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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多溴联苯醚

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中国卫生检验杂志 2023年第22期33卷 2694-2696,2700页

作者：李晓晶杨荣彭荣飞邓芬芳刘苗甘平胜广州市疾病预防控制中心广东510440

目的建建立人血清中7种多溴联苯醚的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法取1.0ml血清样品加入1%甲酸乙睛提取,再加人100mg氯化钠,振荡10min,以8000r/min速度冷冻离心5min。提取液加人150mg无水MgSO_(4)和50mgZ-Sep分散剂净化... 详细信息

目的建建立人血清中7种多溴联苯醚的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法取1.0ml血清样品加入1%甲酸乙睛提取,再加人100mg氯化钠,振荡10min,以8000r/min速度冷冻离心5min。提取液加人150mg无水MgSO_(4)和50mgZ-Sep分散剂净化,涡旋振荡5min,取上清液1.00ml于氮气流中吹干,50μl异辛烷复溶。采用气相色谱-三重四级杆-串联质谱测定(GC-MS/MS),DB-5色谱柱分离,电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果7种多溴联苯醚分离效果好,在0.1μg/L~50.0μg/L内成现良好的线性关系,相关系数r均>0.999,高、中、低3个浓度水平的平均回收率为88.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~9.2%,方法检出限为0.006ng/ml~0.024ng/ml,方法定量限为0.017ng/ml~0.072ng/ml。结论该分析方法操作简单、灵敏、准确,快速,适用于血清中多种多溴联苯醚的快速测定。

关键词：多溴联苯醚血清气相色谱-串联质谱法分散固相萃取

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顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃

中国卫生检验杂志 2011年第1期21卷 76-77,79页

作者：谢进甘平胜广州市疾病预防控制中心广州510080

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L^8.4... 详细信息

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L^8.4μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。

关键词：顶空-气相色谱饮用水挥发性卤代烃

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

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中国食品卫生杂志 2011年第4期23卷 326-329页

作者：李晓晶于鸿贺小平黄聪甘平胜广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除... 详细信息

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。

关键词：茶叶三氯杀螨醇拟除虫菊酯气相色谱法-电子捕获检测器农药残留

超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留

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分析测试学报 2016年第10期35卷 1255-1260页

作者：李晓晶于鸿杨蓉甘平胜刘苗黎志峰广州市疾病预防控制中心广东广州510440

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm... 详细信息

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。

关键词：超声辅助分散液液微萃取超高效液相色谱-串联质谱磺胺类抗生素水样

气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度评定

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环境卫生学杂志 2022年第10期12卷 757-762页

作者：李晓晶林玉娜甘平胜杨荣曾涛刘苗罗晓燕潘心红广州市疾病预防控制中心广州510440

目的对气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)建立生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸测定的数学模型,分析测定过程中各不确定度来源,评估饮用水中二... 详细信息

目的对气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)建立生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸测定的数学模型,分析测定过程中各不确定度来源,评估饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量测定的不确定度。结果当饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量为0.010 8和0.003 83 mg/L时,包含概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定的度分别为0.002 8和0.000 62 mg/L。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸不确定度的主要来源,在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。

关键词：气相色谱二氯乙酸三氯乙酸饮用水不确定度

衍生化气相色谱法测定大米中异丙隆残留量的研究

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中国卫生检验杂志 2003年第6期13卷 710-711页

作者：黄聪甘平胜杨云广州市疾病预防控制中心广东510080

应用气相色谱法建立一种测定大米中异丙隆残留量的方法。本文采用三氟乙酸酐 (TFAA)作为乙酰化衍生试剂对异丙隆进行乙酰化反应 ,然后用气相色谱法测定。对乙酰化反应条件、气相色谱分离条件、定量工作曲线、回收率等进行了详细的研究... 详细信息

应用气相色谱法建立一种测定大米中异丙隆残留量的方法。本文采用三氟乙酸酐 (TFAA)作为乙酰化衍生试剂对异丙隆进行乙酰化反应 ,然后用气相色谱法测定。对乙酰化反应条件、气相色谱分离条件、定量工作曲线、回收率等进行了详细的研究。结果表明本方法简单、快速、准确 ,在常温下 ,异丙隆能与三氟乙酸酐 (TFAA)定量生成异丙隆的N-氟乙酰衍生物 ,异丙隆转化率大于 90 % ,工作曲线线性良好。用于大米中异丙隆残留量的测定 ,回收率在 89.9% -10 4%之间 ,6次平行测定相对标准偏差小于 2 .8%。

关键词：衍生化气相色谱法大米异丙隆药物残留含量测定

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2016年第5期33卷 456-458页

作者：李晓晶于鸿甘平胜朱惠扬谢进广州市疾病预防控制中心理化科广东510440

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素（氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟）的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS-MS）测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.2 mol/L,p H 8.0）（体积比为1... 详细信息

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素（氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟）的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS-MS）测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.2 mol/L,p H 8.0）（体积比为1∶1）的提取液（含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠）超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源（ESI）,在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2～200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r〉0.999。方法检出限为0.56～3.63μg/kg,平均回收率在63.1%～118.5%之间,RSD在3.4%～15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 β-内酰胺类兽用抗生素土壤

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顶空法测定饮用水中挥发性卤代有机物

顶空法测定饮用水中挥发性卤代有机物

毛细管柱气相色谱法测定饮用水中17种卤代有机物

2010广东省预防医学会学术年会

作者：甘平胜黄聪于鸿李晓晶广州市疾病预防控制中心

目的建立饮用水中多种挥发性卤代有机物的分析方法。方法采用项空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、... 详细信息

目的建立饮用水中多种挥发性卤代有机物的分析方法。方法采用项空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等十一种挥发性卤代有机物。结果在所建立的实验条件下十一种挥发性卤代有机物的平均回收率在93.5%～106.1%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.98%,检测限为0.021μg/L～8.1μg/L。结论所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物。

关键词：顶空法毛细管柱气相色谱饮用水挥发性卤代有机物

来源： cnki会议评论

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中国卫生检验杂志 2009年第5期19卷 1027-1028,1094页

作者：甘平胜黄聪于鸿李晓晶广州市疾病预防控制中心广州510080

目的：建立饮用水中17种卤代有机物的分析方法。方法：采用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、百菌清、ρ,ρ′-DDE... 详细信息

目的：建立饮用水中17种卤代有机物的分析方法。方法：采用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、百菌清、ρ,ρ′-DDE、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、溴氰菊酯等17种卤代有机物。结果：在所建立的实验条件下17种卤代有机物的平均回收率在80.2%-105.0%之间,相对标准差（RSD）为2.12%-5.34%,检测限为0.0046-0.63μg/L。结论：所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种卤代有机物。

关键词：毛细管柱气相色谱饮用水卤代有机物二氯苯三氯苯六氯苯六六六七氯百菌清滴滴涕溴氰菊酯