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蔬菜水果中高氯酸盐检测及污染情况分析

食品科技 2021年第2期46卷 315-320页

作者：李冬桂农耀京吴凤邓有展韦璐阳王运儒吴静娜杜国冬广西壮族自治区亚热带作物研究所农业农村部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心广西南宁530001

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立蔬菜水果中高氯酸盐的检测方法,并对广西南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐的污染情况进行检测分析。样品用水-乙腈(7:13,v/v)提取,PRiME HLB柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,^(18)O标记高氯酸根... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立蔬菜水果中高氯酸盐的检测方法,并对广西南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐的污染情况进行检测分析。样品用水-乙腈(7:13,v/v)提取,PRiME HLB柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,^(18)O标记高氯酸根同位素内标定量。方法经过优化和验证,满足蔬菜水果的检测要求。分析104份蔬菜水果样品中高氯酸盐的污染情况,结果表明,蔬菜和水果中高氯酸盐检出率分别为77.4%和40.5%,平均含量分别为24.01μg/kg和4.45μg/kg,其中,叶菜类蔬菜中高氯酸盐平均含量最高,为40.22μg/kg。以欧盟推荐值0.1 mg/kg为限量参考,样品超标率为3.8%,表明南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐污染较少,相对安全。

关键词：高氯酸盐高效液相色谱-串联质谱污染蔬菜水果

螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的降解残留规律研究

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热带作物学报 2020年第1期41卷 127-134页

作者：王运儒邓有展李乾坤吴静娜杨秀娟吴凤陆仲烟秦玉燕广西壮族自治区亚热带作物研究所广西南宁530001 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(南宁) 广西南宁530001 农业农村部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心广西南宁530001

为评价螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中使用的安全性,研究了螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物在覆膜金橘中的残留分析方法和残留动态规律,建立了金橘中螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物的超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。结果表... 详细信息

为评价螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中使用的安全性,研究了螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物在覆膜金橘中的残留分析方法和残留动态规律,建立了金橘中螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物的超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。结果表明,在0.002~2.5 mg/kg添加水平范围内,螺螨酯、螺虫乙酯及其4种代谢产物在金橘中的添加回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.3%~6.8%,方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。螺螨酯和螺虫乙酯母体在覆膜金橘中的消解符合一级动力学方程,消解半衰期分别为14.1 d和23.1 d。最终残留实验结果表明,按照推荐的施药剂量使用,施药2次后15 d收获,螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的残留量均低于最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。

关键词：螺螨酯螺虫乙酯覆膜金橘消解

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姜黄淮山米饼的储存期加速试验研究

食品研究与开发 2016年第3期37卷 196-200页

作者：任二芳牛德宝王运儒谢朝敏艾静汶罗小杰苏艳兰温立香黎新荣广西壮族自治区亚热带作物研究所广西南宁530001

采用食品储存期加速试验方法,预测姜黄淮山米饼的储存期。探讨姜黄淮山米饼分别在35、45、55℃储存条件下的酸价、过氧化值和感官评价分值的变化。研究结果表明:姜黄淮山米饼在35℃条件下储存160 d,45℃条件下储存80 d,55℃条件下储存40... 详细信息

采用食品储存期加速试验方法,预测姜黄淮山米饼的储存期。探讨姜黄淮山米饼分别在35、45、55℃储存条件下的酸价、过氧化值和感官评价分值的变化。研究结果表明:姜黄淮山米饼在35℃条件下储存160 d,45℃条件下储存80 d,55℃条件下储存40 d,其酸价、过氧化值均未超过GB7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定的指标,同时感官评价也表明,产品均未达到储存期限。因此,推断出姜黄淮山米饼在室温(25℃)下的储存期至少为320 d。

关键词：姜黄淮山米饼储存期加速试验

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

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理化检验（化学分册） 2018年第5期54卷 566-572页

作者：秦玉燕时鹏涛王运儒甘志勇李鸿蒋越华赵媛吴凤广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心南宁530001

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振... 详细信息

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法木瓜蛋白酶提取富硒食品硒形态

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

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农业研究与应用 2021年第2期34卷 46-52页

作者：王运儒孟祥至秦玉燕邓有展广西壮族自治区亚热带作物研究所广西南宁530001 农业部农产品质量安全风险评估实验室(南宁) 广西南宁530001 农业农村部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心广西南宁530001 山东本源环境科技有限公司山东济南250100

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法。水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。流动相由乙腈和0.1%... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法。水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。流动相由乙腈和0.1%的甲酸水溶液(V/V)组成,梯度洗脱。该方法的检出限:1.0~5.0μg/kg;加标回收率范围:78.6%~103.2%;相对标准偏差范围:1.1%~12.8%。结果表明,该方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于水中16种磺胺类药物残留检测。

关键词：磺胺类抗生素固相萃取超高效液相色谱串联质谱法

菠萝MADS-box基因AcMADS2的克隆与表达分析

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植物生理学报 2016年第9期52卷 1406-1412页

作者：杨祥燕蔡元保张治礼孙光明孙伟生吴青松王运儒广西壮族自治区亚热带作物研究所南宁530001 海南省农业科学院海口571100 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所广东湛江524091

采用RT-PCR和RACE方法从菠萝克隆获得一个MADS-box基因,命名为Ac MADS2,Gen Bank登录号为KC257409。AcMADS2基因c DNA全长945 bp,ORF为687 bp,编码一个含有228个氨基酸的蛋白。序列分析和系统进化分析表明,AcMADS2具有保守的MADS-box结... 详细信息

采用RT-PCR和RACE方法从菠萝克隆获得一个MADS-box基因,命名为Ac MADS2,Gen Bank登录号为KC257409。AcMADS2基因c DNA全长945 bp,ORF为687 bp,编码一个含有228个氨基酸的蛋白。序列分析和系统进化分析表明,AcMADS2具有保守的MADS-box结构域和半保守的K区,与其他植物中的AGL12亚家族MADS-box蛋白具有很高的同源性。生物信息学分析结果表明,Ac MADS2是不稳定的亲水蛋白,不具有跨膜结构和信号肽。α-螺旋、折叠延伸链及无规则卷曲构成了二级结构的主要蛋白框架。在三级结构中MADS-box结构域构成了该蛋白核心结构,并且作为转录因子可能定位于细胞核。实时荧光定量PCR分析表明,Ac MADS2基因在花期根中的表达量明显高于同一时期的小花、茎和叶;干旱和低温胁迫处理后,Ac MADS2基因在苗期根中的表达也明显增强。因此,推测Ac MADS2基因可能参与菠萝根发育的调控以及逆境胁迫反应。

关键词：菠萝 MADS-box基因克隆基因表达

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土壤施硒对茶树叶片硒及矿质元素含量的影响

土壤通报 2019年第2期50卷 387-394页

作者：秦玉燕王运儒时鹏涛甘志勇李鸿蒋越华梁宏合罗清广西壮族自治区亚热带作物研究所广西南宁530001 农业部农产品质量安全风险评估实验室广西南宁530001

以茶树为试材,亚硒酸钠和硒酸钠为硒源,采用土壤沟施的方式,进行田间试验,研究茶树叶片总硒、有机硒及K、Ca、Mg、Zn、Fe含量变化规律。结果表明,土壤施硒可显著提高叶片总硒和有机硒含量,叶片总硒含量随着施肥浓度增加显著升高,随着采... 详细信息

以茶树为试材,亚硒酸钠和硒酸钠为硒源,采用土壤沟施的方式,进行田间试验,研究茶树叶片总硒、有机硒及K、Ca、Mg、Zn、Fe含量变化规律。结果表明,土壤施硒可显著提高叶片总硒和有机硒含量,叶片总硒含量随着施肥浓度增加显著升高,随着采样时间延长,先升高后降低,在施肥后5个月达到最大值。茶树对Se(VI)的吸收和转运能力远高于Se(IV),硒酸钠处理叶片总硒含量是亚硒酸钠处理的10.4~25.3倍。茶树吸收无机硒后大部分都转化为较为安全的有机硒,有机硒占总硒比例为91.6%~96.2%。土施不同浓度硒肥,叶片K、Ca、Mg、Zn、Fe含量呈现出波动式升降变化的特点,施硒显著提高嫩叶Zn含量,并显著降低老叶Ca、Fe含量,对叶片K、Mg含量无显著影响。

关键词：硒茶树有机硒矿质元素

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

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西南农业学报 2018年第9期31卷 1845-1850页

作者：吴静娜杨秀娟韦璐阳邓有展王运儒吴凤农耀京广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(南宁)农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心广西南宁530001

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒... 详细信息

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。

关键词：覆膜栽培金桔毒死蜱丙溴磷三唑磷残留消解动态

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

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理化检验（化学分册） 2021年第1期57卷 26-31页

作者：秦玉燕蓝唯蒋越华王运儒时鹏涛吕丽兰吕玉莲广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(南宁)南宁530001

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的... 详细信息

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。

关键词：超声提取高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法砷形态植物样品