺类抗生素回收率在70.9%-115.2%之间,RSD在2.8%-15.9%（n=6）之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3%-112.3%之间,RSD在2.5%-14.6%（n=6）之间。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析。

关键词：肉类食品抗生素残留 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱食品安全检测

蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第12期36卷 1094-1096页

作者：李晓晶陈继峰黄聪甘平胜于鸿潘心红罗晓燕广州市疾病预防控制中心理化检验部广东510440

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用... 详细信息

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在多反应监测(MRM)模式下对蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂同时进行GC-MS-MS分析,内标法定量。结果在0.100~4.00 mg/L浓度范围内,12种农药的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法的检出限为0.0061~0.65μg/kg,定量下限为0.018~1.97μg/kg。加标回收率为75.1%~113.4%,RSD为3.8%~12.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测蔬菜中多种农药残留.

关键词：色谱法,气相串联质谱杀菌剂杀虫剂残留固相萃取蔬菜

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

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中国卫生检验杂志 2008年第10期18卷 2009-2011页

作者：甘平胜黄聪于鸿李晓晶广州市疾病预防控制中心广州510080

目的：建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法。方法：采用顶空毛细管柱气相色谱法（ECD）测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二... 详细信息

目的：建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法。方法：采用顶空毛细管柱气相色谱法（ECD）测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物。结果：在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差（RSD）为1.18%～4.86%,检测限为0.023～8.3μg/L。结论：所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物。

关键词：顶空气相色谱毛细管柱气相色谱饮用水挥发性卤代有机物

吹扫捕集/GC-QQQ联用法测定饮用水中氯仿、四氯化碳

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中国卫生检验杂志 2014年第2期24卷 170-171,176页

作者：甘平胜黄聪朱惠扬于鸿李晓晶广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立吹扫捕集/GC-QQQ(三重四极串联四极杆气相色谱质谱联用仪)检测生活饮用水中氯仿和四氯化碳的分析方法。方法采用吹扫捕集/GC-QQQ测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳的含量。结果在所建立的实验条件下,氯仿浓度在3.5μg/L^140μg/L... 详细信息

目的建立吹扫捕集/GC-QQQ(三重四极串联四极杆气相色谱质谱联用仪)检测生活饮用水中氯仿和四氯化碳的分析方法。方法采用吹扫捕集/GC-QQQ测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳的含量。结果在所建立的实验条件下,氯仿浓度在3.5μg/L^140μg/L和四氯化碳浓度在0.175μg/L^7.0μg/L范围内线性较好,相关系数分别为0.9996和0.9999,氯仿的检测限为0.005μg/L、四氯化碳的检出限为0.002μg/L,跟国标方法相比降低了100倍,灵敏度大大提高。氯仿平均回收率在97.0%~100.7%之间,相对标准差(RSD)为2.25%~4.13%,四氯化碳平均回收率在96.0%~100.8%之间,相对标准差(RSD)为1.20%~3.09%。结论所建立的分析方法准确、简便、快速。

关键词：吹扫捕集三重四极串联四极杆气质联用饮用水氯仿四氯化碳

固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中31种有机磷农药残留

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中国卫生检验杂志 2010年第12期20卷 3221-3223页

作者：李晓晶李万红于鸿黄聪甘平胜广州市疾病预防控制中广州510080 宁夏医科大学附属医院银川750001

目的:建立茶叶中31种有机磷农药的固相萃取-气相色谱多残留的检测方法。方法:样品用丙酮提取后,石墨炭黑/氨基固相萃取柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)法同时定性定量测定31种有机磷农药残留。结果:31种有机磷农药在DB-5柱上分... 详细信息

目的:建立茶叶中31种有机磷农药的固相萃取-气相色谱多残留的检测方法。方法:样品用丙酮提取后,石墨炭黑/氨基固相萃取柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)法同时定性定量测定31种有机磷农药残留。结果:31种有机磷农药在DB-5柱上分离效果好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r≥0.997),绿茶和红茶加标回收率在72.0%～100.2%之间,相对标准偏差为1.7%～12.7%,最低检出浓度为2.9μg/kg～12.6μg/kg。结论:方法准确,重现性、灵敏度高,杂质干扰少。该方法符合农药多残留测定方法要求。

关键词：茶叶有机磷农药气相色谱固相萃取

吹扫捕集/三重四极串联四极杆气质联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

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华南预防医学 2015年第5期41卷 477-478页

作者：甘平胜黄聪朱惠扬于鸿李晓晶广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立吹扫捕集/ 三重四极串联四极杆气质联用法（GC-QQQ）检测生活饮用水中环氧氯丙烷，以满足《生活饮用水卫生标准》（ GB5749—2006）中环氧氯丙烷限量〈0.000 4 mg/L的要求以及实际水质检测的需求。方法利用吹扫捕集/GC-QQQ联用... 详细信息

目的建立吹扫捕集/ 三重四极串联四极杆气质联用法（GC-QQQ）检测生活饮用水中环氧氯丙烷，以满足《生活饮用水卫生标准》（ GB5749—2006）中环氧氯丙烷限量〈0.000 4 mg/L的要求以及实际水质检测的需求。方法利用吹扫捕集/GC-QQQ联用仪，采用多级反应监测（MRM）扫描模式，选择母离子57、定性子离子29和定量子离子57测定生活饮用水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下，环氧氯丙烷的线性范围为0~8μg/L,回归方程y=14 826x-1 626,相关系数为0.999 7，检测限为0.002μg/L，高、中、低3种浓度加标回收率在97.0%～102.0%之间，相对标准偏差（RSD）为2.87%～3.83%。结论所建立的分析方法准确、简便、快速。

关键词：吹扫捕集三重四极串联四极杆气质联用饮用水环氧氯丙烷

ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca

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中国卫生检验杂志 2006年第11期16卷 1303-1304,1309页

作者：彭荣飞甘平胜黄聪广州市疾病预防控制中心广州510080

目的：建立ICP—MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法。方法：采用0．1％TritonX-100和0．1％HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP—MS进行分析。结果：整个方法的检出限可以满足测定的要求，精密度优于2．4％，回收率... 详细信息

目的：建立ICP—MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法。方法：采用0．1％TritonX-100和0．1％HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP—MS进行分析。结果：整个方法的检出限可以满足测定的要求，精密度优于2．4％，回收率为96．0％～103％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP—MS直接测定全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca，整个方法具有简单、快速和准确的特点。

关键词： ICP—MS 直接测定全血元素

气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留

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医学动物防制 2019年第3期35卷 259-262,266页

作者：曾涛杨荣邓芬芳刘苗于鸿甘平胜广州市疾病预防控制中心广东510440

目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标... 详细信息

目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%～102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。

关键词：五氯酚固相萃取气相色谱-串联质谱食品安全

ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

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中国卫生检验杂志 2007年第4期17卷 581-582页

作者：彭荣飞甘平胜黄聪广州市疾病预防控制中心广州510080

目的:建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法:采用0.1%HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果:整个方法的检出限为0.008～0.044 mg/kg,可以满足测定的要求,精密度优于3.5%,回收率为96.0%～106%。对3个标准参考物... 详细信息

目的:建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法:采用0.1%HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果:整个方法的检出限为0.008～0.044 mg/kg,可以满足测定的要求,精密度优于3.5%,回收率为96.0%～106%。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。

关键词： ICP-MS 直接测定食盐元素