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酸性氧化浸出粗硒蒸馏渣回收硒和碲的研究

酸性氧化浸出粗硒蒸馏渣回收硒和碲的研究

作者：甄甜甜昆明理工大学

学位级别：硕士

铜阳极泥经过典型全湿法提硒工艺产生粗硒,再经过密闭熔炼-真空蒸馏后得到蒸馏残留物,含有硒、碲、银、金、铂族金属等多种有价元素,必须有效回收与利用。如何实现硒、碲、铜与贵金属的分离是蒸馏渣综合高效回收与利用的关键。本文以典... 详细信息

铜阳极泥经过典型全湿法提硒工艺产生粗硒,再经过密闭熔炼-真空蒸馏后得到蒸馏残留物,含有硒、碲、银、金、铂族金属等多种有价元素,必须有效回收与利用。如何实现硒、碲、铜与贵金属的分离是蒸馏渣综合高效回收与利用的关键。本文以典型的两种粗硒蒸馏渣为研究对象,根据硒、碲、铜的赋存状态,系统研究了他们在酸性氧化浸出过程中的热力学和动力学,获得了优化浸出工艺参数。(1)化学成分、物相的分析结果表明,粗硒蒸馏渣Ⅰ的主要物相是Na Cl、NaSO、CuSe、CuSe、Cu Se、Pt Te、Rh Te、Ir Te、Pd Te、Au Te;粗硒蒸馏渣Ⅱ的主要物相是Cu Ag Se、Pb Se、Ag Te、CuTe、CuSe、NaSO、Pb Se O。(2)借助Fact Sage软件绘制了298K和338K下Se-HO系、Te-HO系、Cu-HO系、Se-Cu-HO系、Se-Ag-HO系、Te-Ag-HO系的Eh-p H图,系统分析了粗硒蒸馏渣酸性浸出过程的热力学。结果表明,在酸性条件下,控制p H和电位可以实现硒、碲、铜的浸出,且铜更易比硒和碲浸出,体系温度升高,有利于浸出。(3)以粗硒蒸馏渣Ⅰ为原料,开展了酸性氧化浸出实验研究,结果表明,硫酸、过氧化氢和氧气三者浸出时,硫酸和氧气有利于提高体系电位,过氧化氢降低体系p H,有利于硒、碲和铜的浸出。常压条件下,系统考察了各工艺参数对酸性氧化浸出粗硒蒸馏渣Ⅰ过程的影响,得到最佳工艺条件:硫酸浓度3.5mol/L、过氧化氢浓度5.5 mol/L、氧气流量2 L/min、液固比20:1 m L/g、浸出时间30min,此时硒、碲、铜的回收率分别达到87.96%、87.02%、98.82%。浸出渣主要由Pb SO、Ag Cl、Cu Se、Ag Se、Cu Te和Ag Te组成,Ag Cl包裹Ag Se是导致硒未完全浸出的主要原因。考察了加压浸出工艺中氧分压对粗硒蒸馏渣Ⅰ中硒、碲、铜浸出率的影响,结果表明,与常压浸出相比,氧分压可以提高浸出效果。在0.5 MPa氧分压条件下,硒、碲、铜的浸出率分别为93.97%、99.83%、97.42%。(4)研究了粗硒蒸馏渣Ⅱ的酸性氧化浸出工艺,考察了不同浸出条件对浸出的影响,得到最佳工艺条件:硫酸浓度3.5 mol/L、过氧化氢添加量45m L、液固比10:1 m L/g、搅拌速度300 rpm、浸出温度45℃,此时铜、硒、碲的回收率分别达到99.7%、87.08%、97.15%。考察了粗硒蒸馏渣Ⅱ的浸出动力学,研究表明浸出反应速率与搅拌速度无关,与反应温度、硫酸浓度和过氧化氢添加量有关。铜、硒和碲的浸出均受内扩散控制,当温度低于45℃时,表观活化能分别为21.8 k J/mol、20.04 k J/mol和42.88k J/mol,硫酸的反应级数分别是0.66、1.58和1.51,过氧化氢的反应级数分别是1.18、1.3和0.85。

关键词：酸性浸出粗硒蒸馏渣稀散金属热力学动力学

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CuSe热分解机理的热力学计算和实验验证

Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2022年第10期32卷 3478-3486页

作者：罗欢熊恒蒋文龙刘浪查国正甄甜甜杨斌徐宝强昆明理工大学真空冶金国家工程研究中心昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093 昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

利用热重分析仪(TGA)在不同升温速率下对CuSe进行热分解实验。基于无模函数和有模函数分析,讨论CuSe分解的动力学参数和机理,并采用真空热重炉研究CuSe的分解速率和分解行为。结果表明,在目前的实验条件下,R3是最可能的模型函数,其活化... 详细信息

利用热重分析仪(TGA)在不同升温速率下对CuSe进行热分解实验。基于无模函数和有模函数分析,讨论CuSe分解的动力学参数和机理,并采用真空热重炉研究CuSe的分解速率和分解行为。结果表明,在目前的实验条件下,R3是最可能的模型函数,其活化能和指前因子的平均值分别为12.344 J/mol和0.152 s^(−1)。CuSe的实际分解速率为0.0030 g/(cm^(2)·min)。

关键词： CuSe 热分解非等温动力学机理

CuSe热分解机理：热力学计算和实验验证(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2022年

作者：罗欢熊恒蒋文龙刘浪查国正甄甜甜杨斌徐宝强昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明理工大学冶金与能源工程学院云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室

由于CuSe易分解为Cu;Se，因此通过常规方法制备高纯度CuSe非常困难。因此，研究CuSe的分解特性显得尤为必要。本文利用热重分析仪（TGA）对CuSe在不同升温速率下进行了热分解实验。基于无模函数和有模函数分析，讨论了CuSe分解动力学参...

由于CuSe易分解为Cu;Se，因此通过常规方法制备高纯度CuSe非常困难。因此，研究CuSe的分解特性显得尤为必要。本文利用热重分析仪（TGA）对CuSe在不同升温速率下进行了热分解实验。基于无模函数和有模函数分析，讨论了CuSe分解动力学参数和机理。并采用了真空热重炉研究了CuSe的分解速率和分解行为。结果表明，在目前的实验条件下，R3是最可能的模型函数。其活化能和前指数因子的平均值分别为12.344 J·mol;和0.152 s;。CuSe的实际分解速率为0.0030 g·cm;·min。

关键词：

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用不完全模态数据修正结构有限元模型

用不完全模态数据修正结构有限元模型

作者：甄甜甜南京航空航天大学

学位级别：硕士

要定量、准确地对工程上普遍存在的振动问题进行结构动力力学分析,研究结构有限元模型的修正问题具有重要意义。结构动力模型修正就是利用结构的实测振动信息修正结构有限元模型,使得修正后的结构有限元模型的计算值与试验数据相一致。... 详细信息

要定量、准确地对工程上普遍存在的振动问题进行结构动力力学分析,研究结构有限元模型的修正问题具有重要意义。结构动力模型修正就是利用结构的实测振动信息修正结构有限元模型,使得修正后的结构有限元模型的计算值与试验数据相一致。本文研究了矩阵型和元素型这两类有限元模型的修正问题。对矩阵型有限元模型修正问题,研究了实测结构的自由度数小于有限元模型自由度数的情况。利用一种迭代的动力缩聚法、奇异值分解理论和逐步逼近方法,研究了一种简化的模型修正方法。该方法将求解矩阵方程组问题简化为求解向量方程组,通过求解有限个向量方程组,便可得到修正模型。计算实例表明了算法的有效性,获得理想的计算精度。对元素型有限元模型修正问题,研究了灵敏度分析方法,并利用正交性条件和特征方程导出了修正方程组。通常,这是一个病态方程组。为了有效求解方程组,使用了正交化方法。对于实测结构的自由度数小于有限元模型自由度的情况,研究了一个迭代的模型修正算法。数值算例表明,该修正方法是有效的。

关键词：有限元模型模型修正模型缩聚不完全测试数据奇异值分解 QR分解

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不同气氛下偏钛酸脱水行为动力学研究

材料导报 2021年第20期35卷 20016-20021页

作者：翟蔚然徐宝强陈思峰吴鉴甄甜甜杨斌昆明理工大学冶金与能源学院真空冶金国家工程实验室云南省有色金属真空冶金重点实验室

偏钛酸脱水是制备二氧化钛化学过程的最后关键环节,借助同步热重仪测定了不同升温速率下偏钛酸热分析曲线,研究了不同气氛下其脱水行为动力学和机理。结果表明偏钛酸的脱水行为会受氧气的影响。偏钛酸在含氧气氛下先快速脱水,后缓慢脱... 详细信息

偏钛酸脱水是制备二氧化钛化学过程的最后关键环节,借助同步热重仪测定了不同升温速率下偏钛酸热分析曲线,研究了不同气氛下其脱水行为动力学和机理。结果表明偏钛酸的脱水行为会受氧气的影响。偏钛酸在含氧气氛下先快速脱水,后缓慢脱水至反应完成,而在无氧气氛下(氩气和氮气)则以缓慢的速度进行脱水。利用无模函数法和有模函数法进行动力学计算后发现:偏钛酸的脱水行为在空气气氛下符合Avrami-Erofeev方程,脱水过程受晶核的形成和生长控制;而在无氧的气氛下符合幂函数法则,反应机理为一维相边界反应。研究结果将为进一步认知偏钛酸煅烧分解及相关含水钛氧化合物的脱水过程提供重要参考。

关键词：偏钛酸脱水不同气氛动力学

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临床病理科住院医师讲解病例教学模式的探讨

中国毕业后医学教育 2023年第9期7卷 689-692页

作者：丁力甄甜甜石慧娟韩安家中山大学附属第一医院病理科广东广州510080

目的探讨提高临床病理科住院医师实践技能的教学模式与方法,使住院医师成长为可以独立、规范地从事临床病理诊断工作的合格医师。方法该院探索住院医师讲解病例的教学模式,并总结该方法在临床病理科住培实践中的经验及其对提高住院医... 详细信息

目的探讨提高临床病理科住院医师实践技能的教学模式与方法,使住院医师成长为可以独立、规范地从事临床病理诊断工作的合格医师。方法该院探索住院医师讲解病例的教学模式,并总结该方法在临床病理科住培实践中的经验及其对提高住院医师综合能力的效果。结果经过2年住院医师讲解病例教学模式的探索,采取问卷调查等方式对教学效果进行评价,提示该方法可以提高住院医师的综合素质和专业水平,并提升其自主学习的能力。结论住院医师讲解病例教学模式可充分调动住院医师的主观能动性,多维度提升住院医师的综合能力,值得在我国临床病理科住培中推广使用。

关键词：临床病理科住院医师规范化培训讲解病例

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卵巢交界性子宫内膜样肿瘤5例临床病理分析

临床与实验病理学杂志 2018年第8期34卷 902-904页

作者：潘育周东华曾宪峰田甜甄甜甜广东省佛山市妇幼保健院病理科佛山528000 广东省佛山市第一人民医院神经内科佛山528000 中山大学附属第一医院病理科广州510000

目的探讨卵巢交界性子宫内膜样肿瘤的临床病理特征、诊断、鉴别诊断、治疗及预后。方法回顾性分析5例卵巢交界性子宫内膜样肿瘤的临床病理学及免疫表型特征,并复习相关文献。结果 5例镜下均可见增生的子宫内膜样腺体,部分拥挤呈簇状,细... 详细信息

目的探讨卵巢交界性子宫内膜样肿瘤的临床病理特征、诊断、鉴别诊断、治疗及预后。方法回顾性分析5例卵巢交界性子宫内膜样肿瘤的临床病理学及免疫表型特征,并复习相关文献。结果 5例镜下均可见增生的子宫内膜样腺体,部分拥挤呈簇状,细胞具有轻～中度异型,可见鳞状(桑椹样)化生,肿瘤间质富于细胞或呈纤维性;其中2例局灶区域伴重度异型(上皮内癌),1例局部伴微浸润。肿瘤细胞ER约70%阳性,PR约80%阳性,CK、CK7、vimentin、CA125均阳性,p63、CK5/6示化生的鳞状细胞阳性,WT-1阴性。结论卵巢交界性子宫内膜样肿瘤较为罕见,手术切除病灶预后良好。

关键词：卵巢肿瘤交界性子宫内膜样肿瘤上皮内癌微浸润

粉体石墨烯对铝基复合材料微观结构和性能的影响（英文）

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新型炭材料 2019年第3期34卷 275-285页

作者：王剑郭丽娜林万明陈津刘春莲陈少达张帅甄甜甜太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024 太原钢铁集团有限公司山西太原030003

采用机械合金化与电场压力激活辅助烧结工艺相结合的方式,分别制备纯Al和GNPs/Al复合材料,探究粉体石墨烯对铝基复合材料微观结构和性能的影响。结果表明:通过优化烧结工艺有效地抑制化合物Al4C3在GNPs/Al复合材料中的形成,提高石墨烯... 详细信息

采用机械合金化与电场压力激活辅助烧结工艺相结合的方式,分别制备纯Al和GNPs/Al复合材料,探究粉体石墨烯对铝基复合材料微观结构和性能的影响。结果表明:通过优化烧结工艺有效地抑制化合物Al4C3在GNPs/Al复合材料中的形成,提高石墨烯与Al基体的界面结合强度。石墨烯添加量为0.5wt.%时,在Al基体晶界处能够均匀的分散,由于石墨烯与Al基体有良好的界面润湿性,促进声子在基体材料中的移动,降低材料的界面热阻,在GNPs/Al复合材料表面形成导电网络,提高电子的迁移率和平均自由程,使GNPs/Al复合材料的热导率和电导率分别提升7.1%和4%;添加石墨烯能改变Al基体材料的晶体结构,在石墨烯周围形成晶格畸变的应力场,该应力场与位错应力场产生交互作用,使位错运动受阻,GNPs/Al复合材料的强度和硬度分别提升30.6%和44%;石墨烯能降低基体材料界面电容的介电损耗,在Al基体材料表面形成致密平整的膜层,提高GNPs/Al复合材料的电荷传递电阻,降低材料表面在电化学腐蚀过程中的弥散效应,使GNPs/Al复合材料耐腐蚀性能提高31%。石墨烯含量超过0.5wt.%时,团聚在基体晶界的石墨烯,降低复合材料的界面结合强度,使GNPs/Al复合材料导带中的能带宽度变窄,电子的局域性增强,导致GNPs/Al复合材料的性能下降。综上所述,粉体石墨烯的最佳添加量为0.5wt.%。

关键词：粉体石墨烯铝基复合材料微观结构和性能

石墨烯含量对铜基复合材料的导电、导热、耐腐蚀和力学性能的影响（英文）

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新型炭材料 2019年第2期34卷 161-169页

作者：王剑郭丽娜林万明陈津张帅陈少达甄甜甜张宇阳太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024 太原钢铁集团有限公司山西太原030003

采用电场压力激活辅助合成工艺(Field activated and pressure assisted synthesis process (FAPAS))制备铜基石墨烯复合材料,研究不同的石墨烯含量对铜基体材料的微观结构和性能的影响机理。结果表明,石墨烯的添加能提高材料的位错密... 详细信息

采用电场压力激活辅助合成工艺(Field activated and pressure assisted synthesis process (FAPAS))制备铜基石墨烯复合材料,研究不同的石墨烯含量对铜基体材料的微观结构和性能的影响机理。结果表明,石墨烯的添加能提高材料的位错密度、阻止位错在晶界移动,硬度提升17.6%;由于石墨烯添加量少,对铜基复合材料的位错密度和晶粒尺寸影响有限,片状的石墨烯能有效地弥补制备产生的缺陷,使材料的热导率和电导率分别提升2.9%和4.4%;石墨烯的添加使腐蚀电池两极间的电位差减小,降低了铜离子在氧化膜中的扩散能力,使复合材料的阻抗提升5.3%,腐蚀电流密度下降28.2%,有效地提升了铜基复合材料的耐腐蚀性能。铜基石墨烯复合材料的石墨烯最佳添加量为0.5 wt.%。

关键词：石墨烯铜基复合材料电导率耐腐蚀性能力学性能