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新戊基钛在MCM-41表面的接枝反应及产物性质

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物理化学学报 2004年第9期20卷 1138-1143页

作者：连文浩郑瑛王绪绪付贤智福州大学光催化研究所福州350002

采用原位红外光谱法在真空系统中考察了MCM-41分子筛表面与四新戊基钛Ti(CH2CMe3)4的反应,发现这个反应可在室温下定量进行,得到表面新戊基钛(≡Si-O)2Ti(CH2CMe3)2.这种表面新戊基钛很容易与CH3OH、H2O和O2进一步发生反应分别得到(≡Si... 详细信息

采用原位红外光谱法在真空系统中考察了MCM-41分子筛表面与四新戊基钛Ti(CH2CMe3)4的反应,发现这个反应可在室温下定量进行,得到表面新戊基钛(≡Si-O)2Ti(CH2CMe3)2.这种表面新戊基钛很容易与CH3OH、H2O和O2进一步发生反应分别得到(≡Si-O)2Ti(OCH3)2、(≡Si-O)2Ti(OH)2和(≡Si-O)2Ti(OCH2CMe3)2等表面化合物.在氧气中焙烧由(≡Si-O)2Ti(CH2CMe3)2水解所得的(≡Si-O)2Ti(OH)2可制得表面含钛MCM-41介孔分子筛(Ti-MCM-41).元素分析、低温N2吸附-脱附、紫外可见漫反射光谱、X射线粉末衍射和FTIR等表征结果表明,接枝反应和后续的处理不破坏分子筛的介孔结构;Ti-MCM-41的比表面积和孔直径较MCM-41略有降低;Ti原子在Ti-MCM-41表面以TiO4四面体配位状态分散,并对乙烯氧化有较明显的光催化活性.论文还通过对Ti-MCM-41与水热合成骨架含钛犤Ti犦-MCM-41结构和光催化活性的比较,对分子筛类材料光催化作用机制进行了分析探讨.

关键词：四新戊基钛 MCM-41分子筛表面接枝反应光催化活性原位红外光谱法

四丁基锡在MCM-41表面的接枝反应及其产物表征

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光谱学与光谱分析 2005年第3期25卷 470-472页

作者：徐海兵王绪绪付贤智福州大学光催化研究所福建福州350002

采用XRD ,FTIR ,UV -VisDRS和TG等手段对四丁基锡改性的MCM 4 1及其在高纯氧气流中焙烧后得到的Sn- O- MCM- 4 1介孔分子筛进行了表征 ,发现焙烧前后样品的水热稳定性、表面酸性以及表面锡物种的配位形式明显不同。焙烧后表面锡原子仍... 详细信息

采用XRD ,FTIR ,UV -VisDRS和TG等手段对四丁基锡改性的MCM 4 1及其在高纯氧气流中焙烧后得到的Sn- O- MCM- 4 1介孔分子筛进行了表征 ,发现焙烧前后样品的水热稳定性、表面酸性以及表面锡物种的配位形式明显不同。焙烧后表面锡原子仍保持四配位形式 ,水热稳定性提高 ,表面L酸酸性增强。据此对Sn -O- MCM- 4 1样品催化活性提高的原因进行了讨论。

关键词：四丁基锡 MCM-41 接枝反应水热稳定性表征增强改性配位原子表面

固体催化剂活性中心的分子设计及其XAFS表征

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化学进展 2011年第12期23卷 2417-2441页

作者：龙金林顾泉张子重王绪绪福州大学国家环境光催化工程技术研究中心福州350002

表面金属有机化学是设计制备组成和结构明确的表面金属物种的一条有效途径。同步辐射X射线吸收精细结构光谱技术(XAFS)是当前表征固体催化剂活性中心结构的有力工具。二者结合为在分子水平上设计构筑催化中心提供了一条可借鉴的分子研... 详细信息

表面金属有机化学是设计制备组成和结构明确的表面金属物种的一条有效途径。同步辐射X射线吸收精细结构光谱技术(XAFS)是当前表征固体催化剂活性中心结构的有力工具。二者结合为在分子水平上设计构筑催化中心提供了一条可借鉴的分子研究途径和方法,已发展成为催化基础研究的重要方向之一。本文综述了过去十年内,我们研究组在利用表面金属有机化学方法在沸石分子筛孔道表面分子构筑单分散金属氧活性单元和XAFS在表征多相催化材料活性位结构方面取得的一些进展。简要介绍了XAFS技术的基本物理原理、实验方法、数据分析及在表征催化材料方面的优缺点,并回顾了固体表面金属有机化学的化学基础。借助表面金属有机化学的理论和方法实现了在沸石分子筛表面分子构筑"单点"单核或"单点"多核金属钛、铜和铁催化活性中心。通过对其微观结构的详细表征,并结合其催化性能的研究建立起活性与组成、结构三者之间的关联,阐明了这些金属物种化学态与其催化活性之间的本质联系。研究结果从分子层面揭示了MCM-41表面Cu[OCHMeCH2NM2]2的热解化学机制,给出了具有明确组成和微观结构的CuO、Cu2O和Cu(0)/MCM-41材料的新制备途径,并阐明了含铜介孔分子筛催化苯酚羟基化反应中Cu活性中心的作用本质以及铁核性相关的苯酚羟化机制;基于分子构筑的、结构和组成明确的双核二铁[FeⅢ-(μ-O)(μ-OH)-FeIII]簇,发现并提出了铁催化HC-NO选择性催化还原反应新途径;借助X射线精细结构分析光谱技术鉴别了含铁、钛沸石分子筛光催化剂和N掺杂二氧化钛可见光催化剂的光活性物种及局域结构,提出了"表面激发光催化作用模型"新概念。

关键词：表面金属有机化学 X射线吸收精细结构谱多相催化活性中心

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固体表面金属有机化合物的结构及其性质

Chinese Journal of Structural Chemistry 2003年第4期22卷 373-381页

作者：郑瑛王绪绪付贤智魏可镁福州大学光催化研究所福州350002

表面金属有机化学是近年来一个快速发展的新研究领域。通过这种思想和方法所合成出的表面金属有机化合物具有明确的结构和特殊的性质,在催化研究和材料制备中有着广泛的应用,国内外已经进行了大量的研究并取得了许多非常有价值的结果。... 详细信息

表面金属有机化学是近年来一个快速发展的新研究领域。通过这种思想和方法所合成出的表面金属有机化合物具有明确的结构和特殊的性质,在催化研究和材料制备中有着广泛的应用,国内外已经进行了大量的研究并取得了许多非常有价值的结果。本文引用了40余篇文献侧重评述了氧化物、金属、沸石等固体表面金属有机化合物的结构和性质。

关键词：固体表面金属有机化合物结构性质沸石分子筛氧化物金属

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ZSM-5分子筛光催化活性的初步研究

高等学校化学学报 2004年第5期25卷 942-944页

作者：颜桂炀王绪绪付贤智福州大学光催化研究所福州350002

The photocatalytic degradation of several organic compounds in airstreams was studied at room temperature by using a bed reactor packed with the commercial HZSM-5 and operated in a circulating mode. It was found that the raw HZSM-5 shows an unanticipated photocatalytic activity for oxidating ethylene, bromomethane and methyl orange. XRF and AAS analyses reveal that the photocatalytic activity of the ZSM-5 results from the trace amount of iron impurity in the sample, and the photoactivity is positively related with the content of iron. The primary results of characterization by XRD, DRS, XPS and SPVS suggest that the most of Fe existed in the framework of zeolite and in a tetrahedral coordination. The iron species might be excited by UV irradiation to form a charge transfer excited complex along with the ligands and an electron excited state of Fe 3+, which are responsible for the photocatalytic behavior of zeolites.

关键词： ZSM-5分子筛光催化活性光催化剂化学组成铁元素

铝材表面状态对TiO_2薄膜光催化性能和光致亲水性的影响

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高等学校化学学报 2004年第7期25卷 1310-1313,MJ04页

作者：戴文新王绪绪邵宇付贤智刘平福州大学光催化研究所福州350002

在纯铝片和具有氧化铝层的铝片上用提拉法制备 Ti O2 /Al和 Ti O2 /Al2 O3/Al样片 ,通过 FTIR ATR技术和密闭间歇式反应装置分别考察了 Ti O2 薄膜对油酸和乙烯的光催化降解性能 ,通过测试接触角考察Ti O2 薄膜的光致亲水性 .结果表明 ,... 详细信息

在纯铝片和具有氧化铝层的铝片上用提拉法制备 Ti O2 /Al和 Ti O2 /Al2 O3/Al样片 ,通过 FTIR ATR技术和密闭间歇式反应装置分别考察了 Ti O2 薄膜对油酸和乙烯的光催化降解性能 ,通过测试接触角考察Ti O2 薄膜的光致亲水性 .结果表明 ,Ti O2 /Al2 O3/Al对油酸的光降解性能比 Ti O2 /Al的好 ,但其光催化氧化乙烯性能和光致亲水性能较差 .这种差别可通过不同过程的作用机理和 Al与 Ti O2 表面的电子转移作用得到较好解释 ,由此得出 Ti O2

关键词：铝材表面状态二氧化钛薄膜光催化性能光致亲水性电子转移作用

烷基锡化合物在HY沸石超笼表面的接枝反应研究

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无机化学学报 2004年第9期20卷 1029-1034页

作者：郑瑛王绪绪付贤智魏可镁福州大学化肥催化剂国家工程研究中心福建师范大学化学与材料学院福州350007

在高真空系统中研究了HY沸石分子筛与SnMe4、SnEt4、SnPr4和SnBu4的反应,用元素分析、ICP、GC、XRD、FTIR、TG、DRS、TPR、BET及烷烃和芳烃的脉冲吸附等方法表征了产物的组成、结构和性质。结果表明,HY沸石分子筛超笼羟基与SnMe4、SnEt4... 详细信息

在高真空系统中研究了HY沸石分子筛与SnMe4、SnEt4、SnPr4和SnBu4的反应,用元素分析、ICP、GC、XRD、FTIR、TG、DRS、TPR、BET及烷烃和芳烃的脉冲吸附等方法表征了产物的组成、结构和性质。结果表明,HY沸石分子筛超笼羟基与SnMe4、SnEt4、SnPr4和SnBu4的反应温度分别为:183K、243K、273K和333K,生成组成为(≡Si鄄O)SnR3的表面单接枝物种。表面接枝烷基锡碎片后,HY沸石的孔口尺寸变小,吸附行为发生显著变化。

关键词：烷基锡化合物 HY沸石表面接枝反应表面金属有机化学多相催化

瞬态光电导谱研究Pt的负载对TiO_2光生载流子寿命的影响

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高等学校化学学报 2005年第10期26卷 1861-1864页

作者：张雯王绪绪付贤智福建师范大学化学与材料学院福州350007 福州大学化学与化工学院光催化研究所福州350002

采用瞬态光电导谱研究了TiO2的光电导衰减曲线,通过计算机拟合得到光生载流子的寿命,并考察了Pt的负载量对TiO2光生载流子有效寿命的影响.结果表明,增大Pt的负载量,可延缓光电导的衰减趋势,从而延长TiO2光生载流子的有效寿命,有效地降... 详细信息

采用瞬态光电导谱研究了TiO2的光电导衰减曲线,通过计算机拟合得到光生载流子的寿命,并考察了Pt的负载量对TiO2光生载流子有效寿命的影响.结果表明,增大Pt的负载量,可延缓光电导的衰减趋势,从而延长TiO2光生载流子的有效寿命,有效地降低了光生载流子的复合率.

关键词：瞬态光电导谱 TiO2 Pt/TiO2

CoMo/TiO_2-Al_2O_3催化剂的气相氟化改性

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物理化学学报 2003年第1期19卷 70-74页

作者：凌岚王绪绪翁浩杨青傅贤智福州大学光催化研究所

采用连续流动微型催化反应装置和氮气吸附等方法研究了气相预氟化和氟化铵溶液浸渍处理对CoMo/TiO2-Al2O3噻吩加氢脱硫催化活性和物化性能的影响.通过对0.5%～7%(φ)各种氟里昂浓度和473～773K各种温度及不同时间氟化处理的样品进行详... 详细信息

采用连续流动微型催化反应装置和氮气吸附等方法研究了气相预氟化和氟化铵溶液浸渍处理对CoMo/TiO2-Al2O3噻吩加氢脱硫催化活性和物化性能的影响.通过对0.5%～7%(φ)各种氟里昂浓度和473～773K各种温度及不同时间氟化处理的样品进行详细考察,发现在623K下由含氟里昂1%(φ)的湿空气氟化的载体制备的催化剂样品,其噻吩的加氢脱硫的活性有明显改善,相对于非氟化样品、BY-2工业催化剂以及氟化铵溶液浸渍处理的催化剂活性提高20%～30%,且非常稳定.初步表征还表明,氟里昂气相加氟与氟盐溶液浸渍加氟相比较,有不破坏催化剂结构和不降低催化剂比表面积的优点.

关键词： CoMo/TiO2-Al2O3 改性钴钼二氧化钛氧化铝燃油催化加氢负载型催化剂加氢脱硫氟里昂气相氟化