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气相色谱-质谱联用法测定奥美沙坦酯中的基因毒性杂质偶氮二异庚腈

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分析试验室 2024年

作者：郭常川文松松王维剑张连义张小涵李琳牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东省医疗器械和药品包装检验研究院山东京卫制药有限公司

建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈（ABVN）的气相色谱-质谱（GC-MS）联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm， 1.4 μm)气相色谱柱，以氦气为载气，程序升温洗脱，质谱系统采用电子轰击电离源(EI)，扫描方式... 详细信息

建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈（ABVN）的气相色谱-质谱（GC-MS）联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm， 1.4 μm)气相色谱柱，以氦气为载气，程序升温洗脱，质谱系统采用电子轰击电离源(EI)，扫描方式为选择性反应监测模式（SRM），监测离子对为m/z 111.1→68.0（定量离子对）和111.1→96.0（定性离子对），标准曲线法定量。ABVN在浓度 0.051 ～ 10.17 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r = 0.9990，检出限为0.025 μg/mL，定量限为0.051 μg/mL，平均回收率为97.7%，相对标准偏差为3.7%。应用该方法对6批奥美沙坦酯供试品中的ABVN进行测定，6批样品中有3批检出ABVN，检出量在10.5～13.4 μg/g范围内，未超过可接受限度（37.5 μg/g）。该方法可帮助药企进行生产工艺控制，并为药监部门提供有力的技术支撑。

关键词：奥美沙坦酯偶氮二异庚腈偶氮化合物气相色谱-质谱基因毒性

顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂

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化学研究与应用 2024年第9期36卷 2179-2183页

作者：牛水蛟李启艳王维剑刘莹林钰镓吕宁于海英山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室山东济南250101 山东中医药大学山东济南250355

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8... 详细信息

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。

关键词：依克多因溶剂残留化妆品化妆品原料顶空-气相色谱法

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乌檀注射剂中间体指纹图谱研究

中国中药杂志 2005年第15期30卷 1156-1158页

作者：李滔王维剑胡欣卫生部北京医院药学部北京100730 山东大学药学院药物分析研究所山东济南250012

目的:建立乌檀注射剂中间体指纹图谱。方法:AgilentExtendC18柱,流动相为纯水～5%乙腈(0～10min),5%乙腈～50%乙腈(10～60min),50%乙腈～纯水(60～70min)梯度洗脱,流速0.7mL·min-1,检测波长245nm。结果:精密度、稳定性、重复性试验中... 详细信息

目的:建立乌檀注射剂中间体指纹图谱。方法:AgilentExtendC18柱,流动相为纯水～5%乙腈(0～10min),5%乙腈～50%乙腈(10～60min),50%乙腈～纯水(60～70min)梯度洗脱,流速0.7mL·min-1,检测波长245nm。结果:精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%,10批样品间具有很高的相似度。结论:本方法可以作为乌檀注射剂中间体的质量控制方法。

关键词：乌檀注射剂中间体 HPLC 指纹图谱

基于netfilter/iptables防火墙的设计与实现

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基于netfilter/iptables防火墙的设计与实现

作者：王维剑安徽理工大学

学位级别：硕士

在网络信息技术高速发展的今天,网络安全问题越来越突出,防火墙技术日益受到人们关注。在一些信息敏感场所,为符合特定需求需要自行设计与开发防火墙系统。Linux操作系统提供了基于内核的Netfilter框架,具有通用性和可扩展性,使得开发... 详细信息

在网络信息技术高速发展的今天,网络安全问题越来越突出,防火墙技术日益受到人们关注。在一些信息敏感场所,为符合特定需求需要自行设计与开发防火墙系统。Linux操作系统提供了基于内核的Netfilter框架,具有通用性和可扩展性,使得开发人员可以结合网络的实际安全需求,设计并实现所需的防火墙系统。在Linux操作系统中,Netfilter提供了一个抽象、通用化的框架,该框架是系统内核的一部分,定义了一个子功能的实现,每个子功能的实现便是一个子系统,例如包过滤子系统。Iptables作为防火墙工具用来指定Netfilter规则的用户工具,由于其功能强大、使用灵活,因而广泛流行使用于中小型企业的网络接入服务器。 Linux防火墙虽然优越性显而易见,但也存在着系统庞大、使用复杂、维护困难的缺点,缺少简易的人性化管理工具。本文在深入分析国内外防火墙产品和技术存在问题的基础上,研究了Linux防火墙,设计并实现了防火墙系统。本文在分析防火墙技术的基础上,针对满足企业应用的防火墙进行了需求分析,并对防火墙系统进行研究、规划和总体设计,研究并设计了基于Linux新内核的防火墙,并且采取必要措施保证数据传输的安全性。针对设计目标为中小企业应用的防火墙,专门设计了企业级防火墙管理模块,在操作管理上更方便。日志操作是所设计防火墙系统的重要模块之一,通过研究比较,采用将日志文件导入到MySQL数据库,然后再对数据进行数据挖掘,挖掘出有用的信息。该防火墙系统设计科学,界面美观大方,操作简单方便。系统测试证明,本防火墙系统达到了预期的设计目的。文中采用的设计方法、思路和算法对Linux的防火墙设计与实现有一定的参考价值。

关键词：防火墙 Linux iptables/netiflter LAMP

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失掉的时间笨拙地去爱创作谈

失掉的时间笨拙地去爱创作谈

作者：王维剑复旦大学

学位级别：硕士

王安忆老师曾在课上说过，作家的创作谈最不可信，因为他们很难还原当时的感受和状态，所以任何作品的“创作谈”充其量就是作品的事后注解而已。我想这应该是她的亲身体会。当然，现在的我与“作家”这个称谓相去甚远。因此我希望，自... 详细信息

王安忆老师曾在课上说过，作家的创作谈最不可信，因为他们很难还原当时的感受和状态，所以任何作品的“创作谈”充其量就是作品的事后注解而已。我想这应该是她的亲身体会。当然，现在的我与“作家”这个称谓相去甚远。因此我希望，自己的属性会让这篇“创作谈”带上些不同的性质。　　写作毕业作品的过程中，我不断想起十八年前自己在书中看到过的一段话:“他发现了人类行为的一个大法则，自己还不知道——那就是，为了要使一个大人或是一个小孩极想干某样事情，只需要把那件事情弄得不易到手就行了。……‘工作’就是一个人不得不做的事情，而‘玩耍’却是一个人所不一定要做的事情。……英国有些阔气的绅士在夏季天天在一条每天按班期行车的大路上架着四匹马的乘客马车走二三十哩的路，只是因为他们为这种驾车的特权花了许多钱的代价;可是你如果出工钱叫他们驾车，那就把这桩事情变成了工作，他们也就不肯干了。”　　这段话出自美国作家马克·吐温的《汤姆·索亚历险记》(张友松译，南昌:百花洲文艺出版社，1992.7)第二章末尾。这书是我读过的第一本长篇，当时我一口气将它读完，花了一个下午加一个晚上。其间我沉浸在文字构筑的世界里，忘却了现实，也忘记了晚饭。正是这本书，让我体会到文字的魔力，并在之后的许多年里，仿佛受着冥冥地牵引，始终在文学和写作之间游荡。进入创意写作专业，这个游荡的灵魂终于落到地面;开始写作毕业作品，则慢慢赋予这个灵魂以实体。　　在默默祈祷着这不是上述灵魂的唯一实体的同时，我开始思考并总结写作毕业作品的过程中，自己身上（或脑中）发生的变化。　　写作模式：在之前的阅读中，我大体知道了两种写作模式，一种是有严格计划的，一种是有某种随意地性质。

关键词：达恩创作谈人的声音重构技术科幻小说王安忆跳出来文奇电影布景这个世界

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左氧氟羧酸对映体的手性分离和纯度检查

中国药学杂志 2013年第11期48卷 937-938页

作者：王维剑李军刘琦刘斐山东省食品药品检验所济南250101

左氧氟羧酸[化学名：（S）-9，10-二氟-3-甲基_7．氧代-2，3-二氢-（3S）-7H-吡啶并[1，2，3-de]-1，4-苯并嗯唑-15-羧酸；

关键词：左氧氟羧酸高效液相色谱法手性分离对映体

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HPLC-MS法鉴定左氧氟沙星的降解产物

药学学报 2012年第4期47卷 498-501页

作者：王维剑李涛李军刘琦谢元超山东省食品药品检验所山东济南250101

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)鉴定左氧氟沙星的降解产物。以Agilent ZORBAX Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,0.1%醋酸铵溶液(用甲酸调节至pH 3.5)—乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ***—1,柱温为40℃。通过... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)鉴定左氧氟沙星的降解产物。以Agilent ZORBAX Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,0.1%醋酸铵溶液(用甲酸调节至pH 3.5)—乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ***—1,柱温为40℃。通过与对照品比较,结合质谱仪扫描结果分析,在左氧氟沙星的破坏样品中检测出去羧基左氧氟沙星(m/z 318.2)、去甲基左氧氟沙星(m/z 348.3)、左氧氟沙星-N-氧化物(m/z 378.1)等降解产物。本方法简单可行,结果准确可靠,可用于左氧氟沙星降解产物的定性鉴别。

关键词： HPLC.MS 左氧氟沙星降解产物